许珂[1]2008年在《纳米氧化镁制备技术研究》文中提出本论文简要介绍了纳米氧化镁的性质、用途及国内外生产现状。重点讨论了纳米氧化镁制备技术研究和表面活性剂在纳米材料制备中的应用。根据原料的品位及对产品的要求,本文开发了两套制备纳米氧化镁的技术工艺。论文首先对直接转化法制备纳米氧化镁的工艺进行了研究,在制备工艺研究中,重点研究了前驱体制备工艺条件和煅烧优化条件,通过单因素和正交实验,分别筛选出了表面活性剂、干燥方式及前驱体制备的优化条件;然后对全返混均质乳化法制备纳米氧化镁的工艺进行了研究,通过单因素和正交实验,重点研究了铵浸反应条件和前驱体制备条件的优化。结果表明:(1)以A17为分散剂,氧化镁和碳酸铵为原料,直接转化法制备纳米氧化镁工艺是可行的。最优工艺条件为:沉淀剂(NH_4)_2CO_3浓度为0.35mol/l,MgO:(NH_4)_2CO_3摩尔比为1:1.3,分散剂为表面活性剂A17、其用量为0.5‰,反应温度为76℃,反应时间为90min。前驱体碱式碳酸镁的干燥以真空干燥(0.2MPa,2h)为佳,煅烧温度为600℃,煅烧时间为1.5h。(2)以A17为分散剂,中低品位的轻烧镁、肥料级硫酸铵和碳酸铵为原料采用全返混均质乳化法制备纳米氧化镁是可行的。最佳工艺条件为:铵浸反应温度为80℃,反应时间为90min,硫酸铵浓度为1.2mol/l;前驱体制备最佳条件为反应温度75℃,反应时间90min,反应物浓度浓度为0.5mol/l,分散剂为表面活性剂A17、其用量为0.5‰,物料比为1:0.8;真空干燥(真空度为0.08Mpa,干燥时间为2h,温度为80℃);前驱体煅烧温度为600℃,煅烧时间为1.5h。本文通过XRD、TEM、SEM、激光粒度分析仪、热重-差热分析、比表面积分析等手段对产品进行了表征,并通过EDTA滴定法对产品纯度进行了分析。分析表征结果:(1)直接转化法所得产品:粒径分布窄、分散性好,平均粒径为65nm,比表面积144.99m~2/g。(2)全返混均质乳化法所得产品:结晶完好,粒径分布窄,平均粒径为150nm,纯度:MgO%≥99.5415%,比表面积为92.65m~2/g。最后,本文对铵浸反应动力学进行了探讨,铵浸反应前期遵循“未反应缩核模型”化学反应控制的动力学规律,活化能E=22.03kJ/mol;在浸出后期,遵循“Crank-Kinstelin-Browhetein"模型,MgO浸出速率受表面化学反应控制,活化能E'=59.37kJ/mol。
赵乐[2]2009年在《液相沉淀法制备高纯纳米氧化镁的研究》文中指出本论文简要介绍了纳米氧化镁的性质、用途及国内外生产现状。重点讨论了高纯纳米氧化镁制备技术和表面改性剂在纳米材料制备中的应用,以轻烧镁粉和肥料级原料采用液相沉淀法制备高纯纳米氧化镁。论文对前驱体制备工艺条件进行了研究,通过单因素和正交实验,分别筛选出了表面改性剂和前驱体制备的优化条件;在纳米氧化镁制备过程的扩大实验研究过程中,通过单因素和正交实验,确定了制备高纯纳米氧化镁的优化条件。在扩大实验中以复配A17+A12+N2为表面改性剂,轻烧氧化镁和肥料级碳酸氢铵为主要原料,采用液相沉淀法制备纳米氧化镁。最佳工艺条件为:物料比,碳酸铵:硫酸镁为0.9:1,反应温度70℃,反应时间90min,碳酸铵溶液浓度0.7mol/L,硫酸镁溶液浓度0.7mol/L,复配表面改性剂A12+A17+N2(1+1+1),总加入量为1.3ml,干燥温度60℃,干燥时间2h,煅烧温度600℃,煅烧时间1.5h。通过X—射线衍射、扫描电镜、激光粒度分析仪、差热分析等手段对产品进行了表征,并采用中华人民共和国国家标准(GB/T 5069-2007)镁铝系耐火材料化学分析方法,对产品氧化镁的含量进行分析。结果如下:反应最终产物氧化镁的纯度达到了99.5%以上,满足了高纯氧化镁的要求。产物粒径分布窄、分散性好,其平均粒径约为65nm。该工艺简单,产品质量稳定,适宜于工业化生产。
