王念[1]2002年在《PLZT的粉末合成及其微波烧结工艺研究》文中研究表明本文系统论述了微波烧结的基本原理、特点和研究现状，介绍了典型的微波烧结设备和本实验所采用的微波烧结装置，并着重论述了微波烧结设备的核心组成部分——烧结谐振腔。详细介绍了PLZT陶瓷的结构、性能和制备方法，并着重介绍了在光电领域有重要应用并已被证明透光性能最好的组成为9／65／35的PLZT铁电陶瓷。 决定PLZT铁电陶瓷透光性能进而扩大其应用范围的关键因素是PLZT原料的高纯度及烧结后PLZT样品的高致密度。因此本研究着重从这两方面进行了探讨。本研究采用了部分共沉淀法这一化学方法来合成PLZT原料，结果表明用这一方法得到的PLZT原料无论是纯度还是粒度等方面都达到了制备PLZT铁电陶瓷的要求。微波的快速烧结能降低反应活化能并促进晶界的扩散，从而有助于获得高致密度的PLZT陶瓷；用自行研制的微波烧结系统对如何提高PLZT铁电陶瓷的致密度开展了研究。在实验过程中，通过对微波烧结升温速率、烧结温度、烧结气氛和保温时间等工艺参数的控制和调整，探索了提高微波烧结组成为9／65／35的PLZT铁电陶瓷的致密度的工艺参数。本研究还着重探讨了PbO对PLZT陶瓷致密度的影响机制。研究发现，PbO在PLZT铁电陶瓷的致密化过程中具有很重要的作用。PLZT体系中低熔点PbO的存在，一方面容易在烧结过程中形成液相，加快晶粒的重排和传质过程的进行，以促进PLZT陶瓷的致密化进程，另一方面也会因为挥发而留下气孔，从而降低PLZT陶瓷的致密度，甚至会因此而造成PLZT组成上的偏差。 对微波烧结的PLZT铁电陶瓷，分别用X衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对PLZT陶瓷进行了表征。结果表明，通过对微波烧结工艺的改进能够有效控制烧结过程中PbO的挥发，促使样品中气孔的充分排出，从而有利于获得晶粒细小均匀并具有较高致密度的PLZT铁电陶瓷。
宋乐[2]2015年在《PZT压电陶瓷老化性能及PLZT透明陶瓷光致应变研究》文中研究表明锆钛酸铅(PZT)作为一种压电性能优良的压电陶瓷,已经应用于航空、航天等领域,如飞机发动机的压电点火器等。但是,在实际使用过程中,压电陶瓷零部件的压电性能在一定程度上不能够满足使用要求,压电老化导致试样在使用过程中老化开裂,本文目的在于提高PZT压电陶瓷的压电性能,并且改善其老化性能。另外,锆钛酸镧铅(PLZT)作为一种透明的光电功能陶瓷,既具有铁电性和压电性,又具有优异的光致应变性能,可以实现光能-电能-机械能的一体化,在光学微调器、行星探测领域等都有重要的应用前景。PLZT透明陶瓷的制备工艺的探索以及光致应变性能的研究变得极其重要。本文选取MPB附近的Pb1.05(Zr0.52Ti0.48)O3为研究对象,探索高致密度的PZT压电陶瓷的制备工艺,包括粉体的制备、试样的成型及烧结工艺。试样采用共沉淀法制备PZT粉体,通过X射线衍射确定粉体的最佳预烧温度为700℃。通过研究PVA的添加量、排胶工艺对试样致密度的影响,确定最佳成型工艺为:PVA添加量为5wt%,以1℃/min的速度升温到300℃,然后以0.5℃/min的速度缓慢升温到500℃,保温1h后随炉冷却。通过研究烧结温度、保温时间、包埋方式、烧结方式对试样致密度及性能的影响,确定PZT陶瓷的最佳烧结工艺:采用通氧气氛烧结方式,以试样下面铺Zr O2上面由PZT粉体覆盖为包埋方式,在1150℃条件下保温2h。最终试样获得最佳综合性能:致密度为98.65%,εr=2019,tanδ=1.48%,d33=434p C/N,Pr=22.49μC/cm2。