（楚雄州疾病预防控制中心；云南楚雄675000）
[摘要]目的：探讨蔬菜中有机磷农药残留采用气相色谱法分析效果。方法：应用安捷伦7890B 气相色谱仪对蔬菜中敌敌畏，甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷等16种有机磷农药测定。结果：本次选取的有机磷农药均获得理想分离，应用外标法予以定量，对分析方法相对标准偏差测定，在1.14%-6.87%。每种农药均作0.004mg/kg、0.040mg/kg、0.100mk/kg的3种不同浓度的回收率试验，所有农药标样的添加平均回收率经测定在80.27%-123.86%，相关变异系数在0.81%-7.33%，以1.05×10-4-5.13×10-5为最小检测浓度，相较火焰光度检测器，检出限呈100-1000倍提高，与国家农药残留测定方法要求符合。结论：针对蔬菜中有机磷农药残留的情况，采用气相色谱法分析，可获取较高的准确性，为食品安全提供了保障。
【关键词】有机磷农药；气相色谱法；食品安全
有机磷农药在水果、蔬菜杀虫剂中占重要地位，具广谱、高效等特点，在全球范围内应用均较为广泛。但因其毒性强，农药残留易造成食物中毒，对公众身体健康产生了严重影响，已引起各级相关部门重视[1]。本次研究应用气相色谱法对蔬菜中有机磷农药残留进行分析，旨在保障食品安全，现回顾结果如下。
1 材料与方法
1.1 分析项目 蔬菜中敌敌畏，甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷16种有机磷农药。
1.2 执行标准 《2015年食品中化学污染物及有害因素监测工作手册》、植物源性食品中有机磷农药的标准操作程序。
1.3 试剂与仪器 乙腈：色谱纯Fisher Scientific；丙酮：色谱纯Fisher Scientific；二氯甲烷：色谱纯Fisher Scientific；氯化钠：分析纯；无水硫酸钠：分析纯，600℃灼烧3 小时；固相萃取柱：Carb/NH2 规格500mg/500mg/6mL；Dikma；标准物：17种单标准液浓度均为：100?g/mL，农业部环境保护科研监测所研制，临用时配制为1.0?g/mL的混合标准溶液。（详见农药标准样品证书复印件）标准配制步骤：23种标准液各取10ul，用丙酮定容至1ml,即为1ug/ml的混标应用液。旋转蒸发仪、安捷伦7890B 气相色谱仪（氮磷检测器，NPD）、色谱柱： DB-1701。色谱条件：汽化室温度：220℃ 不分流 隔垫吹扫流量 3ml/min ；色谱柱：流量1.5ml/min；柱箱温度：60℃（0min）--30℃/min--170℃(2min)--5℃/min--220℃（2min）--5℃/min--250℃（2min）--20℃/min--280℃(2min)；检测器温度：320℃ 氢气：5ml/min 空气：100mL/min 尾吹气流量：10ml/min。
1.4分析步骤（1）提取：称取切碎或磨碎混匀新鲜样品30g于烧杯中，加入50mL乙腈，淹没摇匀后静置1h；滤入50mL 比色管（事先加入10g 氯化钠）中，剧烈震荡，待分层清晰后，吸取上层溶液25ml，过无水硫酸钠于蒸馏瓶中，45℃水浴中减压浓缩近干，待净化。
（2）净化：用丙酮+二氯甲烷（体积比1∶1）的混合溶液做为淋洗液，先用5mL淋洗液活化SPE 柱，再用1mL 淋洗液洗涤蒸馏瓶3次，并分别把洗涤液倒入Carb/NH2活化柱，液面到达柱内固体表面后，再加入淋洗液12mL，收集此15mL 淋洗液于比色管中，50℃氮吹近干，2mL丙酮准确定容，转移至进样瓶内，待检；进GC-NPD，以标准峰保留时间定性，峰面积定量，分析测定。
2 结果
本次选取的有机磷农药均获得理想分离，应用外标法予以定量，对分析方法相对标准偏差测定，在1.14%-6.87%。每种农药均作0.004mg/kg、0.040mg/kg、0.100mk/kg的3种不同浓度的回收率试验，所有农药标样的添加平均回收率经测定在80.27%-123.86%，相关变异系数在0.81%-7.33%，以1.05×10-4-5.13×10-5为最小检测浓度，相较火焰光度检测器，检出限呈100-1000倍提高，与国家农药残留测定方法要求符合。保留时间、农药相关系数、检出限结果见表1。相观图谱见图1，图2。
1、敌敌畏，2、甲胺磷，3、乙酰甲胺磷，4、灭线磷，5、甲拌磷，6、氯唑啉，7、久效磷，8、毒死蜱，9、杀扑磷，10、水胺硫磷，11、氧化乐果，12、对硫磷，13、甲基异柳磷，14、乐果，15、甲基对硫磷，16、三唑磷。
3 讨论
研究显示，前处理方法应用较简单的NY/T761-2008，以具较高灵敏度的氮磷检测器GB/T5009.145-2003检测，结果与定量检测要求完全符合，使检测标准与仪器一对一的局限得以克服[2-3]。应用氮吹仪、固相萃取仪等装置，明显简化了样品前处理步骤，使操作更为简便、快捷；所获取的结果更具可靠性和准确性，灵敏度居更高水平，使对人体的伤害和有机溶剂用量减少，在节省检测时间、节约成本上成效明显。被测的水胺硫磷、甲胺磷、对硫磷等16种有机磷农药对称性和峰形均较好，得到有效分离，有较早的出峰时间，为80.27%-123.86%回收率，可对有机磷农药残留测定的相关要求满足，与农药残留试验准则符合[4-5]。传统的玻璃填充柱用石英毛细管柱取代，分离效果理想，使用氮磷检测器，明显提高了灵敏度，具较好的稳定性，与国家农药残留量测定方法相关要求符合。
综上，针对蔬菜中有机磷农药残留的情况，采用气相色谱法分析，可获取较高的准确性，为食品安全提供了保障。
参考文献：
[1] 吴福中，王锦海，刘志红，等.气相色谱法测定蔬菜中7种残留有机磷农药[J].中国农学通报，2009，25（19）：59-61.
[2] 蒋合举.气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药残留[J].中国卫生检验杂志，2007，17（8）：1419-1420.
[3] 吴海燕，陈建军.蔬菜中多种有机磷农药残留气相色谱分析法[J].食品与机械，2010，26（4）：76-77.
[4] 韩红新，孙翠平，吴莉宇，等.测量不确定度在农药残留分析测试中的应用[J].上海计量测试，2008，35（1）：15-18.
[5] 马又娥，刘宝峰.液相色谱法测定蔬菜和水果中甲萘威残留量的测量不确定度评定[J].现代农药，2008，7（2）：33-36.
论文作者:赖强
论文发表刊物:《医师在线》2016年10月第20期
论文发表时间:2016/12/1
标签：农药论文; 对硫磷论文; 有机磷论文; 色谱论文; 蔬菜论文; 乐果论文; 标准论文; 《医师在线》2016年10月第20期论文;