一、化学沉淀法制备超细先驱沉淀物(论文文献综述)
肖泓芮[1](2019)在《纳米α-Al2O3籽晶的合成及其在制备α-Al2O3纤维中的应用》文中指出溶胶凝胶法制备α-Al2O3纤维的过程中存在两个主要问题:一是过渡相氧化铝转变成α相时易形成蠕虫状结构,影响纤维的致密性;二是α-Al203烧结时易发生晶粒粗化,影响纤维的高温力学性能。本文采用均相沉淀法制备纳米级α-Al2O3,并将其作为籽晶引入至铝溶胶中,旨在提高α-Al2O3的形核密度并降低形核温度,抑制蠕虫状结构的产生;在此基础上,继续引入硅溶胶,旨在抑制高温下α-Al203晶粒的长大。通过研究,获得以下主要结论:1.以硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)为铝源,硝酸铁(Fe(N03)3·9H2O)为铁源,甲酰胺(NH2CHO)为沉淀剂,采用均相沉淀法制备纳米α-Al2O3粉末。通过调控煆烧温度、Fe/Al摩尔比等工艺参数,可以制得分散性好的球形纳米级α-Al2O3。研究发现,影响晶粒尺寸的主要因素是锻烧温度,当锻烧温度为800℃、Fe/Al摩尔比为5/1时,纳米α-Al2O3产物的平均晶粒尺寸为26.2nm。2.将上述纳米α-Al2O3产物的悬浮液作为籽晶引入至铝溶胶中,可显着增加α-Al203的形核密度,并诱导氧化铝直接从无定形态转变为α-Al2O3;此外籽晶的引入还降低了氧化铝γ相→α相的转变温度。当籽晶引入量为1.5 wt.%时,从无定形氧化铝中直接析出α-Al203的温度为700℃,同时γ-Al2O3到α-Al203的相变温度降低了约200℃。由于籽晶的引入增加了α-Al2O3形核位点,相变过程中蠕虫状结构得到了有效抑制,纤维的致密度得到了明显提高。3.硅溶胶的引入显着降低了α-Al2O3的晶粒尺寸。当籽晶引入量为1.5 wt.%,硅溶胶引入量为1.0 wt.%时,纤维在1200℃烧结后的晶粒尺寸由63.5nm降低为50.5nm。与此同时,由于硅溶胶抑制了α-Al2O3临界晶核的形成,导致纤维完全转变为α-Al203的温度由900℃提高到1000℃;此外,硅溶胶阻碍了α-Al203的晶界扩散,因此其对α-Al203的烧结也产生了一定程度的抑制作用。4.采用两步烧结工艺,有助于纤维获得进一步细化的晶粒和致密的结构。第一步高温快速热处理可使纤维完成α相变,并降低纤维的孔隙率;第二步在低于晶粒快速生长的温度下长时间保温,可使α-Al2O3纤维在晶粒尺寸不显着变化的前提下完成致密化。先快速升温至1400℃并保温1分钟,而后在1000℃下保温2小时,可以得到平均晶粒尺寸小于200 nm的致密α-Al2O3纤维。
张燕妮[2](2015)在《共沉淀法合成Yb:YAG纳米粉体及透明陶瓷的制备》文中研究表明与YAG单晶体相比,YAG多晶透明陶瓷可以满足制备大功率激光器所需的大尺寸和更高掺杂浓度的要求,在军事和民用领域具有良好的应用前景,并成为近年来陶瓷材料研究热点。本文采用共沉淀法制备Yb:YAG纳米粉体,并以二氧化硅作为烧结助剂,通过干压和冷等静压成型,经高温真空烧结成Yb:YAG透明陶瓷。并采用XRD、SEM、TEM、TG-DTA、TMA、BET等检测手段对粉体和陶瓷成分及显微组织进行了系统分析。在YAG透明陶瓷制备过程中通常加入二氧化硅,以促进烧结致密化,提高陶瓷的光学透过率。关于二氧化硅的影响机制,学术界存在两种观点:一种观点认为陶瓷烧结时,二氧化硅在1390℃熔化产生液相,因而改变陶瓷的烧结机制为液相烧结,促进烧结致密化;另一种观点认为YAG为化学计量比化合物,成分的稍微偏离会导致在陶瓷中形成杂相,杂相会导致YAG陶瓷的光学性能下降,二氧化硅的加入可以增大YAG相形成的成分范围,即增大稀土离子在YAG中的固溶度。因此采用共沉淀法制备YAG纳米粉,在滴定过程中加入一定量的正硅酸乙酯(TEOS)。发现:SiO2的添加有效地增大了稀土离子在YAG相中的固溶度,促进YAG相生成。但当SiO2的用量过量时,粉体中出现YAM相;添加Si02助剂的粉体煅烧后,其颗粒尺寸均大于未添加SiO2助剂的粉体颗粒尺寸,说明二氧化硅的添加有助于粉体颗粒长大;二氧化硅助剂的加入提高了陶瓷的密度,但过量的二氧化硅会在陶瓷中产生杂相,二氧化硅适宜的添加量为0.3%;前驱体粉体煅烧温度是影响粉体烧结性能的重要因素。对于添加二氧化硅助剂的粉体,最适宜的煅烧温度为1300℃。二氧化硅烧结助剂以共沉淀的方式加入前驱沉淀物中时,Si4+分布在颗粒内部,烧结时可能起不到液相烧结的作用。因此提出将二氧化硅烧结助剂包覆在YAG颗粒表面,在粉体颗粒表面形成一层薄的二氧化硅包覆层。烧结时,二氧化硅烧结助剂形成的液相分布在颗粒之间,促进烧结致密化。结果表明:经二氧化硅包覆后的YAG粉体颗粒表面形成非晶态的包覆层;经1500℃煅烧后,由于SiO2膜对X射线的阻挡作用,YAG的衍射峰强度随着二氧化硅助剂包覆量的增加而逐渐减弱;二氧化硅以包覆的形式加入Yb:YAG粉体可以促进Yb:YAG透明陶瓷的烧结,热膨胀试验表明坯体的收缩速率都随二氧化硅包覆量的增加而明显增大;并且与以共沉淀方式加入烧结助剂相比,真空烧结后陶瓷的透过率明显提高。Y/Al偏离化学计量比会影响陶瓷的透过率,为此研究了 Y/Al偏离化学计量比对粉体和陶瓷物相及组织的影响。研究表明:A1组分过量导致粉体和陶瓷中出现Al2O3相,严重影响陶瓷的光学性能;Y组分过量约2.0 at%时,YAG粉体为纯相,陶瓷具有较好的显微组织。
李兴旺,张月娟,莫小刚,王永国,徐学珍,侯玮,周寿桓[3](2014)在《Nd∶YAG透明陶瓷制备与激光性能》文中研究表明采用化学沉淀法分步制备了分散性好、团聚少的纳米Y2O3、Nd2O3和Al2O3粉体,经球磨混合和喷雾干燥后,获得了颗粒形貌为球形、粒径在2040μm间的混合陶瓷粉体。粉体经成型后,采用真空烧结工艺制备出了直径为75 mm、厚度5 mm的高透明Nd∶YAG陶瓷,其在1064 nm和400 nm处的透过率均高于80%,接近于Nd∶YAG单晶的理论透过率。应力和干涉条纹测试结果表明,所制备的Nd∶YAG透明陶瓷应力分布均匀,干涉条纹平直,具有良好的光学均匀性。FESEM和XRD测试结果表明,陶瓷的晶粒尺寸在1020μm之间,晶界干净,没有残留气孔和杂质相。对从Nd∶YAG陶瓷圆片上选切出的3 mm×3 mm×5 mm和3 mm×3 mm×10 mm的Nd∶YAG激光陶瓷元件进行激光性能测试,实现了连续瓦级激光输出,在泵浦注入功率为18.6 W时,分别获得了7.78 W和7.75 W激光输出,光光转换效率分别为41.8%和41.7%。