许珂, 张保林, 侯翠红, 陈可可[3]2007年在《纳米氧化镁制备工艺综述》文中研究指明介绍了近年来纳米氧化镁粉体几种常用的制备工艺,详细地讨论和分析了液相沉淀法、溶胶-凝胶法、醇盐水解法、气相法、固相法等工艺,并比较了几种制备方法的优缺点。液相沉淀法由于原料廉价易得、工艺简单、产品性能稳定、环境污染少等特点使其成为最具有工业应用价值的纳米氧化镁制备技术。但团聚问题一直制约液相沉淀法的发展,因此,粒子团聚机理和防团聚的手段需进一步研究。同时指出,乳化、微波、超声等新技术应引入到纳米氧化镁的制备工艺中来。
侯华卫[4]2007年在《以四甲基溴化铵为添加剂液相法制备纳米氧化镁工艺的研究》文中提出本文简要地介绍了纳米材料和纳米氧化镁的性质、用途和国内外研究现状。从胶体稳定原理的角度出发，系统的分析了沉淀转化法制备纳米氧化镁过程中影响最终纳米氧化镁产品质量的因素，提出并研究了以四甲基溴化铵为添加剂制备纳米氧化镁的工艺技术。进而在小试的基础上进行了沉淀转化法制备纳米氧化镁的扩大试验研究，扩大试验以中心龙卷流型搅拌釜为液—固相反应器，在小试实验所确定的优化工艺条件下，确定了反应器搅拌的正常工作区以及最佳转速。最后用震荡烧瓶法检测了所制备的纳米氧化镁粉体的抗菌效果。结果表明：(1)以氯化镁和碳酸钠为原料，以四甲基溴化铵((CH_3)_4NBr)为添加剂，沉淀转化法制备纳米氧化镁的工艺路线是可行的。优化的工艺条件为：四甲基溴化铵加入量0.5g；反应时间20min，反应温度30℃，瞬间加料方式；陈化时间30min；水洗加醇洗；微波干燥10min；马弗炉550℃下煅烧150min，最终可制得平均粒径为7nm的纳米氧化镁粉体。(2)在小试工艺的基础上，放大试验选用以中心龙卷流型搅拌釜为反应器，搅拌正常工作区间为300r／min～380r／min，最佳转速为310r／min，最终产品纳米氧化镁的平均粒径为6.28nm，并且搅拌正常工作区内，可用桨叶直径范围为49.5mm～73.5mm。(3)用烧瓶振荡法，检测了纳米氧化镁的抗菌效果，实验结果表明该工艺所得纳米氧化镁粉体对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌均有良好的抗菌效果。
蒋红梅[5]2004年在《沉淀转化法制备纳米氧化镁及表面改性工艺研究》文中研究指明本论文简要介绍了纳米氧化镁的性质、用途及国内外研究现状。重点讨论了沉淀转化法制备纳米氧化镁工艺过程的防团聚机理和表面改性的理论基础。提供了一套制备无团聚纳米氧化镁的工艺技术。论文首先对沉淀转化法制备纳米氧化镁的工艺作了进一步研究，然后进行了纳米氧化镁表面改性技术的研究。在制备工艺研究中，重点研究了液相反应过程和干燥过程。在表面改性技术研究中，采用不同改性剂对纳米氧化镁进行了无机和有机改性；通过单因素试验和正交试验，分别筛选出了优化的改性工艺条件；制备了一系列亲水型和亲油型的纳米氧化镁粉体。 