针对PZT压电陶瓷老化开裂的问题,本文选择以PZT为基,Sr2+、Ba2+进行A位掺杂,Nb5+进行B位掺杂,提高PZT的压电性能,改善老化性能,并探索了老化规律。研究表明:随着Sr2+含量的增加,MPB逐渐向四方相移动,Sr2+掺杂量为5wt%时,获得最佳综合性能:εr=1609,tanδ=1.84%,Pr=16.5μC/cm2,Ec=34.9k V/cm,d33=440.8p C/N;随着Ba2+含量的增加,MPB逐渐向叁方相移动,Ba2+掺杂量为6wt%时,εr=1536,tanδ=2.01%,Pr=17.5μC/cm2,Ec=36.2k V/cm,d33=465.9p C/N。压电陶瓷压电常数的老化规律为:10天内直线型老化规律、11-60天自然对数型老化规律、61-120天渐近直线型老化规律。针对PLZT透明陶瓷制备困难的问题,本文从粉体制备、试样烧结工艺两个方面进行探索。通过X射线衍射、粒度、粉体分散性分析,确定溶胶-凝胶法为PLZT粉体的最佳制备工艺。分别采用气氛烧结、SPS烧结制备PLZT陶瓷。气氛烧结PLZT试样致密度达到97.8%,在可见光下不透明,综合性能为:εr=1623,tanδ=1.21%,Pr=25.13μC/cm2,Ec=37.24k V/cm,d33=460.8p C/N;SPS烧结试样致密度达99.5%,试样在可见光下透明,综合性能为:εr=1813,tanδ=0.85%,Pr=34.72μC/cm2,Ec=32.16k V/cm,d33=476.6p C/N。通过研究在相同光照强度下极化方向和非极化方向上的光致应变发现,极化方向上的光致应变大于非极化方向上的光致应变。对比气氛烧结、SPS烧结PLZT试样在相同光照强度下的光致应变发现,SPS烧结的PLZT试样应变为气氛烧结试样的1.4倍。
常爱民[3]2002年在《氧化物电子陶瓷材料的微波处理研究》文中研究指明本文根据微波烧结的基本原理，通过与常规烧结的对比分析，系统研究了氧化物电子陶瓷材料的微波处理，包括具有代表性的NTC热敏陶瓷，PTC热敏陶瓷，ZnO压敏陶瓷，BST热释电陶瓷等材料的微波烧结，粉体材料的微波合成，以及PZT铁电薄膜材料的微波退火研究。并从热力学和动力学观点分析了陶瓷材料的微波烧结机理。其主要内容归纳如下： 在微波烧结工艺方面，自主设计了MgAl_2O_4-LaCrO_3型保温体，有效的解决了由于氧化物电子陶瓷样品的热性能(高热膨胀性，低热传导性)而在微波烧结的快速升降温过程中容易导致的热应力开裂问题，极大地提高了氧化物电子陶瓷微波烧结的成品率，为微波烧结技术得以在电子陶瓷行业规模化生产的应用解决了一个关键问题。采用该保温体首次成功实现了大尺寸(直径为50mm)NTC热敏陶瓷均匀无开裂成瓷的微波烧结，并获国家发明专利授权。 首次采用NiCrAl合金管屏蔽的热电偶，避免了普通热电偶在微波场中的放电打弧(arcing)造成的测温不准，可以用于微波烧结过程的温度测量，测温精度±10℃，应用温区达到了1350℃。在微波烧结中的测温精度高于目前采用的光学高温计和红外光纤测温仪。 通过对微波烧结缓变型Y~(3+)掺杂(Ba_(0.6)Sr_(0.4))TiO_3型PTC陶瓷研究，发现微波烧结可获得与常规烧结相似的PTC材料性能参数，但微波烧结使该材料的烧结温度由常规烧结的1350℃降低到微波烧结的1150℃，全程烧结时间由常规烧结的28小时降低到微波烧结的4小时，在能源节约方面具有优势。微波烧结BaTiO_3电子陶瓷时，当所加的微波功率超过一定值时，首次发现烧结样品出现轴向异常收缩现象，采用SEM、XRD等分析发现其微观结构与常规烧结有巨大的差异，这是BaTiO_3材料的晶粒在微波场中受电场：力作用而发生的取向生长造成的。 