帅庚未[4](2014)在《外场辅助控制液相合成Y2O3前驱体的形貌技术研究》文中研究说明超细氧化钇产品存在缺陷多、易团聚、产品品质低,导致其应用受到限制,而砂状氧化钇具有的大比表面积、粗颗粒、活性高等优点,有效克服了超细氧化钇用于熔盐电解时出现的流动性差、飞扬损失大的缺点。为此,探讨以离子型混合稀土矿萃取分离的稀土氯化钇溶液为原料、碳酸氢铵和草酸作为沉淀剂,在单一微波、微波及超声波协同作用下,通过液相沉淀法制备超细及砂状氧化钇的可行性。分别考察摩尔比、氯化钇的起始浓度、沉淀剂浓度、沉淀剂滴加方式、反应体系的温度、反应时间、陈化时间、焙烧温度、焙烧时间、超声波和微波的介入对氧化钇粉体的粒径和形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、差热-热重分析仪(TG-DTG)、X-射线粉末衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等测试手段对所制样品的形貌、粒径、组成和结构进行了表征与分析。研究结果表明,在微波与超声波协同作用下,以NH4HCO3为沉淀剂时,制备氧化钇前驱体的较佳工艺条件为:沉淀剂正加、YCl3的起始浓度为0.25mol·L-1、反应温度为80℃、反应时间为90min;未加表面修饰剂的液相条件下,可得到均分散、D50约为0.26μm的针状亚微米级前驱体;并得出微波干燥要优于常规的电热式干燥,采用微波与超声波协同作用可替代添加分散剂PVP的效果;氧化钇前驱体在600℃下焙烧1h后可得到晶化程度高、均分散比表面积为26m2/g的氧化钇,氧化钇前驱体热分解后具有一定的遗传性。在单一微波外场辅助下,当以H2C2O4作沉淀剂时,制备砂状氧化钇前驱体的较佳工艺条件为:YCl3与H2C2O4的摩尔比为1:2,YCl3的起始浓度为0.5mol·L-1,反应温度为40℃,反应时间为3h,陈化时间3h的液相条件下,可得到D50为45μm左右的大颗粒砂状氧化钇前驱体;前驱体经TG-DTG热分析知,当温度升至650℃左右时,TG曲线为水平线,前驱体分解过程基本结束;由XRD知,在500℃时已经初步形成了立方相氧化钇,温度为900℃时,衍射峰已变得非常尖锐,在该温度下晶粒已完成晶化且显着增大。
陈良旺[5](2012)在《(Ce、Tb)MgAl11O19绿色稀土荧光粉的低温合成及其发光性能的研究》文中进行了进一步梳理本文是在对国内外Ce0.67Tb0.33MgAl11O19绿色荧光粉制备方法全面综述的基础上,确定以探索化学沉淀法制备的工艺和高温固相法做离子掺杂为主要研究内容,采用XRD、SEM、光谱分析等分析方法对荧光粉的物相,粉体形貌和发光性能进行了研究。首先文章从寻求低温合成CTMA荧光粉的角度出发,探索沉淀法的制备工艺,在实验中发现采用双滴法沉淀并控制pH值能够消除Al2O3杂质相,当pH值为8.0时,控制Mg含量能消除Tb3Al2Al3O12杂质相,在1350℃下保温4h合成了CTMA荧光粉。该工艺的合成温度比高温固相法降低了250℃,所获得产物具有较光滑的片状形貌,粒径在0.5μm~1μm之间,具有较好的分散性,且合成的样品发光性能与固相法制备的样品相当。因此,该工艺在实现CTMA绿色荧光粉湿化学法产业化中具有广阔前景。其次文章为了探究离子掺杂对CTMA荧光粉发光光谱的影响,采用高温固相法制备了掺杂有其他激活剂离子的CTMA粉体。实验结果表明,当有其他激活剂离子时,原来发射纯绿色光的CTMA粉体光谱中出现了相应离子的特征发射峰。具体表现在:当Eu2+部分取代Ce3+的位置,基质中同时存在着Ce3+的4f-5d的跃迁吸收和Eu2+的4f65d-4f7的跃迁吸收。光谱在450nm附近有一个弱的发射峰,属于Eu2+的蓝光发射。当Eu2+取代Tb3+的位置,随着Eu2+浓度的增加,Tb3+的特征发射逐渐减弱,而Eu2+在450nm附近的蓝光发射呈逐渐增强的趋势。用Mn2+部分取代Tb3+的位置,当Mn2+完全取代基质中的Tb3+时,发射光谱中Tb3+的特征发射峰消失,而只存在Mn2+在516nm附近的4T (t4e1)612ggA(t3212geg)跃迁发射,也属于绿光区发射。用Mn2+部分取代Mg2+的位置,由于基质中存在两种激活剂离子,因此在发射光谱中存在两种离子的发射,系列样品均存在Tb3+的特征发射峰,当Mn2+进入基质中后,发射光谱在514nm附近出现了一个发射峰,这是Mn2+的4T1(t412geg)6A1(t322geg)的跃迁发射,且随着Mn2+浓度的增加,Mn2+的发射也逐渐增强。
吕光哲,刘志明,许龙山,王平原,赵岩,孙旭东[6](2012)在《均相沉淀法制备YAG球形粉体及透明陶瓷》文中指出以Y(NO3)3.6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法合成了成分为5[Al(OH)CO3]·3[Y(OH)CO3]的钇铝石榴石(YAG)先驱体粉末。在沉淀过程中通过控制硫酸根离子的含量可以避免晶核生长时的方向性,有效防止了纳米颗粒硬团聚的形成,先驱体颗粒逐渐球化。经1 100℃煅烧分解,获得平均尺寸为200400 nm、低团聚的高纯YAG球形粉体。该粉体经模压成型、1 700℃真空烧结,得到晶粒分布均匀、完全透明的YAG陶瓷。
卢琪[7](2011)在《电气石/Al2O3复合材料的制备及其红外辐射性能研究》文中研究指明电气石因其独特的极性结构而具有热电性、压电性、红外辐射等重要的性质,可广泛应用于环保及人体保健等领域。将微米电气石与纳米Al2O3以一定的工艺制备出电气石/Al2O3复合材料,可以增强电气石的红外辐射性能,对电气石的开发利用具有理论和实际意义。本文运用各种测试方法对河南卢氏粉色电气石的矿物学特征进行了测试,并研究了电气石的电学效应;以河南粉色电气石为主要原料,分别以化学沉淀和机械力化学法制备电气石/ Al2O3复合材料,讨论实验工艺的主要影响因素,得出最佳实验方案,并对复合微粒进行表征;研究各种条件下制备的纳米复合粉体的红外辐射性能,并探讨复合材料的红外辐射机理。本文的主要结论如下:河南卢氏粉色电气石为锂电气石。电气石的压电性主要与晶体结构Y位置上占据的离子半径d和所带电荷q有关,d和q越大,压电性越大;在常温下,晶体的热释电性与介电性成正比,且与电气石中含铁量呈负相关关系。不同种属及产地的热释电性大小顺序为:河南锂电气石>云南锂电气石>河北镁电气石。根据匹配吸收理论,电气石的辐射波长与人体的吸收波长(9.53-9.47μm)符合较好,具有对人体的保健功能;不同种属的电气石红外发射率顺序为:铁电气石>镁电气石>锂电气石。