结果表明： (1)以聚乙烯醇(PVA)为分散剂，氯化镁和碳酸钠为原料，对沉淀转化法制备纳米氧化镁进一步优化的工艺路线是可行的。优化后的工艺条件为：分散剂PVA的加入量为10～13mL；水洗加醇洗洗涤，洗涤液PVA浓度为3‰～5‰；加料方式为优化加料方式；微波干燥；煅烧温度550℃；煅烧时间150min。在此工艺条件下所得氧化镁粒子的平均粒径为7.5nm。 (2)以氯化铝为改性剂对纳米氧化镁进行无机改性后，其在水和乙醇介质中的分散性和稳定性较未改性为好，屏蔽紫外线的能力大大提高。 (3)纳米氧化镁经硬酯酸钠改性后可得表面亲油化的粒子。适宜的工艺条件为：改性剂用量18％；改性温度50℃；改性pH值10.6；改性时间35min。在此条件下改性产品亲油化度值为0.492。 (4)用钛酸酯偶联剂对纳米氧化镁分别进行了干法改性和湿法改性，改性后纳米氧化镁都呈亲油性。干法改性较佳的工艺条件为：改性剂用量3％～5％；改性时间2h；球磨转速240～300r／min。湿法改性工艺条件为：反应时间30min；改性剂用量10mL，反应温度50℃。钛酸酯偶联剂与氧化镁之间发生了化学键合。
万正国[6]2008年在《改性环氧树脂的导热、耐热及光学性能研究》文中研究表明环氧树脂是一种用途非常广泛的热固性树脂,在电子行业作为封装材料使用。环氧树脂吸湿性好、热膨胀系数小、耐化学腐蚀,但其导热性、光学性能、热稳定性尚有不足之处,因而作为封装村料受到了一定限制。本文采用二氧化硅、纳米氧化镁对环氧树脂进行改性,以期用于发光二极管(LED)封装材料。本文采用高分子保护沉淀法制备了纳米氧化镁。以氯化镁为原料,碳酸钠作沉淀剂,聚乙烯醇(PVA)为高分子保护剂,制备出氧化镁的前驱物,经离心、真空干燥,在973K下锻烧,制得了纳米氧化镁粉体,平均粒径为40～50nm,面心立方结构,基本呈球形,分散性较好。本文通过填充SiO_2提高了固化物的导热率和耐热性。采用导热仪和热分析仪研究对其导热性、耐热性能进行了表征。实验结果表明,SiO_2的体积分数的增加,固化物导热增加,当SiO_2的体积分数达到50%时,导热率达到0.677 W·m~(-1)·K~(-1),约为未添加SiO_2的2.5倍。同时耐热性有所提高,其中初始分解温度提14K,终止分解温度提高了19K。研究了环氧树脂的组分、固化剂、稀释剂、热氧稳定剂及工艺温度对固化物透明性的影响,得到了光学性能很好的固化物。采用纳米氧化镁对环氧树脂AB胶进行填充改性,实验证实,固化反应后的产物,导热、耐热及光学透明性能均有所增加。随MgO的含量增加,固化物的热导率相应增加;透光性能随MgO含量的增加呈现极值变化,填充量为0.2%时,固化物的透光率最大,继续提高MgO的含量固化物的透光率下降;添加MgO填料同时改善了热稳定性,初始分解温度提高。
张文龙, 吉超, 戴亚杰, 赵洪[7]2011年在《纳米氧化镁制备工艺的研究》文中研究说明以六水硝酸镁和氨水为原料,合成氢氧化镁,研究了制备纳米氧化镁的煅烧及球磨工艺,并用X-射线扫描仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)进行表征。结果表明:分步煅烧制备的纳米氧化镁比一步煅烧的晶粒尺寸小、团聚少,制备出晶粒尺寸为24.1nm纳米氧化镁。