对用纳米粉体制备的ZnO压敏生坯进行了微波烧结，并与普通烧结同批次样品作性能及微结构比较。对烧结后的样品进行了微观分析和压敏特性测试，结果表明，微波烧结可使ZnO压敏材料快速成瓷，当获得样品的晶粒尺寸相同时所需微波烧结温度更低，烧结时间更短；微波烧结样品的压敏电性能参数明显优于常规烧结的样品，如采用微波烧结ZnO，1100℃／20min，获得了非线性系数α为48，漏电流I_L为0.3μA的压敏陶瓷，而同样尺寸的样品在常规烧结1100OC／120 min时的非线性系数 a二乃，漏电流 IL＝0．9 u A。 采用微波合成①a，Sr）TIOs（BST）粉体可以将合成温度从常规的1100OC降至微波合成方法的900℃，合成粉体的尺寸从常规方法的320urn降至微波合成粉体的 50urn。微波烧结 Ba＊a们 材料在 1310℃／25min条件下获得了晶粒约 lpffi的细晶BST陶瓷。 利用微波加热的选择性可以抑制含铅氧化物电子陶瓷中铅的挥发，从而有利于控制铅含量及材料的微结构。如对PZT铁电薄膜进行微波退火处理，不仅退火温度被显着降低，同时还阻止了氧化铅挥发造成的薄膜表面的微裂纹，从而使PZT簿膜样品上电极的完好率有大幅提高。 通过对烧结机理的分析，推论出微波烧结过程中材料的晶界及界面处的温度比晶粒内部要高，并通过实验得到了验证。通过对NTC热敏陶瓷微波烧结和常规烧结样品的高分辨电镜（HREM）分析，观察到微波烧结样品的微观结构以点缺陷为主，而常规烧结样品的微结构中很少有点缺陷，分析认为样品在微波烧结过程的荷质传输中起主要作用的可能是点缺陷，而与常规烧结的热扩散机制不同。在钛酸钡陶瓷的微波烧结实验中，发现了当所加的微波功率超过一定值时，由于材料内部电场的作用造成样品内部轴向扩散机制的增强，从而在样品的宏观尺度上的轴向收缩率是径向收缩率的近2倍，在显微结构上观察到了晶粒的取向生长结构。并结合电磁场理论解释了发生这种现象的微观机理。
蔡志宏[4]2016年在《掺镧锆钛酸铅铁电厚膜陶瓷的电卡效应研究》文中进行了进一步梳理制冷技术在当今的人类活动中有着极其广泛的应用。一百多年以来,蒸汽压缩技术作为主流制冷技术对推动人类文明发展发挥了巨大的作用。但是,由于压缩机工作时诸如摩擦、泄漏、有害传热等因素的存在,压缩机实际工作效率难以达到卡诺循环效率的50%,并且压缩机所用的冷媒为氟利昂或氯氟烃,这些气体易泄漏破坏臭氧层,弱化臭氧层对紫外线的过滤作用,不仅会引起全球性的温室效应,还会增加人类皮肤癌的发病几率,威胁人类的公共健康。随着能源、环保问题的日益突出,使蒸汽压缩技术面临严峻挑战,亟需探索一种高效、环保的制冷技术。本论文以有望取代蒸汽压缩制冷的铁电材料电卡效应制冷为研究对象,选取铁电材料中较为典型的掺镧锆钛酸铅(PLZT)陶瓷,研究其陶瓷厚膜中的电卡效应。电卡效应是指在极性电介质材料中由于外电场的改变引起的极化状态改变而产生的绝热温变和等温熵变。在掺杂改性的PZT陶瓷中,镧异价取代铅获得PLZT陶瓷,使得具有优异的介电、压电、热释电和电光性能,电导率和相变温度可以通过变化组分或添加杂质的方式加以调整,是一种理想的电卡材料。采用厚膜工艺制备的铁电电卡器件可以承受大的电场而不被击穿,同时厚膜器件具有工作电压低、使用频率范围宽的优点,能够与半导体集成电路工艺相兼容,有望产生优异的电卡效应。本文利用PbO、La2O3、ZrO2口Ti02等氧化物在高温下固相合成PLZT粉体,再通过流延成型工艺制成生坯膜并在合适的条件下进行烧结制备陶瓷,如何减小流延过程中浆料的气泡浓度以及制备厚度更小的坯膜是本文研究的一个重点。