锂电气石的电荷最小,偶极矩最小,因而红外辐射率相对最小,电气石红外辐射率取决于材料在该波段偶极矩的变化程度及该波段红外振动强度。化学沉淀法制备电气石/ Al2O3复合粉体的实验方案为:Al(NO3)3溶液浓度为0.25mol/L,氨水滴定速度为10ml/min,溶液反应体系pH值为9;电气石/Al(OH)3前驱体的煅烧温度为980℃。X射线粉晶衍射及扫描电镜分析表明,复合材料中电气石及Al2O3均具有良好的晶体形态,其中Al2O3晶粒的平均直径为47.86nm,达到了纳米级,实现了微米电气石与纳米Al2O3的复合。化学沉淀法制备出的电气石/Al2O3复合粉体,当锂电气石与氧化铝以质量比3:1时,红外辐射率最大,为0.89,比复合前锂电气石的红外辐射率提高了0.03,达到了实验预期要求。机械力化学法制备电气石/ Al2O3复合粉体的实验方案为:研磨时间为1小时;研磨速度为950转/min;选用陶瓷小球作为研磨介质;X射线粉晶衍射及扫描电镜分析表明,复合材料中电气石及Al2O3均具有良好的晶体形态。机械力化学法制备出的电气石/Al2O3复合粉体,当锂电气石与氧化铝以质量比3:1时,红外辐射率最大,为0.88,比复合前锂电气石的红外辐射率提高了0.02。由于机械力化学法制备出的复合粉体中电气石与氧化铝之间结合力不如化学沉淀法强,因此红外辐射率相对较低。本项研究为国家自然科学基金“极性矿物电气石与半导体氧化物(ZnO等)复合微粒环境作用机理研究”资助项目。
陈雪冰[8](2011)在《氧化物基—无机功能材料超细粉体的高温球磨法制备研究》文中提出无机功能材料是一大类具有特殊电、磁、光、声、热、力、化学以及生物功能的新型材料,伴随着微纳米技术的不断发展与完善,无机功能材料已经成为以微纳米技术和微纳米材料为基础和支撑的新型材料学科。无机功能材料种类繁多,用途广泛,是信息技术、生物技术、能源技术、交通运输、环境保护、国防建设等领域的重要基础材料,正在形成一个规模宏大的高技术产业群,有着十分广阔的市场前景和极为重要的战略意义。目前,有很多制造微纳米材料的方法已经建立起来,普遍存在的问题是纳米级颗粒分散性差,极易凝结,且不易保存。为此,人们在pH值、温度、加入添加剂等控制反应条件方面做了大量工作,但有些反应的控制条件不具有普遍性和适用性,技术难度大,材质要求高,成本高。为了寻求工艺简单、成本低廉、产品性能优良且易于工业化生产的制备技术,本论文采用新型高温球磨法进行氧化物基-无机功能微纳米材料的制备研究,并采用高分子网络凝胶法或化学沉淀法等对相关材料进行了对比制备研究,利用XRD、TEM、SEM、UV-Vis、PL等测试技术对所制备材料的结构、形貌及性能进行了表征。论文的主要研究工作和结果如下:(1)采用高分子网络凝胶法进行TiO2/ZnFe2O4纳米复合材料的制备研究,考察了掺杂ZnFe2O4和不同焙烧方式对TiO2平均粒径、晶型及其光催化性能的影响。结果表明,掺杂的ZnFe2O4纳米晶高度分散、均匀地分布在Ti02表面,抑制了晶粒的长大,促进了Ti02向稳定的金红石相转变,马弗炉焙烧时的相转变温度为450℃,高温球磨焙烧时的相转变温度为400℃;ZnFe2O4掺杂量为2%的TiO2/ZnFe2O4粉体在可见光范围内具有最佳的次甲基兰降解效果,降解率达到100%,ZnFe2O4的掺杂扩展了TiO2的光谱响应范围;同是太阳光照下降解次甲基兰,马弗炉焙烧制备的TiO2/ZnFe2O4纳米粉降解率达100%需3h,而球磨机焙烧制备的Ti02/ZnFe2O4纳米粉仅需1小时。可见高温球磨法很大程度上促进了粉体的细化和分散,提高了粉体的光催化活性。(2)高温球磨法制备纳米BaTiO3粉体的合适工艺条件为:以碳酸钡和偏钛酸为原料,球料比30:1,700℃球磨3h。此条件下制备了粒度分布范围窄、分散性好、平均粒径32nm的球形纳米BaTiO3粉体。而BaCO3和TiO2混合,经常规高温焙烧,1150℃尚未得到单一的BaTiO3粉体;900℃焙烧草酸氧钛钡和700℃球磨法均可得到晶型完整的纳米BaTiO3粉体,两种方法制备的粉体均为球形,平均粒径大小相近,但高温球磨法省去了制备前驱体草酸氧钛钡的工序,在更低的焙烧温度下制备了分散性更好的纳米BaTiO3粉体;采用相同原料,高温固相法制备纳米BaTiO3粉体所需的温度比高温球磨法高出300℃,而仅采用高能球磨无法得到BaTiO3粉体,球磨和逐步升高反应器温度同时进行,促进了反应的进行及材料的晶型发育。(3)化学沉淀法制备稀土掺杂发红光材料BaMoO4:Eu3+的合适工艺条件为:以钼酸铵、硝酸钡和三氧化二铕为原料,Eu3+掺杂量8%,反应溶液pH值6,反应温度80℃,焙烧温度1000℃。高温球磨法制备稀土掺杂发红光材料BaMoO4:Eu3+的合适工艺条件为:以碳酸钡、钼酸铵和硝酸铕为原料,Eu3+掺杂量15%,球料比20:1,600℃球磨4h。化学沉淀法合适工艺条件下制备的BaMoO4:Eu3+为平均粒径3.96μm的不规则多面体形红色荧光粉;高温球磨法合适工艺条件下制备的BaMoO4:Eu3+为粒度分布范围窄、平均粒径1.06μm、分散性好的球形红色荧光粉,相对发光强度较高;该荧光粉可被394nm的紫外光和465nm的可见光有效激发,发射光谱在616nm处发光强度最大,是以电偶极跃迁5D0→7F2为主导地位的红光发射。(4)化学沉淀法制备稀土掺杂发红光材料SrMoO4:Eu3+的合适工艺条件为:以钼酸铵、硝酸锶和三氧化二铕为原料,Eu3+掺杂量12%,反应溶液pH值7,反应温度80℃,焙烧温度800℃。高温球磨法制备稀土掺杂发红光材料SrMoO4:Eu3+的合适工艺条件为:以碳酸锶、钼酸铵和硝酸铕为原料,Eu3+掺杂量20%,球料比20:1,600℃球磨2h。化学沉淀法合适工艺条件下制备的SrMoO4:Eu3+为平均粒径3.15μm的不规则多面体形红色荧光粉;高温球磨法合适工艺条件下制备的SrMoO4:Eu3+为粒度分布范围窄、平均粒径0.86μm、分散性好的球形红色荧光粉,相对发光强度较高;该荧光粉可被394nm的紫外光和465nm的可见光有效激发,发射光谱在616nm处发光强度最大,是以电偶极跃迁5D0→7F2为主导地位的红光发射。(5)化学沉淀法制备稀土掺杂发红光材料CaMoO4:Eu3+的合适工艺条件为:以钼酸铵、硝酸钙和三氧化二铕为原料,Eu3+掺杂量25%,反应溶液pH值7,反应温度60℃,焙烧温度900℃;高温球磨法制备稀土掺杂发红光材料CaMoO4:Eu3+的合适工艺条件为:以碳酸钙、钼酸铵和硝酸铕为原料,Eu3+掺杂量33%,球料比15:1,600℃球磨2h。