郭小水[8]2008年在《轻烧白云石粉料碳化法制备氧化镁》文中研究表明氧化镁高温下具有优良的耐碱性和电绝缘性、光透过性好、导热性高、热膨胀系数大等特点,广泛用于橡胶、电子、化工、陶瓷等行业。高纯氧化镁是指纯度大于98%的氧化镁产品,它具有比普通轻质氧化镁更优异的性能,因而应用领域扩大到航空航天及高级陶瓷等领域。以武汉钢铁集团有限公司乌龙泉矿生产的-5mm轻烧白云石粉料为原料,采用碳化法制备氧化镁。研究了原料消化、碳化、重镁水热解和碱式碳酸镁煅烧工艺过程,分析了各过程的影响因素,得出最佳工艺条件。分析得出影响氧化镁纯度的主要因素为重镁水热解温度,并采用两种方法对重镁水热解过程进行改进制备出高纯氧化镁。在重镁水热解过程中加入乙醇,制备出高纯氧化镁。研究了乙醇用量、热解温度对氧化镁纯度、氧化钙含量和氧化镁回收率的影响,表明氧化镁纯度随乙醇用量的增大和热解温度的上升而降低,氧化钙含量和氧化镁回收率则上升。得出最佳工艺条件:乙醇40%(体积含量)、温度50℃,此条件下氧化镁纯度为99.78%,氧化钙含量为0.23%,氧化镁回收率为63%。在低压条件下热解重镁水,制备出高纯氧化镁。研究了液面压强对氧化镁纯度、氧化钙含量和氧化镁回收率的影响,表明氧化镁纯度随液面压强的上升而下降,氧化钙含量则随之增大,氧化镁回收率不变。得出最佳工艺条件:压强0.015MPa,此条件下氧化镁纯度为99.6%,氧化钙含量为0.13%,氧化镁回收率为70%。用乙酸溶解碱式碳酸镁得到乙酸镁溶液,经浓缩、结晶得到乙酸镁晶体。将乙酸镁晶体干燥后在500℃煅烧30min得到纳米氧化镁。XRD表征表明样品为立方晶系,衍射峰发生宽化。TEM照片表明颗粒大小约50nm,边缘较清晰。
王训, 郭人民[9]2005年在《纳米氧化镁制备工艺研究》文中认为本文简要介绍了纳米氧化镁的性质、用途及国内外研究和生产现状;重点讨论了纳米粉体制备的基础理论;提出厂沉淀转化法制备纳米氧化镁的新工艺。本文首先设计方案对沉淀转化法的基本过程进行分析,找出了实验方法的甚本过程特征。然后利用单因素和正交试验法对纳米氧化镁制备工艺进行了研究,探索了各个因素对纳米氧化镁制备的影响及各因素间的交互作用。最后以单因素和正交试验法对纳米氧化镁改性进行了研究,筛选出改性的最佳工艺条件。
武艳妮[10]2011年在《工业废碱与卤水的综合利用及纳米氧化镁的制备与分析》文中研究表明镁是地壳中含量高、分布广的元素之一,在自然界中,镁只以化合物形态存在。现在工业开采规模较大的有菱镁矿、白云石、光卤石等,但是大量的镁主要是以氯化物和硫酸盐的形式溶存于海水、盐湖水和井卤中。我国沿海卤水资源丰富,有含镁浓度很高的盐湖和盐田苦卤,为我国镁盐工业的发展提供了丰富的原料基础。盐湖卤水等杂质含量少、生产工艺简单且产品更易达到高纯要求,又是可再生资源,所以以盐湖卤水等为原料生产镁系产品已被世界各国广泛采用。轻质氧化镁亦称工业氧化镁,在陶瓷、耐火制品、各种粘合剂、油漆填料、橡胶的促进剂与活化剂以及医药、建筑、食品等行业用途较广。轻质碳酸镁又称碱式碳酸镁,相对密度小,质轻而松,无毒、无味,在空气中稳定,常用作橡胶制品的优良填充剂和增强剂,在建筑行业中常用作绝热、耐高温的防火保温材料,在食品行业中可用作添加剂和镁元素补充剂等,还可用于干燥剂、护色剂、载体、抗结块剂等。以卤水为原料制备轻质氧化镁和轻质碳酸镁的方法主要有卤水-纯碱法、卤水-碳铵法等,该法对设备要求较低、工艺简单而被广泛应用,但生产成本受纯碱和碳酸氢铵市场价格的影响较大。工业上有很多废弃的碱液,将它们处理后用于与卤水反应制备轻质氧化镁和轻质碳酸镁,就可以变废为宝,减少环境污染又产生了经济效益,在节能减排方面具有重大意义。纳米级氧化镁是一种新型高功能精细无机材料,其粒径介于1～100nm。