在此过程中,通过x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析表征手段来监测样品中相的组成演变、陶瓷致密度与晶粒大小的变化以及晶界结构、晶界夹杂物等。随后利用介温测试装置、铁电测试系统对样品进行了电性能测试,得到了介电温谱、介电损耗、电滞回线结果,并得到PLZT8/65/35的电卡效应值,结果表明该材料有着优良的电卡效应(室温293K下,△S=1.08J/(kg·K),△T=0.96K)。本文最后通过制备PLZT11/70/30和PLZT7/82/18铁电陶瓷厚膜,并进行相关性能测试,进一步探索弛豫型铁电体和反铁电体的相变机制和电卡效应,结果表明PLZT11/70/30在423K的温度下ΔT=2.21K,而PLZT7/82/18在414K下ΔT=1.04K。为了寻求最佳的烧结曲线,本文以冷等静压压力、烧结温度、保温时间为变量设计了不同的烧结方案,探索了提高PLZT厚膜陶瓷致密度的工艺参数。利用SEM等测试手段,对不同方案的成品进行比较,结果表明进行冷等静压预处理、提高烧结温度、延长烧结时间等都是获得有高致密度PLZT陶瓷有效的方法。致密性良好的陶瓷成品能减小漏电流的影响,提高其铁电性能。
孟凡成[5]2008年在《固相反应法制备YAG透明陶瓷》文中研究表明钇铝石榴石yttrium aluminum garnet, YAG)由于具有优异的光学性能,被广泛应用于激光基体材料；由于具有低蠕变率、高温稳定性及化学稳定性,它常被应用于电子元件的耐热涂层、热辐射转换器的耐化学腐蚀结构材料、核辐射记录的透明材料、电子真空仪表部件等。掺杂稀土离子的YAG粉体还可作为荧光粉材料及荧光温度计。YAG晶体通常用Czochralski法生长制备,但生长周期长,条件苛刻。因此,许多研究人员致力于用烧结方法获得YAG透明多晶体。本文采用市售纳米A1203和Y203为原料,通过固相反应法合成高透过率的YAG透明陶瓷。采用固相反应法制备YAG透明陶瓷,以乙醇作球磨介质、纳米A1203和Y203为起始原料、TEOS为烧结助剂调配浆料,在固含量为19.2wt%、球磨24h条件下制备出烧结性良好的纳米混合粉。所得的粉体在1200℃煅烧2h,得到YAG和YAP相共存的两相混合物。粉体双向干压成型,坯体在1300℃预烧4h,经1700℃真空烧结5h后,晶粒平均尺寸为8.4μm,晶粒内部和晶界处有少量气孔存在,直线透过率为52%(700nm)；经1700℃真空烧结24h后,晶粒尺寸均匀,形状基本为规则的多边形,平均尺寸为12.2μm,无明显气孔存在,直线透过率为76%(700nm)。在相同的制备工艺下,采用不同颗粒尺寸的氧化铝为原料制备YAG透明陶瓷。以γ-Al2O3为原料,1200℃煅烧2h后得到YAG相,比一般固相反应合成YAG温度低200℃左右,经1700℃真空烧结24h合成透过率为76%(700nm)的YAG透明陶瓷；而用两种不同α-Al2O3为原料经1700℃真空烧结24h合成YAG仅为半透明。对于纳米粉体,在相同的制备工艺下,采用不同含量的烧结助剂(TEOS)经1700℃真空烧结5h制备YAG透明陶瓷。当TEOS为0wt%时,晶粒内部有大量封闭气孔,样品不透明；TEOS为3wt%时,晶粒发生异常长大,透光率仅为37.9%；而TEOS为0.5wt%时,晶粒大小均匀,形状为规则的多边形,晶内和晶界无气孔,密度达到理论值,透光率为60.8%(700nm)。