化学沉淀法合适工艺条件下制备的CaMoO4:Eu3+为平均粒径2.95gm的不规则多面体形红色荧光粉;高温球磨法合适工艺条件下制备的CaMoO4:Eu3+为粒度分布范围窄、平均粒径0.71μm、分散性好的球形红色荧光粉,相对发光强度较高;该荧光粉可被394nm的紫外光和465nm的可见光有效激发,发射光谱在616nm处发光强度最大,是以电偶极跃迁5D0→7F2为主导地位的红光发射。(6)由于高温球磨过程中是球磨和温度产生的能量同时作用于反应物,显着提高了反应体系的活化能,促进反应的快速进行,实现了高温机械力化学效应。因此,能在低于化学沉淀法400℃、200℃和300℃的条件下分别制备出发光性能更好的BaMoO4:Eu3+、SrMoO4:Eu3+和CaMoO4:Eu3+红色荧光粉,Eu3+的猝灭浓度分别提高了7%、8%和8%;高温球磨法制备红色荧光粉的工艺简单、反应时间短、反应温度低,可在提高Eu3+猝灭浓度的条件下获得相对发光性能最强的红色荧光粉。(7) CaMoO4:Eu3+粉体的发光性能要远优于BaMoO4:Eu3+和SrMoO4:Eu3+粉体。激活剂离子存在于晶格时,由于形变力的作用,其d电子云被迫发生形变,穿过价带,处于亚稳基态而具有发光的能力,起决定作用的形变力大小是激活剂离子邻近的基质晶格中阴阳离子共同作用的结果。Eu3+取代了Ba2+、Sr2+、Ca2+进入基质晶格,受到O2-和Mo6+的共同极化作用,由于离子半径是rBa2+>RSr2+>REu3+>RCa2+,而发光性正好相反,说明基质02-和Mo6+联合起来产生的压迫激活剂Eu3+电子云收缩的作用力要远大于诱导其电子云膨胀的作用力。
孙海鹰[9](2009)在《RE3+(Nd3+,Ce3+):YAG超细粉体合成及光谱性能研究》文中研究说明YAG (yttrium aluminium garnet)是一种性能优良的激光和发光材料的基质材料。Nd:YAG是一种重要的固体激光工作物质,广泛应用于各个领域。近年来高度透明的Nd:YAG激光陶瓷因具有制备周期短、稀土离子掺杂浓度高等方面的优势,显示出良好的应用前景,成为当前激光材料的研究热点。YAG:Ce3+荧光粉是目前商用白光LED的关键材料,YAG:Ce3+荧光粉涂敷在蓝光LED芯片上,由芯片发出的蓝光激发荧光粉发出黄光,经混合实现白光,是当前白光LED的主流方案。无论是作为激光材料还是作为白光LED光转换型荧光材料,均对超细粉体提出了迫切的需求,其中粉体的合成成为其关键技术,因此开展Nd:YAG和YAG:Ce3+粉体的研究具有重要的现实意义。本文分别采用化学共沉淀法、低温燃烧法合成了Nd:YAG粉体,研究了沉淀剂种类、溶液的浓度、pH值、滴定方法、热处理温度等对样品晶相形成和光谱性能的影响。分别采用溶胶-凝胶法、均相沉淀法制备了YAG:Ce3+荧光粉,研究了络合剂用量、pH值、Ce3+掺杂量、煅烧温度等对样品晶相形成和光谱性能的影响。采用红外吸收光谱(IR)、热重/差热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、荧光光谱分析(PL)等手段对前驱体及粉体的结构和性能进行表征。(1)分别采用碳酸铵和碳酸氢铵作为沉淀剂制备出Nd:YAG粉体。当碳酸铵与金属离子的摩尔比为7,滴加速度≤2ml/min时,前驱体在900℃煅烧2h得到的YAG晶相较纯。聚乙二醇的加入提高了粉体的分散性,颗粒为球形,粒度较均匀,粒径为50nm~100nm。当碳酸氢铵与金属离子的摩尔比为10时,在1000℃煅烧可获得纯度较高的YAG晶相。延长保温时间,晶格参数逐渐减小。聚乙二醇作为分散剂可提高粉体的分散性,粒径为80nm~120nm。两种不同沉淀剂制备的纳米粉体的荧光光谱发射峰都位于1064nm和1337nm,对应于4F3/2→4I11/2和4F3/2→4I13/2的跃迁,其中1065nm处的强度最大。(2)采用柠檬酸为燃料,通过低温燃烧法合成出Nd:YAG纳米粉体。凝胶加热后发生燃烧,燃烧产物在1100℃煅烧2h获得纯YAG立方晶相。随保温时间的延长,晶格参数逐渐减小。加入乙二醇作为分散剂,提高了粉体的分散性,颗粒均匀,平均粒径为100nm,基本为球形。粉体的荧光光谱上存在三个发射峰,分别位于946nm、1065nm和1340nm,对应于4F3/2→4I9/2、4F3/2→4I11/2和4F3/2→4I13/2的跃迁,其中1065nm处的强度最大。(3)采用柠檬酸溶胶-凝胶法合成了YAG:Ce3+荧光粉。经1100℃煅烧3h得到的荧光粉,颗粒接近球形,粒径为90-110nm。激发光谱为双峰结构,两主峰分别位于近紫外340nm处和可见光区460nm处,分别对应于Ce3+的2F5/2→5d和2F7/2→5d特征跃迁。发射光谱为宽谱,发射峰位于530nm,发射光谱强度随温度升高逐渐增强。Ce3+离子的掺杂量x=0.07mol时,激发和发射光谱强度达到最大。(4)采用丙二酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法合成了亚微米级YAG:Ce3+, Gd3+/Sm3+黄色荧光粉。经1200℃煅烧3h得到的荧光粉,颗粒规则接近球形,粒径为0.3~1μm;Gd3+的掺杂不影响荧光粉的激发波长,但能引起发射峰变宽、发射波长红移。随着Gd3+掺杂量的增加,荧光粉的发射峰由525nm红移到550nm。掺杂Sm3+后,荧光粉在540nm和617nm出现了发射峰。在YAG:Ce3+荧光粉中掺杂Gd3+或Sm3+增加了荧光粉的红色成分。(5)采用尿素为沉淀剂,通过均相沉淀法合成了YAG:Ce3+荧光粉。1200℃煅烧3h得到的粉体颗粒呈球形,粒径约为110nm,通过添加(NH4)2SO4和聚乙二醇,粉体的分散性得以提高。荧光粉的激发峰分别位于341nm和467nm,发射峰位于528nm。
吴志国,吕红金,彭天右[10](2008)在《Al2O3纳米粉的湿化学法制备及其形貌控制工艺》文中认为以Al2(SO4)3.18H2O和NH3.H2O为原料,采用湿化学沉淀法制备了-γAl2O3纳米粉,探讨了制备条件和后处理工艺对粉体形貌、粒径分布和团聚状况的影响.结果表明:Al3+浓度为0.8 mol.L-1,氨水pH值为12.0时,可获得粒径为10 nm左右的-γAl2O3纳米粉;聚乙二醇2000可以促使粉体的粒径分布均匀化和抑制颗粒间团聚体的形成;以正丁醇和正己醇的混合溶剂进行异相共沸蒸馏能有效脱除水份和减小干燥过程中的毛细管力,从而获得疏松的前驱体,经900℃煅烧后即得到粒径分布较窄、基本无硬团聚的-γAl2O3纳米粉.
