范世忠 宋英 谈静
（成都中医药大学附属医院 四川 成都 610072）
【摘要】 目的：研究连翘煮散颗粒制备工艺。方法：以颗粒成型性、滤过性、干膏收率和连翘酯苷A含量等为指标，优化连翘煮散颗粒的药材粉末粒度、润湿剂用量、干燥时间等因素，以吸湿性试验及临界相对湿度（CRH）为指标考察连翘煮散颗粒制备、储存的湿度要求。结果：制定了连翘煮散颗粒的最佳制备工艺，将连翘粉碎成中粉，按0.225mL/g均匀喷水充分润湿混匀，采用挤出法制备成型，60℃干燥60min，取出，整粒，包装即得。结论：该制备工艺简单易行、稳定可靠。
【关键词】 连翘；煮散颗粒；制备工艺
【中图分类号】R282 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2016）20-0304-03
1.仪器和材料
1.1 仪器
HP 1100高效液相色谱仪；BP211D分析天平；XFB-400B小型中药粉碎机；超声清洁仪；DHG-9245A干燥箱；电热恒温水浴锅。
1.2 试药
连翘药材，四川新荷花中药饮片股份有限公司，批号：1011093。连翘酯苷A对照品(批号：must-11052002)。色谱纯乙腈；超纯水；其他试剂为分析纯。
2.试验方法
2.1 药材粉末粒度的筛选
连翘经粉碎后，粉末的粒径不同，可能对连翘煮散颗粒性能及制备造成影响，先用成型性、滤过性、干膏收率、连翘酯苷A溶出率，筛选制备连翘煮散颗粒的最佳粉末粒度。
将连翘饮片粉碎成最粗粉、粗粉、中粉、细粉、最细粉、极细粉等六种规格粉末，结果连翘最细粉、极细粉出粉率极低，故只选用最粗粉、粗粉、中粉、细粉进行考察。
2.1.1以成型性为指标筛选粉末粒度
分别取连翘最粗粉、粗粉、中粉、细粉各40g，均匀喷水（9mL）后，采用挤出法制备煮散颗粒粗制品，干燥。观察各粒度粉末成型难易、颗粒状态。结果见表1。
表1 粉末粒度与成型性
*
连翘粗粉、中粉制得的煮散颗粒较细粉容易过滤，且细粉过滤时间较长，故连翘药材粉末粒度暂定为粗粉、中粉。
2.1.3以干膏收率为指标筛选粉末粒度[1]
分别称取由连翘粗粉、中粉制得的煮散颗粒成品各5g，进行煎煮，加入20倍量水，煎煮2次，第一次20分钟，第二次10分钟，合并煎液加水至150ml，精密吸取20mL煎液，测定干膏收率，结果见表3。
表3 干膏收率
*
由连翘中粉制得的煮散颗粒其成型性、干膏收率、连翘酯苷A含量具有良好的重现性和可操作性。
2.2 连翘中粉出粉率考察[3]
取连翘药材约100g，共3份，粉碎，过筛，结果连翘中粉平均出粉率为89.80，能适应生产要求。
2.3 成型加水量考察
由预试验可知，每40g连翘最佳粉末加水9mL能满足成型的基本要求，为进一步选择最佳加水量，对连翘煮散颗粒成型加水量进行考察。称取连翘3份，各40g，分别量取7mL、9mL、11mL水，加入粉末中，充分混匀，采用挤出制粒法制得连翘煮散颗粒。观察制备成型时不同加水量所制得的煮散颗粒成品情况。结果见表6。
表6 成型加水量
*
经60℃干燥60min以后，连翘煮散颗粒的平均含水量变化不大，且各干燥时间连翘酯苷A含量较相近，故确定干燥时间为60min。
2.5 颗粒吸湿性和临界相对湿度（CRH）考察
2.5.1吸湿性考察[3]
精密称定约2g连翘煮散颗粒样品，在相对湿度为75%的条件下，分别于 2、4、8、12、24、48、72、96小时测定吸湿率，见图1。
*
图1 吸湿曲线图
在相对湿度为75%的条件下，连翘煮散颗粒放置96小时左右可达吸湿平衡。
2.5.2 CRH的测定[4]
精密称定约2g连翘煮散颗粒样品，于25℃下在不同过饱和盐溶液平衡24小时产生的湿度条件下保存96小时，测定吸湿率，结果见表8。
表8 连翘煮散颗粒CRH的测定
*
以吸湿量对相对湿度作图的吸湿平衡曲线，在两个拐点分别作两条切线，切线焦点对应的相对湿度，即为连翘煮散颗粒的CRH。见图2。
*
图2 吸湿平衡曲线图
由图2可知连翘煮散颗粒的CRH约为70%，因此制备、储存环境湿度必须控制在70%以下。
2.6 流动性考察[5]
采用固定漏斗法测定休止角，结果见表9。
表9 流动性
*
验证表明连翘煮散颗粒制备工艺具有良好的重复性和可操作性。
3.结论
对制备连翘煮散颗粒所需的粉末粒度、成型加水量及干燥时间进行了较系统的研究，制定了连翘煮散颗粒的最佳制备工艺，即：取连翘中粉，按0.225mL/g均匀喷水，充分润湿混匀，采用挤出法制备成型，于60℃烘箱中干燥60min，取出，整粒，包装即得。所得工艺稳定可行。
【参考文献】
[1]李文婷，傅超美，李博，等.薄荷煮散颗粒制备工艺研究[J].中药与临床，2012.3(2):28-31.
[2]王星，白雁，陈志红，等.近红外光谱法测定连翘中连翘酯苷含量[J].中国中药杂志，2009.34(16):2071-2075.
[3]唐安宁，贺宝莹，杨红梅，等.续断煮散颗粒制备工艺研究[J].亚太传统医药，2015.11(2):28-31.
[4]李文.金银花煮散颗粒的药学研究[D].泸州医学院，2012.
[5]郑川.泽泻煮散颗粒的药学研究[D].成都中医药大学，2012.
基金项目:四川省科学技术厅科技支撑计划（编号：310931)
作者简介:范世忠（1976-），学士，主管药师，研究方向为药学Tel:02887783251 Email:fanshzh@126.com
通讯作者:宋英，主任中药师，硕士生导师，研究方向为中药学Tel:028-87783735 Email:13839535@qq.com
论文作者:范世忠,宋英,谈静
论文发表刊物:《医药前沿》2016年7月第20期
论文发表时间:2016/7/29
标签：连翘论文; 颗粒论文; 粉末论文; 粒度论文; 收率论文; 相对湿度论文; 工艺论文; 《医药前沿》2016年7月第20期论文;