杜建周[6]2014年在《弛豫钙钛矿型铅基压电陶瓷材料与器件的制备及性能研究》文中提出本文首先采用传统固相反应法制备了Pb(ZrxTi1-x)O3和(1-x)PMN-x PT二元系压电陶瓷,分析组成对陶瓷相结构、微观形貌和电学性能影响,从而确定这些体系准同型相界(MPB)的组分。XRD分析结果表明,所有制备的陶瓷样品均为纯ABO3钙钛矿结构,未发现其他杂相。Pb(ZrxTi1-x)O3陶瓷在MPB附近x=0.52的处获得该体系较佳性能:压电常数d33=192p C/N、相对介电常数εr=2416。然而,组分为0.65PMN-0.35PT弛豫铁电体陶瓷明显高于Pb(Zr0.52Ti0.48)O3正常铁电体陶瓷性能,d33、εr分别达到412 p C/N和εr=3225。在PZT和PMN-PT二元系陶瓷研究基础之上,同样以传统烧结工艺在1200℃制备了0.25Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.75Pb(ZryTi1-y)O3(PMN-y PZT,y=0.30~0.45)、0.3Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.7Pb(Zrxi1-x)O3(PZN-x PZT,x=0.45~0.51)和0.55Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.45Pb(ZrxTi1-x)O3(PNN-x PZT,x=0.20~0.35)叁元系压电陶瓷,系统研究不同Zr/Ti比(Zr含量)对相转变、微观结构、压电、介电和铁电性能的影响。结果表明所有体系陶瓷均为纯钙钛矿结构,在四方和叁方转变的准同型相界处具有最佳电学性能:在PMN-y PZT体系中,当y=0.35时电学性能为d33=346 p C/N、εr=1513、kp=0.47;在PZN-x PZT体系中,当x=0.49时电学性能为d33=477 p C/N、εr=2127、kp=0.69;对比发现,在PNN-x PZT体系中,当x=0.30时组分陶瓷具有比PMN-y PZT和PZN-x PZT两个体系更优异电学性能:d33=810 p C/N、εr=6371和kp=0.54。此外,选择0.55Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.45Pb(Zr0.3Ti0.7)O3(PNN-PZT)叁元系陶瓷为对象,研究烧结温度(1175~1300℃)对PNN-PZT陶瓷微观结构、压电、介电以及铁电性能的影响。XRD和拉曼谱分析结构表明,所有样品呈现叁方相为主的钙钛矿相结构。随着烧结温度的升高,d33和εr均呈现先增加后减小的变化趋势,分析认为这与陶瓷晶粒长大、密度降低有关。研究结果表明,当1250℃烧结2 h时PNN-PZT陶瓷样品具有最高压电性能:d33=1070 p C/N、kp=0.69、εr=8170和tanδ=2.6%。为了提高PNN-PZT陶瓷压电性能、改善烧结特性,在该体系中分别掺杂Cu O和Fe2O3,研究添加量对微结构和性能的影响。少量Cu O的添加几乎不影响陶瓷体系相结构,但能明显提高陶瓷的压电和介电性能。当烧结温度为1125℃时,Cu O添加量为0.4 wt%所制备的陶瓷样品具有较好的性能:d33、kp分别为777 p C/N和0.55。分别采用传统烧结工艺(NS)和微波烧结工艺(MS)在1200℃烧结2 h制备了Fe2O3掺杂的PNN-PZT压电陶瓷。对于采用传统烧结工艺陶瓷样品,当Fe2O3掺杂量为1.2 mol%时,压电和介电性能达到最佳:d33=956 p C/N、kp=0.74、εr=6095和tanδ=2.6%。