二、化学沉淀法制备超细先驱沉淀物(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、化学沉淀法制备超细先驱沉淀物(论文提纲范文)
(1)纳米α-Al2O3籽晶的合成及其在制备α-Al2O3纤维中的应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 绪论 |
1.1 氧化铝纤维概述 |
1.2 氧化铝的性能及应用 |
1.3 商品氧化铝纤维的制备方法 |
1.3.1 淤浆法 |
1.3.2 预聚合法 |
1.3.3 浸渍法 |
1.3.4 卜内门法 |
1.3.5 溶胶凝胶法 |
1.4 溶胶凝胶法制备氧化铝纤维的研究进展 |
1.4.1 国外研究进展 |
1.4.2 国内研究进展 |
1.5 氧化铝凝胶纤维的高温相变及控制 |
1.5.1 氧化铝的相变 |
1.5.2 籽晶对氧化铝相变的影响 |
1.5.3 二氧化硅对氧化铝相变的影响 |
1.6 研究思路及创新点 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原料及仪器 |
2.2 纳米α-Al_2O_3籽晶的制备 |
2.3 氧化铝纤维的制备 |
2.3.1 氧化铝凝胶纤维的制备 |
2.3.2 氧化铝凝胶纤维的干燥与热处理 |
2.4 分析表征 |
2.4.1 X射线衍射分析(XRD) |
2.4.2 傅里叶变换红外光谱分析(FTIR) |
2.4.3 核磁共振分析(~(27)AlNMR) |
2.4.4 扫描电镜分析(SEM) |
2.4.5 透射电镜分析(TEM) |
2.4.6 综合热分析(TG-DTA) |
2.4.7 粒径分析 |
2.4.8 元素成分定量分析 |
第三章 均相沉淀法制备纳米α-Al_2O_3籽晶 |
3.1 引言 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 不同煅烧温度对生成α-Al_2O_3颗粒的影响 |
3.2.2 不同Fe/Al比对生成α-Al_2O_3颗粒的影响 |
3.2.3 α-Al_2O_3籽晶悬浮液的表征 |
3.3 本章小结 |
第四章 连续α-Al_2O_3纤维的制备与分析 |
4.1 铝溶胶的表征 |
4.2 硅溶胶的表征 |
4.3 α-Al_2O_3籽晶对氧化铝纤维高温相变与形貌的影响 |
4.3.1 TG-DTA分析 |
4.3.2 XRD分析 |
4.3.3 FTIR分析 |
4.3.4 SEM分析 |
4.3.5 氧化铝籽晶对纤维制备的影响 |
4.4 二氧化硅溶胶对氧化铝纤维高温相变与形貌的影响 |
4.4.1 TG-DTA分析 |
4.4.2 XRD分析 |
4.4.3 FTIR分析 |
4.4.4 SEM分析 |
4.4.5 硅溶胶对纤维制备的影响 |
4.5 热处理工艺对纤维相变与形貌的影响 |
4.6 本章小结 |
第五章 结论和展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士期间论文发表情况 |
致谢 |
(2)共沉淀法合成Yb:YAG纳米粉体及透明陶瓷的制备(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 透明陶瓷概述 |
1.1.1 透明陶瓷的发展 |
1.1.2 透明陶瓷的分类及应用 |
1.2 YAG透明陶瓷 |
1.2.1 YAG的结构和性能 |
1.2.2 YAG单晶的合成及其局限性 |
1.2.3 YAG透明陶瓷的制备优势 |
1.2.4 YAG中的稀土元素掺杂 |
1.3 YAG透明陶瓷的制备方法 |
1.3.1 YAG粉体的合成工艺 |
1.3.2 YAG粉体的成型工艺 |
1.3.3 YAG透明陶瓷的烧结工艺 |
1.4 烧结助剂 |
1.5 该课题研究的内容和意义 |
第2章 实验材料及方法 |
2.1 实验原料 |
2.2 主要实验设备 |
2.3 实验流程 |
2.3.1 共沉淀法制备YAG粉体 |
2.3.2 粉体成型 |
2.3.3 坯体烧结 |
2.3.4 样品处理 |
2.4 性能表征 |
2.4.1 X射线衍射(XRD)分析 |
2.4.2 扫描电镜(SEM)分析 |
2.4.3 密度测试 |
2.4.4 热分析(TG/DTA) |
2.4.5 热膨胀(TMA)分析 |
2.4.6 透射电镜(TEM)分析 |
2.4.7 BET比表面积分析 |
2.4.8 等离子体发射光谱(ICP-AES)分析 |
第3章 二氧化硅助剂在YAG粉体及陶瓷制备中的影响机制研究 |
3.1 YAG粉体物相分析 |
3.1.1 二氧化硅的添加量对YAG粉体物相的影响 |
3.1.2 煅烧温度对YAG粉体物相的影响 |
3.2 比表面积分析 |
3.2.1 二氧化硅的添加量对粉体比表面积的影响 |
3.2.2 煅烧温度对粉体比表面积的影响 |
3.3 粉体形貌分析 |
3.3.1 二氧化硅的添加量量对粉体形貌和粒径的影响 |
3.3.2 煅烧温度对粉体形貌和粒径的影响 |
3.4 陶瓷密度分析 |
3.4.1 二氧化硅的添加量对YAG陶瓷密度的影响 |
3.4.2 煅烧温度对致密化的影响 |
3.5 二氧化硅助剂对陶瓷显微组织的影响 |
3.6 本章小结 |
第4章 二氧化硅包覆YAG粉体及透明陶瓷的制备 |
4.1 问题的提出 |
4.2 实验过程 |
4.2.1 YAG粉体制备 |
4.2.2 SiO_2包覆YAG粉体 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 煅烧温度的确定 |
4.3.2 二氧化硅的包覆量对YAG粉体物相的影响 |
4.3.3 TG-DTA分析 |
4.3.4 YAG粉体的形貌和粒径分析 |
4.3.5 TEM分析 |
4.3.6 二氧化硅包覆量对YAG粉体对粉体烧结性能的影响 |
4.3.7 透过率分析 |
4.4 本章小结 |
第5章 成分偏析对Yb:YAG粉体和陶瓷物相及显微组织的影响机制研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验过程 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 成分偏析对YAG粉体物相的影响 |
5.3.2 成分偏析对YAG陶瓷显微结构的影响 |
5.3.3 密度分析 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
(3)Nd∶YAG透明陶瓷制备与激光性能(论文提纲范文)
1 引言 |
2 实验 |
2.1 分步化学沉淀法制备陶瓷烧结用粉体原料 |
2.2 Nd∶YAG透明陶瓷烧结 |
2.3 Nd∶YAG陶瓷性能与质量表征 |
2.4 Nd∶YAG陶瓷激光性能测试 |
3 结果与讨论 |
3.1 分步化学沉淀法制备纳米氧化物粉体及混合陶瓷粉体的性能 |
3.2 Nd∶YAG透明陶瓷的光学性能 |
3.3 Nd∶YAG透明陶瓷的显微结构和物相组成 |
3.4 Nd∶YAG透明陶瓷的激光性能 |
4 结论 |
(4)外场辅助控制液相合成Y2O3前驱体的形貌技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 超细粉体材料简介 |
1.1.1 超细粉体的性质与划分 |
1.1.2 超细粉体材料的应用 |
1.2 熔盐电解与砂状氧化物简介 |
1.2.1 熔盐电解简介 |
1.2.2 砂状氧化物简介 |
1.3 氧化钇的研究现状 |
