魏然 程婷婷
(菏泽市公安局刑事科学技术研究所 山东 菏泽 274000)
【摘要】 本文简要介绍了微波辅助萃取技术的特点、分类以及影响因素,对于近年来该技术在体内药物分析领域的应用进行了评述,并对其前景进行了展望。
【关键词】 微波辅助萃取;药物分析;评述
【中图分类号】R319 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2016)12-0379-02
1.引言
微波辅助萃取技术又称微波萃取技术(Microwave assisted extraction-MAE),是微波和传统的溶剂萃取法相结合后形成的一种新型萃取技术[1],在检材的预处理这一关键环节发挥着愈发重要的作用,本文简要介绍了该技术的特点、分类以及影响因素,着重综述近年来其在体内药物分析领域的应用,并进行了展望。
2.微波辅助萃取技术简介
2.1 微波辅助萃取的特点
与其他萃取技术(如索氏萃取、超声萃取、加速溶剂萃取等)相比,微波辅助萃取技术具有加热均匀、快速高效、易于控制、选择性好、回收率高等优点,被誉为“绿色提取工艺”。
2.2 微波辅助萃取的分类
根据萃取罐的类型,微波萃取体系可分为开罐式微波萃取体系与密闭型微波萃取体系两个大类。根据微波作用于萃取体系的方式,亦可分为发散式微波萃取体系与聚焦式微波萃取体系两个大类。
2.3 微波辅助萃取的影响因素
微波萃取技术的影响因素众多,主要有萃取溶剂、萃取温度、萃取时间、溶液pH值等。
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3.微波辅助萃取在体内药物分析中的应用
3.1 体内毒品成分分析
孙洪峰[2]等人建立了人体血液中甲基苯丙胺的微波萃取-气相色谱测定方法。考察了各因素对萃取率的影响,并与液-液萃取法进行比较。结果表明,在相同条件下,微波萃取率高于液-液萃取。血液中甲基苯丙胺的最佳提取条件为:调节血样pH为13,以乙酸乙酯为萃取溶剂于30℃下微波提取8min。 在此条件下平均萃取率达到81.4%,相对标准偏差为6.4%(n=5),对血液中甲基苯丙胺的最低检测限为220μg/L。
王继芬[3]等人建立了人体血液中3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱测定方法。研究确定了血液中MDA、MDMA的最佳提取条件,即调节血样pH=13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于30℃下微波提取10min。测定的MDA、MDMA平均萃取率分别达96.7%和101.7%,相对标准偏差分别为4.8%和5.3%(n=5),经检测,2种药物和基体得到了很好的分离,对血液中MDA、MDMA的检出限为5×10-8g/mL。
王小波[4]等人建立了血液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester,EME)的气相色谱-质谱和气相色谱-氢火焰离子化检测方法。该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以V(氯仿):V(异丙醇)=9:1混合溶液为提取溶剂,0.05mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40℃下微波萃取6min;经检测,COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10%,检出限(S/N=3)分别为60mg/L和40mg/L。
张月琴[5]等人建立了尿液中氯胺酮(Ketamine)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法。研究确定了尿液中Ketamine的最优提取条件,即以4mol/L NaOH溶液调节尿液pH值为12,在50℃的温度下选用4mL的以乙酸乙酯为萃取剂,萃取时间为8min。在此条件下,检出限(S/N=3)为0.2mg/L;日内及日间精密度均小于3%,回收率为79.5%~101.3%。
3.2 体内农药成分分析
应剑波[6-7]等人利用微波萃取、气相色谱质谱联用仪技术,分别研究了血中常见有机磷、氨基甲酸酯以及杀蚕毒素类农药的检验方法。农药经V(丙酮):V(二氯甲烷):V(环己烷)=4:3:3的混合溶剂微波辅助萃取,浓缩后经GC/MS测定,各类农药的回收率为63%~96.8%,检出限较低,且线性关系良好。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小,可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。
4.结束语
近年来,微波辅助萃取技术正朝着自动化、联用化的方向发展,作为一种新兴的样品前处理技术,由于其不可替代的种种优势,未来必将在体内药物分析领域发挥更加重要的作用。
【参考文献】
[1] K Ganzler,A Salgó,K Valkó Microwave Extraction : A Novel Sample Preparation Method for Chromatography 《Journal of Chromatography A》,?1987,?371:299-306.
[2] 孙洪锋,谷学新,王继芬等.微波萃取-气相色谱法测定血液中的甲基苯丙胺 《色谱》2007,?25(04):590-593.
[3]王继芬,孙洪峰,叶能胜等.微波萃取-气相色谱法测定血液中的MDA和MDMA《应用化学》,2009,?26(01):0-0.
[4]王小波,叶能胜,王继芬等 微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物爱冈宁甲基酯《色谱》2010,?28(7):673-676.
[5]张月琴,叶能胜,谷学新等.微波辅助萃取-气相色谱法测定尿液中的氯胺酮《分析化学》,2009(2):311-311.
[6]应剑波,徐洁蕾,谢伟宏等.微波萃取和PTV-GC/MS/MS结合分析血中常见有机磷农药 《中国法医学杂志》,2008,23(06):403-405.
[7]应剑波,谢伟宏,程建波等.微波萃取-GP净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药《质谱学报》2009,30(1):47-50.
论文作者:魏然,程婷婷
论文发表刊物:《医药前沿》2016年4月第12期
论文发表时间:2016/5/20
标签:微波论文; 色谱论文; 血液论文; 技术论文; 气相论文; 甲基论文; 乙酸乙酯论文; 《医药前沿》2016年4月第12期论文;