由于纳米级氧化镁有着不同于本体材料的热、光、电、磁学和化学等特殊性能,应用较普通氧化镁更为广泛,因此成为镁资源开发的首选产品之一。我国含镁资源丰富,使得氢氧化镁廉价易得,其性质比较温和,是一种弱碱,通过控制条件,可与工业草酸在一定条件下反应制得纳米氧化镁。此工艺对设备要求不高,所得氧化镁产品纯度高、晶型好,易于工业化生产。本论文以工业废碱和卤水为原料,制备了轻质氧化镁和轻质碳酸镁,并以氢氧化镁和工业草酸为原料制备了纳米氧化镁,探讨了最优条件,为实现规模化生产提供了一定参考价值。主要研究内容为：1、工业废碱与卤水制备轻质氧化镁以工业废碱和卤水为原料,在50℃下反应,850℃煅烧1h,制备轻质氧化镁。保持总碱度不变,研究碳酸钠与氢氧化钠浓度比对氯离子洗涤及中间产物过滤性的影响,并探讨了其对前驱物失重率、产品中MgO含量、堆积密度、CAA值及粒径分布的影响。研究表明,在总碱度不变的情况下,碳酸钠与氢氧化钠浓度比为1.5∶1时,氯离了较容易洗涤,中间产物过滤性最好,前驱物失重率最低,所得氧化镁产品粒径较小且分布均匀,MgO含量大于98%,堆积密度较小,活性较好,含氯量低于0.03%。2、工业废碱与卤水制备轻质碳酸镁以工业废碱与卤水为原料,在50℃下反应,过滤洗涤至滤液中无氯离子后将滤饼配成一定浓度的浆液,通入一定时间的二氧化碳后将其热解并抽滤,所得产物在110℃进行干燥,即得所需产品。本文通过控制CO2流量为一定值,研究了通入不同时间CO2后浆液中Mg2+浓度变化趋势、所得碳酸镁产品的堆积密度和灼烧减量的变化趋势,并用粒度分析测试仪测定所得碳酸镁产品的粒度变化情况。实验表明,控制CO2为25-30L/h,通入1h的CO2,以一定的升温速率升至60℃停留10min后再升温至90-95℃热解,所得产品为片状迭积起来的短棒状形貌；在60℃通空气热解,可得到表面光滑的棒状轻质碳酸镁。3、工业草酸与氢氧化镁制备纳米氧化镁以工业草酸和氢氧化镁为原料,研究了反应温度、反应时间、煅烧温度、煅烧时间、草酸浓度和表面活性剂浓度对氧化镁产品粒径的影响。研究表明,草酸浓度为0.8mol/L、农面活性剂浓度为1.0mmol/L、在40℃反应20min得到的中间产物在600℃煅烧2h,可制得纳米氧化镁,粒径在50nm左右。
参考文献：
[1]. 纳米氧化镁制备技术研究[D]. 许珂. 郑州大学. 2008
[2]. 液相沉淀法制备高纯纳米氧化镁的研究[D]. 赵乐. 郑州大学. 2009
[3]. 纳米氧化镁制备工艺综述[J]. 许珂, 张保林, 侯翠红, 陈可可. 无机盐工业. 2007
[4]. 以四甲基溴化铵为添加剂液相法制备纳米氧化镁工艺的研究[D]. 侯华卫. 西北大学. 2007
[5]. 沉淀转化法制备纳米氧化镁及表面改性工艺研究[D]. 蒋红梅. 西北大学. 2004
[6]. 改性环氧树脂的导热、耐热及光学性能研究[D]. 万正国. 太原理工大学. 2008
[7]. 纳米氧化镁制备工艺的研究[J]. 张文龙, 吉超, 戴亚杰, 赵洪. 塑料助剂. 2011
[8]. 轻烧白云石粉料碳化法制备氧化镁[D]. 郭小水. 北京化工大学. 2008
[9]. 纳米氧化镁制备工艺研究[C]. 王训, 郭人民. 2005年中国镁盐生产节能降耗、利用新能源高峰研讨会论文集. 2005
[10]. 工业废碱与卤水的综合利用及纳米氧化镁的制备与分析[D]. 武艳妮. 华东师范大学. 2011