1.3.1 氧化钇的性质 |
1.3.2 氧化钇的用途 |
1.3.2.1 光学特性的应用 |
1.3.2.2 功能陶瓷的应用 |
1.3.2.3 其它方面的应用 |
1.3.3 氧化钇的制备方法 |
1.3.3.1 水热合成法 |
1.3.3.2 喷雾热解法 |
1.3.3.3 溶胶凝胶法 |
1.3.3.4 燃烧合成法 |
1.3.3.5 沉淀法 |
1.4 微波与超声波 |
1.4.1 微波的应用 |
1.4.2 超声波应用 |
1.5 课题研究的内容、目的和意义 |
1.5.1 研究目的和意义 |
1.5.2 课题的创新之处 |
1.5.3 研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验原理 |
2.2 实验原料与试剂 |
2.3 实验设备装配图 |
2.3.1 水浴加热装配 |
2.3.2 微波加热装配 |
2.3.3 其它实验设备 |
2.4 实验方案 |
2.4.1 实验方法 |
2.4.2 新工艺流程 |
2.5 实验过程 |
2.6 粉体材料的分析测试 |
2.6.1 失重综合分析 |
2.6.2 物相分析 |
2.6.3 显微形貌分析 |
2.6.4 傅里叶变换红外分析 |
2.6.5 N_2物理吸附-脱附(BET) |
第三章 微波与超声波协同辅助合成超细氧化钇 |
3.0 引言 |
3.1 不同外场升温速率的对比 |
3.2 氧化钇前驱体的结果与讨论 |
3.2.1 沉淀方式对前驱体形貌的影响 |
3.2.2 加热方式的选择 |
3.2.3 氯化钇起始浓度对前驱体形貌的影响 |
3.2.4 反应时间对前驱体形貌的影响 |
3.2.5 反应温度对前驱体形貌的影响 |
3.2.6 干燥方式对前驱体形貌的影响 |
3.2.7 添加与不添加表面活性剂的 SEM 对比图 |
3.3 热重分析 |
3.4 红外光谱分析(FT-IR) |
3.5 产物的物相结构 |
3.6 热分解产物的结果与讨论 |
3.6.1 热分解温度对 Y_2O_3形貌的影响 |
3.6.2 热分解时间对 Y_2O_3形貌的影响 |
3.7 本章小结 |
第四章 微波辅助合成砂状氧化钇前驱体 |
4.1 引言 |
4.2 不同模式升温速率比较 |
4.3 前驱体的结果与讨论 |
4.3.1 沉淀剂的选择 |
4.3.2 摩尔比对前驱体形貌的影响 |
4.3.3 氯化钇起始浓度对前驱体形貌的影响 |
4.3.4 反应时间对前驱体形貌的影响 |
4.3.5 反应温度对前驱体形貌的影响 |
4.3.6 陈化时间对前驱体形貌的影响 |
4.3.7 水浴加热和微波辐射加热 |
4.3.8 工厂制备与微波辅助制备的 SEM 图 |
4.4 前驱体的热分析 |
4.5 产物的鉴定 |
4.5.1 红外分析(FT-IR) |
4.5.2 XRD 谱图分析 |
4.6 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间的研究成果 |
(5)(Ce、Tb)MgAl11O19绿色稀土荧光粉的低温合成及其发光性能的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 稀土发光材料概述 |
1.2 稀土离子发光性质概述 |
1.2.1 稀土离子的壳层结构 |
1.2.2 稀土元素的价态 |
1.2.3 稀土离子的能级跃迁及光谱特性 |
1.3 灯用荧光粉的发展历程 |
1.3.1 第一代灯用发光材料 |
1.3.2 第二代灯用发光材料 |
1.3.3 第三代灯用发光材料 |
1.4 六铝酸盐概述 |
1.4.1 六铝酸盐的结构 |
1.4.2 Ce0.67Tb0.33MgAl11O19绿色荧光粉的结构 |
1.4.3 灯用荧光粉发光性能的影响因素 |
1.5 稀土荧光粉的制备方法 |
1.5.1 高温固相法 |
1.5.2 溶胶-凝胶法(Sol-Gel) |
1.5.3 水热法 |
1.5.4 共沉淀法 |
1.5.5 燃烧法 |
1.5.6 喷雾热解法 |
1.6 本课题的提出及主要研究内容 |
1.6.1 课题的提出和研究意义 |
1.6.2 课题的创新点 |
1.6.3 课题的主要研究内容 |
第2章 实验及测试表征方法 |
2.1 实验试剂及仪器 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验设备 |
2.2 样品的制备 |
2.2.1 沉淀法制备 Ce0.67Tb0.33MgAl11O1916 |
2.2.2 离子掺杂对 Ce0.67Tb0.33MgAl11O19发光性能的影响 |
2.3 样品的表征 |
2.3.1 差热分析 |
2.3.2 X 射线衍射分析 |
2.3.3 形貌分析 |
2.3.4 发光性能分析 |
第3章 沉淀法制备 Ce0.67Tb0.33MgAl11O19荧光粉 |
3.1 引言 |
3.2 实验条件和方法 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 滴定过程对荧光粉合成的影响 |
3.3.2 pH 值对荧光粉合成的影响 |
3.3.3 Al 含量对荧光粉合成的影响 |
3.3.4 Mg 含量对荧光粉合成的影响 |
3.3.3 沉淀法合成 CTMA 粉体的粒径和形貌分析 |
3.3.4 CTMA 荧光粉的发光性能 |
3.4 本章小结 |
第4章 掺杂对 Ce0.67Tb0.33MgAl11O19发光光谱的影响 |
4.1 引言 |
4.2 实验条件和方法 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 Eu2+部分取代 Ce3+对粉体发光的影响 |
4.3.2 Eu2+部分取代 Tb3+对粉体发光的影响 |
4.3.3 Mn2+部分取代 Tb3+对粉体发光的影响 |
4.3.4 Mn2+部分取代 Mg2+对粉体发光的影响 |
4.4 本章小结 |
第5章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 |
(6)均相沉淀法制备YAG球形粉体及透明陶瓷(论文提纲范文)
1 实验 |
2 结果与讨论 |
2.1 先驱体的组成 |
2.2 先驱体的热稳定性 |
2.3 先驱体煅烧后的物相变化 |
2.4 先驱体及YAG粉体的形貌 |
2.5 YAG粉体的烧结 |
3 结论 |
(7)电气石/Al2O3复合材料的制备及其红外辐射性能研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
表目录 |
图目录 |
第一章 绪论 |
1.1 电气石研究现状 |
1.1.1 晶体结构与化学成分 |
1.1.2 性能及应用研究 |
1.1.2.1 电气石的热释电效应 |
1.1.2.2 电气石的红外辐射功能及应用 |
1.1.2.3 电气石的电磁屏蔽及释放负离子功能 |
1.2 纳米/微米复合技术研究现状 |
1.3 A1_20_3粉体研究现状 |
1.3.1 α-A1_20_3的性质 |
1.3.2 A1_20_3纳米颗粒粉体的制备方法 |
1.3.2.1 固相法 |
1.3.2.2 液相法 |
1.4 红外辐射材料研究历史与现状 |
1.5 目前存在的问题 |
1.6 本文研究内容及方法 |
1.6.1 研究内容 |
1.6.2 技术路线与研究方法 |
1.6.2.1 河南卢氏锂电气石矿物学特征研究 |
1.6.2.2 河南卢氏锂电气石电学效应研究 |
1.6.2.3 化学沉淀法制备电气石/A1_20_3复合粉体实验 |