然而,采用微波烧结工艺制备陶瓷的压电性能明显低于传统烧结工艺制备样品,这主要是由于晶粒尺寸不均匀、密度低所引起。分别研究了Li2CO3和Zn O掺杂对PNN-PFN-PZT四元系压电陶瓷电学性能和温度稳定性影响。实验结果表明,Li2CO3掺杂能够提高PFN-PNN-PZT-x Li陶瓷体系介电温度系数γ,但是会恶化压电性能,当x=1.5%时陶瓷具有相对较好的电学性能,分别为d33=820 p C/N、kp=0.63、εr=6628、tanδ=2.8%、Ec=4.48 k V/cm和γ=17%。然而,Zn O掺杂不仅能有效提高PNN-PFN-PZT-x Zn体系矫顽场Ec、压电常数温度稳定性,而且能增加其居里温度,在x=0.04时获得最佳的综合性能:d33=810 p C/N、εr=6243、Ec=4.7 k V/cm、Δd31/d31 30°C=21%以及Tm=136℃。以固相法合成的PNN-PZT和PNN-PFZT压电陶瓷为原料,采用挤压成型工艺成功制备含Pt金属芯压电陶瓷纤维。基于我们前期研究工作,本文进一步讨论烧结工艺、材料结构与电学性能之间关系,发现适当提高烧结温度和延长烧结时间可以提高这些压电陶瓷纤维的电学性能。特别指出的是,在1200℃保温2 h烧结条件下获得形貌较好且性能较佳的PNN-PFZT陶瓷纤维,主要参数如下:d31=-197.4 p C/N、kp=0.29、εr=3683和tanδ=2.7%。含Pt芯压电陶瓷纤维作为一种新型功能元件,由于尺寸微小、结构特殊在结构健康监测、振动控制、传感与驱动等领域有很好应用前景。
雷鸣, 张礼杰, 王英伟, 曾繁明, 邹志伟[7]2005年在《透明陶瓷的研究现状与发展》文中指出由于透明陶瓷具有优异性能,近年来得到广泛深入的研究,并在实际应用中取得一定突破,有可能成为替代单晶的新一代光学材料。本文重点介绍了透明陶瓷以及制备中出现的新方法和新工艺的发展趋势。
刘军芳[8]2002年在《放电等离子烧结法制备氮化铝透明陶瓷》文中指出AlN陶瓷具有优异的综合性能，如高热导率、低介电常数、高绝缘性、低介电损耗等，透明AlN陶瓷不仅继承了氮化铝陶瓷自身的优点，而且还具有透明性，使其在红外导流罩以及窗体材料等领域有着广泛的应用前景。然而，AlN是强共价键化合物，烧结活性低，而且AlN很容易水解引入氧杂质。因此，纯的AlN因其很难烧结达到完全致密而限制了它的实际应用。而透明AlN陶瓷的烧结就更加困难。目前国内外成功烧结AlN透明陶瓷的报导极少。 本论文采用放电等离子烧结法(Spark Plasma Sintering，简称SPS)制备AlN透明陶瓷的研究。SPS技术是90年代发展起来的一种技术，它具有升温、降温速度快、能在较低的温度下烧结以及烧结时间短的特点。放电等离子烧结法已成功应用于梯度功能材料、金属基复合材料、纤维增强复合材料、纳米材料、多孔材料等多种材料的制备。目前，尚未见用放电等离子烧结法制备透明陶瓷的相关报导。 在其它条件相同时，将试样分别在1700℃、1730℃、1800℃、1850℃的烧结温度下进行烧结，试样的相对密度为95.9～99.3％，在烧结温度为1730℃时就获得了高致密的氮化铝陶瓷。SEM分析表明随着烧结温度的升高，烧结体晶粒发育更趋于完善。 在其它条件相同时，将试样分别以100℃／min、150℃／min、200℃／min、300℃／min、550℃／min的升温速率升温，试样的相对密度为97.6～99.1％，说明在任何升温速率下烧结体均能达到高的致密度，表明SPS可实现快速烧结。SEM分析表明随着升温速率的减慢，晶粒生长的更为均匀，晶界更为平滑，晶粒稍有长大，但并不明显。 