摘要：在纺织印染行业助剂中添加甲醛，可达到防皱、防缩、阻燃，保持印花、染色的耐久性，改善手感等作用而被广泛使用。甲醛因其被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，其危害性已引起普遍关注。我国对此高度重视，对应发布了GB/T2912纺织品甲醛的测定检测标准。其中分光光度法因所用设备简单，易于普及、操作与掌握等优点得到广泛应用。分光光度法国内大部分研究方向是测定的影响因素和注意事项，而对于检测中发现的一些纺织品服装在萃取过程中出现褪色现象，污染萃取液并产生严重干扰，导致检测结果偏离，却少有研究报告。
关键词：纺织品；甲醛；褪色；脱色
引言：在对纺织品中游离甲醛含量进行检测时，为了去除纺织品褪色对检测结果的干扰，可以在得到甲醛萃取液后增加一步脱色操作。试验结果表明，增加脱色操作后褪色干扰明显减少，甲醛回收率达到80%以上，有效提高了检测的准确性。
1实验部分
1.1仪器和试剂
仪器：天平，离心机，DKZ型电热恒温振荡水槽，Lambda35紫外可见分光光度计，安捷伦1200高效液相色谱仪。试剂：乙酰丙酮，乙酸铵，冰乙酸，2，4-二硝基苯肼，乙腈，硅胶，活性碳粉，氧化铝，甲醛标液。
1.2实验方法
按GB/T2912.1-2009的方法制备试样，水浴萃取后向滤液中加入脱色剂，在恒温振荡水槽中加热振荡，经离心（8000r/min，10min），0.22μm滤膜过滤处理后，再依照GB/T2912.1-2009加入乙酰丙酮显色液后进行测定。同时采用GB/T2912.3-2009纺织品甲醛的测定第3部分——高效液相色谱法做比对。
2.结果与讨论
2.1脱色剂的选择
选取硅胶、活性碳粉、氧化铝3种吸附剂，向其中分别加入10mL0.75μg/mL的甲醛标液，在恒温振荡水槽中振荡，经离心，滤膜过滤，加入乙酰丙酮显色液后测定。比较使用不同吸附剂后检测所得甲醛含量，结果见表1。
表1.3种吸附剂吸附甲醛情况的比较：
可见，经硅胶或活性碳粉吸附后待测液的测定值偏差较小，其对甲醛的吸收较少，可考虑作为参选脱色剂。按GB/T2912.1-2009制备待测液，分别取滤液并向其中加入硅胶、活性碳粉、氧化铝，在恒温振荡水槽中振荡，经离心，滤膜过滤，加入乙酰丙酮显色液后测定。比较使用不同吸附剂后检测所得甲醛含量，结果见表2。经以上3种脱色剂脱色后，待测液均变为无色透明。由表2可知，活性碳粉做脱色剂检测值的偏差最小。结合表1表2可知，3种脱色剂中活性碳粉的脱色效果最佳。
表2.3种脱色剂脱色效果的比较：
2.3脱色剂的使用量
分别向经过滤后的甲醛萃取液中加入0.5，1.0，1.5，2.0g活性碳粉，在恒温振荡水槽中振荡，经离心，滤膜过滤，加入乙酰丙酮显色液后测定。比较不同活性碳粉用量下检测所得甲醛含量，结果见表3。数据显示，加1.0g和1.5g活性碳粉的试样检测值偏差较小。因碳粉颗粒比较细小，不容易过滤，避免过多的碳粉对检测产生干扰，选择1.0g活性碳粉脱色。实际操作中可依据实验样品脱色程度，适当增减[1]。
表3.脱色剂用量对检测结果的影响：
2.3脱色温度的选择
向经过滤的甲醛萃取液中加入1.0g活性碳粉，分别在20，25，30，40，50，55，60，65，68，70℃恒温振荡水槽中振荡，经离心，滤膜过滤，加入乙酰丙酮显色液后测定。比较检测所得甲醛含量，结果见图1。
图1.脱色温度对检测效果的影响：
可见，甲醛含量检测值随脱色温度的递增先升后降，60℃测定值与液相色谱仪检测值的偏差相比其他温度的小。温度越高甲醛被氧化的速率也越高，为减小偏差将脱色温度控制在60℃为宜[2]。
2.4脱色时间的选择
向经过滤的甲醛萃取液中加入1.0g活性碳粉，在60℃恒温振荡水槽中分别振荡5，10，15，20，25，30min，经离心，滤膜过滤，加入乙酰丙酮显色液后测定。比较不同脱色时间下检测所得甲醛含量，结果显示脱色15min以上可以达到较好的脱色效果，考虑脱色时间越久对检测的影响也越大，选择脱色15min。
2.5针对不同布料的测试
按上述最佳脱色条件加入1.0g活性碳粉，在60℃恒温水浴中脱色15min，检测不同样品，检测结果见表5。参试的4个样品中，女装休闲修身长裤经水浴萃取为墨黑色溶液，男休闲家居裤水浴萃取液为深青色溶液，女装睡衣为淡红色溶液，经脱色处理后均变为无色透明溶液，紫外可见分光光度计和液相色谱仪的检测值偏差均在±20%以内[3]。
表5.不同布料的测试结果：
2.6测试加标回收率
向待测液中分别加入浓度为0.3，0.6，0.9μg/mL的甲醛标液，在60℃恒温水浴中加1.0g活性碳粉脱色15min。结果显示回收率满足检测要求[4]。
结论
简而言之，通过筛选适合的脱色剂，选择适宜的脱色条件，以去除纺织品服装中褪色对甲醛含量检测的干扰。经实验得出：可以在得到甲醛萃取液后增加一步脱色操作，即加入1.0g活性碳粉，在60℃恒温水浴中振
荡15min后经离心（8000r/min，10min），0.22μm滤膜过滤，再按标准要求加入乙酰丙酮显色液显色后进行检测。实验发现，增加脱色操作后褪色干扰明显减少，甲醛回收率达到80%以上，有效提高了检测的准确性[5]。
参考文献：
[1]霍金花.生态纺织品检测之一纺织品游离甲醛的测定[J].中国纤检，2015，10：17-21.
[2]云南省教育厅.现代分析仪器导引[M].昆明：云南大学出版社，2001.
[3]陈洋，唐瑶，曹婉鑫.纺织品中甲醛含量测定的研究进展[J].国际纺织导报，2017，8：54-56.
[4]杨纯，汤亚琴，吕丹，等.纺织品甲醛含量测定的颜色干扰现象研究[J].中国纤检，2018，10：77-79.
[5]夏炳良，陈益人.分光光度法测定纺织品甲醛含量研究[J].武汉科技学院学报，2018，21（1）：27-29.
论文作者:李克锋,刘艳,李洪亮,王玉东
论文发表刊物:《基层建设》2019年第9期
论文发表时间:2019/8/1
标签：甲醛论文; 碳粉论文; 滤膜论文; 脱色剂论文; 活性论文; 显色论文; 纺织品论文; 《基层建设》2019年第9期论文;