1.6.2.4 机械力化学法制备电气石/A1_20_3复合粉体实验 |
1.6.2.5 电气石及电气石/A1_20_3复合粉体红外辐射研究 |
第二章 河南卢氏锂电气石的矿物学特征 |
2.1 锂电气石的资源分布及其成因产状 |
2.2 测试及对比样品特征描述 |
2.2.1 测试样品特征 |
2.2.2 用于对比研究的其他矿区电气石 |
2.2.2.1 云南锂电气石 |
2.2.2.2 河北镁电气石 |
2.2.2.3 江西铁电气石 |
2.2.3 实验样品特征总结 |
2.3 X 射线粉晶衍射分析 |
2.4 电气石的化学成分分析 |
2.4.1 X 射线荧光光谱法测试主量元素 |
2.4.2 微量元素分析 |
2.4.3 电子探针分析 |
2.5 红外光谱分析 |
2.5.1 测试条件与方法 |
2.5.2 测试结果分析 |
2.6 差热-热重分析(DTA) |
2.6.1 差热-热重分析的原理与方法 |
2.6.2 结果分析 |
2.6.2.1 差热分析 |
2.6.2.2 热重分析 |
2.7 本章小结 |
第三章 电气石电学效应研究 |
3.1 电气石的导电性能 |
3.2 电气石的压电效应 |
3.2.1 压电效应定义 |
3.2.2 压电效应产生的条件 |
3.2.3 不同种属电气石压电性对比研究 |
3.2.3.1 压电常数的测试方法与条件 |
3.2.3.2 测试结果分析 |
3.3 电气石的介电性 |
3.3.1 实验设计依据及原理 |
3.3.2 介电性测试 |
3.3.3 测试结果分析 |
3.3.3.1 晶体方向对介电性的影响 |
3.3.3.2 电气石种属对介电性的影响 |
3.3.3.3 实验频率对介电性的影响 |
3.4 热释电效应 |
3.4.1 热释电效应产生的条件 |
3.4.2 电气石热释电效应与含铁量的关系 |
3.5 本章小结 |
第四章 化学沉淀法制备电气石/A1_20_3复合材料实验 |
4.1 纳米/微米复合机理 |
4.2 准备工作 |
4.2.1 微米级电气石粉体的制备 |
4.2.1.1 超细粉碎工艺流程及粒度分布 |
4.2.1.3 超细粉体电气石微粒SEM 分析 |
4.2.2 纳米α-A1_20_3制备工艺及影响因素 |
4.2.2.1 纳米A1_20_3制备原料 |
4.2.2.2 制备纳米A1_20_3粉体工艺的影响因素 |
4.3 化学沉淀法制备电气石/A1_20_3复合粉体实验及表征 |
4.3.1 电气石/A1_20_3复合粉体制备工艺 |
4.3.2 实验影响因素研究 |
4.3.2.1 反应体系中pH 值的确定 |
4.3.2.2 前驱体煅烧温度的确定 |
4.3.3 实验方案 |
4.3.4 复合微粒的表征 |
4.3.4.1 X 射线衍射(XRD)分析 |
4.3.4.2 扫描电镜(SEM)分析 |
4.3.4.3 FTIR 分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 机械力化学法制备电气石/A1_20_3复合材料实验研究 |
5.1 机械力化学法制备电气石/A1_20_3复合粒子设计原理 |
5.2 纳米复合粒子的制备方法及影响因素 |
5.2.1 电气石/A1_20_3复合材料的制备方法 |
5.2.2 实验影响因素研究 |
5.2.2.1 研磨时间对电气石粒度的影响 |
5.2.2.2 研磨速度对复合粒子制备的影响 |
5.2.2.3 研磨介质球对研磨效果的影响 |
5.2.3 优化实验方案 |
5.3 复合微粒的表征 |
5.3.1 X 射线衍射分析(XRD) |
5.3.2 扫描电镜分析(SEM) |
5.3.3 红外光谱分析(FTIR) |
5.4 本章小结 |
第六章 电气石及其复合材料远红外辐射性能研究 |
6.1 红外辐射理论基础 |
6.1.1 红外辐射的基本理论 |
6.1.1.1 基尔霍夫定律 |
6.1.1.2 斯蒂芬—波尔兹曼定律 |
6.1.1.3 维恩位移定律 |
6.1.2 红外辐射产生的条件 |
6.1.3 影响红外辐射材料发射率的因素 |
6.2 电气石的远红外发射率实验 |
6.2.1 红外辐射率测试方法 |
6.2.2 不同种属电气石的红外发射率测试 |
6.3 电气石/A1_20_3复合材料的远红外发射率实验 |
6.3.1 化学沉淀法制备复合材料的红外辐射率实验 |
6.3.1.1 不同种属、相同比例制备出的复合粉体的发射率 |
6.3.1.2 同种电气石、不同比例的复合粉体的发射率 |
6.3.2 机械力化学法制备电气石/A1_20_3复合粉体的红外发射率实验 |
6.4 本章小结 |
结论 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
附图 |
附表 |
(8)氧化物基—无机功能材料超细粉体的高温球磨法制备研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 无机功能材料 |
1.1.1 无机功能材料的分类 |
1.1.2 无机功能材料的应用 |
1.1.3 超细功能材料的制备方法及研究现状 |
1.2 机械力化学 |
1.2.1 机械力化学原理 |
1.2.2 机械力化学反应机制 |
1.3 论文的研究意义和主要研究内容 |
第2章 纳米复合材料TiO_2/ZnFe_2O_4的制备及光催化性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 高分子网络凝胶法反应机理 |
2.2.2 仪器与试剂 |
2.2.3 材料的制备 |
2.2.4 材料表征及性能测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 马弗炉焙烧制备的TiO_2/ZnFe_2O_4材料的性能 |
2.3.2 高温球磨焙烧制备的TiO_2/ZnFe_2O_4材料的性能 |
2.3.3 两种焙烧方式的对比 |
2.3.4 TiO_2及其复合粉体的性能对比 |
2.4 小结 |
第3章 纳米BaTiO_3粉体的制备及性能表征 |
3.1 引言 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 材料的制备 |
3.2.3 材料表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 球料比对BaTiO_3材料结构的影响 |
3.3.2 球磨温度对BaTiO_3材料结构的影响 |
3.3.3 球磨时间对BaTiO_3材料结构的影响 |
3.3.4 几种制备方法的对比 |
3.4 小结 |
第4章 稀土掺杂红色荧光材料BaMoO_4:Eu~(3+)的制备及发光性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 化学沉淀法制备BaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光材料 |
4.2.1 实验方法 |
4.2.2 结果与讨论 |
4.3 高温球磨法制备BaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光材料 |
4.3.1 实验方法 |
4.3.2 结果与讨论 |
4.4 两种制备方法的对比 |
4.5 小结 |
第5章 稀土掺杂红色荧光材料SrMoO_4:Eu~(3+)的制备及发光性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 化学沉淀法制备SrMoO_4:Eu~(3+)红色荧光材料 |