在其它条件相同时，将试样分别保温4min、10min、15min、20min，试样的相对密度为97.5～99.1％，表明，在SPS烧结中，仅保温4min就能得到高的致密度，烧结主要发生在烧结升温阶段，随烧结时间的延长，对烧结体致密度影响不大。SEM分析表明随保温时间的增加，晶粒的形状更趋于同一化，同时晶粒稍有长大。 在其它条件相同时，在N_2气氛和真空条件下的烧结表明，N_2气氛对晶粒的生长更为有利。 X-Ray、XPS、EMPA表明试样纯净，为纯净的氮化铝，没有第二相物质； 戎江理工上到页士q位伦支金相分析表明烧结体结构分布均匀；综合排水法测定的试样高的致密度以及SEM观察到的致密的结构，证明使用SPS技术制备的氮化铝陶瓷基本上满足陶瓷透明的几个必要条件。 将试样粗磨、细磨＼抛光至0．50mm左右后，用肉眼观察是透明的。 在红外光谱仪上的光透过率分析表明：试样在中红外波段（2．5～25 u m）是透明的，但最大透过率随升温速率、保温时间以及烧结温度的变化而变化。研究表明减慢升温速率、延长烧结时间、提高烧结温度可增加光透过率。 透射电镜分析表明：烧结的氮化铝透明陶瓷整体结构致密，分布均匀，颗粒排列有致，为材料透明提供了良好的基础，但材料中存在一些缺陷，尤其是大量的位错、层错缺陷以及少量的气孔、第二相包裹体等，这些缺陷都将损害氮化铝透明陶瓷的透光性能。 对透明陶瓷的透光机理及透光回素的研究表明影响透明陶瓷透光的因素主要有吸收系数、反射系数以及散射系数，其中散射系数是最主要的影响因素，它从几个方面对材料的透光性能造成影响；气孔、晶界组织结构、第二相以及晶粒排列取向。
刘军芳, 傅正义, 张东明, 张金咏[9]2003年在《透明陶瓷的制备技术及其透光因素的研究》文中进行了进一步梳理简要地介绍了国内外透明陶瓷的制备技术 ,同时探讨了气孔和晶界组织结构等因素对透明陶瓷的透光性能的影响 ,并展望了透明陶瓷研究的发展趋势。
王林香[10]2010年在《两种稀土离子掺杂的镥氧化物纳米粉末和透明陶瓷的制备以及发光性能研究》文中提出本论文分为五章,其中第1章概述了本论文研究的基础知识以及工作背景；从第2章到第5章分别介绍了使用两种方法合成稀土掺杂的两种镥氧化物的纳米粉末和透明陶瓷的过程,同时研究和比较了它们的微观结构和发光性能。第1章介绍了稀土功能材料,光致发光的基本原理与叁价稀土离子的发光特性,概述了纳米材料、闪烁体透明陶瓷在国内外的研究、发展和取得的成果,并结合本工作具体介绍了两种制备纳米粉体及透明陶瓷的方法,同时讨论了影响透明陶瓷透明度的一些因素。第2章主要介绍了Lu2O3:Eu3+纳米粉末的共沉淀法制备过程,并与溶剂热法制备的样品进行比较。XRD和FTIR结果显示溶剂热法加快了无定形前驱物的晶化,有效地降低了高温煅烧下粉体的结晶温度。XRD和SEM结果表明共沉淀法制备的Lu2O3:Eu3+前驱粉是具有200nm棒状结构的非晶态物质,而溶剂热法制备的前驱粉主要是50nm的近球形颗粒,其主要成分是LuOOH,且于400℃煅烧下出现Lu203的相。相同初始条件下,比较了共沉淀和溶剂热法获得的Lu2O3:Eu3+粉末的颗粒度、形貌和发光性质。研究了不同沉淀剂、不同Eu3+掺杂浓度、不同煅烧温度和煅烧气氛对共沉淀法制备的Lu2O3:Eu3+粉体发光的影响,并对部分样品的衰减进行了测量,分析了Lu2O3:Eu3+粉体的荧光寿命和粉体颗粒度的关系。将煅烧获得的Lu2O3:Eu3+粉体在不使用任何添加剂的情况下,使用干压成型制成素坯,于先真空后氮气烧结方式下获得了Lu2O3:Eu3+透明陶瓷。初步比较了不同制备条件下Lu2O3:Eu3+透明陶瓷的透明度,分析了一些具体影响陶瓷透明度的因素。