5.2.1 实验方法 |
5.2.2 结果与讨论 |
5.3 高温球磨法制备SrMoO_4:Eu~(3+)红色荧光材料 |
5.3.1 实验方法 |
5.3.2 结果与讨论 |
5.4 两种制备方法的对比 |
5.5 小结 |
第6章 稀土掺杂红色荧光材料CaMoO_4:Eu~(3+)的制备及发光性能研究 |
6.1 引言 |
6.2 化学沉淀法制备CaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光材料 |
6.2.1 实验方法 |
6.2.2 结果与讨论 |
6.3 高温球磨法制备CaMoO_4:Eu~(3+)红色荧光材料 |
6.3.1 实验方法 |
6.3.2 结果与讨论 |
6.4 三种发光材料发光性能的对比 |
6.5 制备方法对发光材料结构及发光性能的影响 |
6.6 小结 |
第7章 结论 |
参考文献 |
攻读博士学位期间的研究成果 |
致谢 |
(9)RE3+(Nd3+,Ce3+):YAG超细粉体合成及光谱性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 YAG晶体的结构与基本性能 |
1.1.1 YAG晶体的结构 |
1.1.2 Y_2O_3-Al_2O_3的二元系统相图 |
1.1.3 YAG晶体的性能 |
1.2 YAG晶体的应用 |
1.2.1 激光晶体基质 |
1.2.2 荧光基质材料 |
1.2.3 高温结构材料 |
1.3 YAG粉体的合成方法 |
1.3.1 高温固相反应法 |
1.3.2 化学沉淀法 |
1.3.3 溶胶-凝胶法 |
1.3.4 燃烧合成法 |
1.3.5 水热法 |
1.3.6 喷雾热解法 |
1.4 Nd:YAG透明激光陶瓷 |
1.4.1 透明激光陶瓷的发展历程 |
1.4.2 制备透明激光陶瓷的技术优势 |
1.5 白光LED用YAG:Ce~(3+)荧光粉 |
1.5.1 白光LED技术方案 |
1.5.2 白光LED的技术指标 |
1.5.3 荧光粉的发光特性 |
1.5.4 稀土离子的结构与光谱特性 |
1.5.5 稀土荧光粉 |
1.5.6 用作白光LED的荧光粉 |
1.5.7 国内外研究现状 |
1.6 选题依据 |
1.7 本论文研究工作 |
第二章 共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体 |
2.1 共沉淀法合成机理 |
2.2 制备与表征 |
2.2.1 样品制备 |
2.2.2 性能测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 前驱体的组分分析 |
2.3.2 IR分析 |
2.3.3 前驱体的热稳定性分析 |
2.3.4 XRD物相分析 |
2.3.5 Nd:YAG纳米粉体的荧光光谱 |
2.3.6 影响粉体性能的主要因素 |
2.4 小结 |
第三章 低温燃烧法合成Nd:YAG超细粉体 |
3.1 燃烧法反应机理 |
3.2 制备与表征 |
3.2.1 样品制备 |
3.2.2 样品表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 前驱体的TG-DTA分析 |
3.3.2 XRD分析 |
3.3.3 IR分析 |
3.3.4 Nd:YAG超细粉体的荧光光谱分析 |
3.3.5 体系pH值的影响 |
3.4 小结 |
第四章 柠檬酸溶胶-凝胶法制备YAG:Ce~(3+)荧光粉 |
4.1 溶胶-凝胶法的基本原理 |
4.2 实验方案的确定 |
4.2.1 前驱体的合成 |
4.2.2 柠檬酸用量的确定 |
4.3 样品制备 |
4.4 样品的表征 |
4.5 结果与讨论 |
4.5.1 前驱体热分析 |
4.5.2 XRD分析 |
4.5.3 IR分析 |
4.5.4 Ce~(3+)的掺杂量对粉体发光性能的影响 |
4.5.5 温度对粉体发光性能的影响 |
4.5.6 主要影响因素 |
4.6 本章小结 |
第五章 丙二酸溶胶-凝胶法合成亚微米级YAG:Ce~(3+),Gd~(3+)/Sm~(3+)荧光粉 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 YAG:Ce~(3+),Gd~(3+)/Sm~(3+)荧光粉的制备 |
5.2.2 YAG:Ce~(3+),Gd~(3+)/Sm~(3+)荧光粉表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 干凝胶的热分解及YAG晶相形成过程分析 |
5.3.2 Gd~(3+)的掺杂量对粉体发光性能的影响 |
5.3.3 Sm~(3+)的掺杂量对粉体发光性能的影响 |
5.3.4 YAG:Ce~(3+),Gd~(3+)/Sm~(3+)荧光粉的形貌分析 |
5.4 结论 |
第六章 均相沉淀法制备YAG:Ce~(3+)荧光粉 |
6.1 引言 |
6.2 样品制备 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 TG-DTA分析 |
6.3.2 XRD物相分析 |
6.3.3 IR分析 |
6.3.4 光谱分析 |
6.3.5 粉体的分散性研究 |
6.4 本章小结 |
第七章 结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的学术论文 |
(10)Al2O3纳米粉的湿化学法制备及其形貌控制工艺(论文提纲范文)
0 引 言 |
1 实验部分 |
1.1 Al2O3纳米粉体的制备 |
1.2 样品的表征 |
2 结果与讨论 |
2.1 Al2O3纳米粉体的晶相分析 |
2.2 Al3+浓度和氨水pH值对粉体形貌的影响 |
2.3 反应温度对粒子形貌的影响 |
2.4 PEG 2000浓度对产物形貌的影响 |
2.5 沉淀后处理工艺对产物形貌的影响 |
3 结 论 |
四、化学沉淀法制备超细先驱沉淀物(论文参考文献)
- [1]纳米α-Al2O3籽晶的合成及其在制备α-Al2O3纤维中的应用[D]. 肖泓芮. 厦门大学, 2019(07)
- [2]共沉淀法合成Yb:YAG纳米粉体及透明陶瓷的制备[D]. 张燕妮. 东北大学, 2015(01)
- [3]Nd∶YAG透明陶瓷制备与激光性能[J]. 李兴旺,张月娟,莫小刚,王永国,徐学珍,侯玮,周寿桓. 人工晶体学报, 2014(10)
- [4]外场辅助控制液相合成Y2O3前驱体的形貌技术研究[D]. 帅庚未. 江西理工大学, 2014(07)
- [5](Ce、Tb)MgAl11O19绿色稀土荧光粉的低温合成及其发光性能的研究[D]. 陈良旺. 兰州理工大学, 2012(10)
- [6]均相沉淀法制备YAG球形粉体及透明陶瓷[J]. 吕光哲,刘志明,许龙山,王平原,赵岩,孙旭东. 中国有色金属学报, 2012(05)
- [7]电气石/Al2O3复合材料的制备及其红外辐射性能研究[D]. 卢琪. 中国地质大学(北京), 2011(07)
- [8]氧化物基—无机功能材料超细粉体的高温球磨法制备研究[D]. 陈雪冰. 东北大学, 2011(07)
- [9]RE3+(Nd3+,Ce3+):YAG超细粉体合成及光谱性能研究[D]. 孙海鹰. 长春理工大学, 2009(02)
- [10]Al2O3纳米粉的湿化学法制备及其形貌控制工艺[J]. 吴志国,吕红金,彭天右. 武汉大学学报(理学版), 2008(06)