第3章介绍了溶剂热法制备LuAG:Ce3+纳米粉体,并研究其发光性质。FTIR和XRD测量结果表明,溶剂热法合成的LuAG:Ce3+前驱粉体的主要成分是AlOOH,煅烧温度400℃下有Lu2O3相的出现,而未经过溶剂热法制备的前驱粉在800℃下煅烧还是非晶态。比较了不同的沉淀剂、不同醇水体积比、不同煅烧温度对溶剂热法合成LuAG:Ce3+粉体形貌的影响。研究了不同Ce3+掺杂浓度、不同的沉淀剂和不同煅烧温度下,溶剂热法合成LuAG:Ce3+粉体的发光,实验结果表明当Ce3+的掺杂浓度为1%,使用碳酸氢铵加氨水作为混合沉淀剂,在1000℃下进行煅烧,溶剂热法获得的LuAG:Ce3+纳米荧光粉的发光强度较强。LuAG:Ce3+荧光粉5d→4f的发射谱是位于450-650nm波长范围内的两个发射带迭加组成的宽带,其很好的与硅光电二极管灵敏度曲线匹配。第4章用共沉淀方法和溶剂热方法,使用碳酸氢铵加氨水作为沉淀剂制备了LuAG:Ce3+纳米粉末及透明陶瓷。XRD、FTIR、SEM实验结果表明,共沉淀方法获得的LuAG:Ce3+前驱粉体具有无定形片状结构,其主要成分是碳酸盐NH4Al(OH)2CO3 and Lu2(CO3)3·nH2O,而溶剂热法获得的LuAG:Ce3+前驱粉体包含一些八面体形状的物质,其成分主要是由AlOOH和Lu(OH)3组成的氢氧化物。在1100℃煅烧条件下,共沉淀法制备的LuAG:Ce3+粉体,其颗粒呈现近球形,分散性好,分布较为均匀,粒径约为80-100nm；溶剂热法在同样煅烧条件下获得的LuAG:Ce3+粉体,团聚较为严重,由粒径30-50nm不规则的小颗粒所组成。比较了不同煅烧温度和气氛下,共沉淀和溶剂热法制备的LuAG:Ce3+粉体的发光。在同样初始条件下,溶剂热法制备的LuAG:Ce3+粉体的激发和发光强度较强。将获得的LuAG:Ce3+纳米粉末,在没有任何添加剂情况下压片,于先真空后氮气烧结的方式下制备了透明陶瓷。比较了两种方法制备LuAG:Ce3+陶瓷的微观结构和透明度以及具体实验中影响陶瓷透明度的因素。分析了两种方法制备的LuAG:Ce3+透明陶瓷的激发和发射谱,比较了不同激发波长下的发光强度变化规律,并分析了原因。与共沉淀法相比,溶剂热法制备的LuAG:Ce3+粉体和透明陶瓷的激发和发光强度都较强,但其制备样品的时间相对较长,产量相对较低,制备过程需要进一步优化。在第5章中,通过将溶剂热法(270℃保温2h)获得的LuAG:Ce3+前驱粉末直接压片,在无任何添加剂情况下,于先真空后氮气气氛烧结的方式下制备了LuAG:Ce3+透明陶瓷。研究了该透明陶瓷在紫外可见以及真空紫外区的光谱性质。在不同激发波长激发下,研究了所合成LuAG:Ce3+透明陶瓷的发光。并与第4章得到的LuAG:Ce3+透明陶瓷的微观结构、透明度及发光进行比较,发现该方法制备的LuAG:Ce3+透明陶瓷,其制备工艺简单,透明度有了明显的改善,发光较强。
参考文献：
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[8]. 放电等离子烧结法制备氮化铝透明陶瓷[D]. 刘军芳. 武汉理工大学. 2002
[9]. 透明陶瓷的制备技术及其透光因素的研究[J]. 刘军芳, 傅正义, 张东明, 张金咏. 硅酸盐通报. 2003
[10]. 两种稀土离子掺杂的镥氧化物纳米粉末和透明陶瓷的制备以及发光性能研究[D]. 王林香. 中国科学技术大学. 2010
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