郑修文[1]2000年在《杀虫单、吡虫啉的电化学分析方法研究》文中提出本文利用KBrO_3与KBr的歧化反应和Br_2氧化杀虫单体系，提出示波电位滴定法测定杀虫单含量的新方法。在室温条件下，6mol/L的HCl介质中，KBrO_3和KBr的浓度分别为0.0042和0.021mol/L时，测定杀虫单含量相对标准偏差在0.2％以内。该方法准确，操作简便，且不受颜色、沉淀等因素干扰，用于杀虫单含量测定，结果与国家标准法中的高效液相色谱法（仲裁法）和非水滴定法相差小于1％。 应用示波滴定法快速测定杀虫单工业品，研究了化学物质掩蔽、溶液酸度、滴定速度、指示终点方法对测定结果的影响。发现了用K_2Cr_2O_7掩蔽一般还原物质的方法，该方法测定速度快，并且准确度及精密度均获满意效果，适宜在工厂推广普及。 应用循环伏安法（CV）、线性扫描伏安法（LSV）等电化学技术研究了杀虫单的极谱伏安行为。在0.2mol/LHAc-0.2mol/LNaAc底液中，杀虫单有一良好的还原峰，峰电位（Ep）在-0.94 V（vs，SCE），杀虫单浓度在3×10~(-3)～5×10~(-5)mol/L范围内，峰高与浓度有良好的线性关系，线性相关系数r=0.9978。运用5×10~(-4)mol/L杀虫单进行6次平行实验，相对标准偏差为0.22％，该方法对杀虫单的添加回收率为98.81％～99.43％。实验证明该峰具有吸附性。本文提出了电极反应机理，是杀虫草在汞电极上吸附以及完全不可逆的四电子还原过程。同时用量子化学计算方法对杀虫单的各原子的净电荷以及Mulliken键级进行了计算，从理论上解释了杀虫单电化学还原机理。 在0.01mol/LNH_3～0.2mol/LNH_4Cl（pH=8.0）的介质中，吡虫啉在单扫描极谱仪上于-0.95V（vs，SCE）处产生一灵敏的吸附还原波，在1.2×10~(-4)mol/L～5.0×10~(-6)mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系（r=0.9941）。对于4.00×10~(-5)mol/L吡虫啉，平行测定（n=6）的RSD为1.38％，回收率为100.0％～101.1％。建立了单扫描极谱测定吡虫啉的新方法，该法和吡虫啉工业品进行测定取得满意的结果。同时对电极反应机理进行了研究。
黄志英[2]2003年在《吡虫啉、福美双的电化学分析及六六六、甲胺磷等农药的残留分析》文中进行了进一步梳理本论文有以下两部分内容： 第一部分：农药的电化学分析 对吡虫啉在玻碳电极上的电化学行为及其测定进行了研究。在0.2 mol·L~(-1)的NH_3-NH_4Cl(pH9.0)底液中，用方波伏安法检测，吡虫啉于-1.24 V(vs. Ag／AgCl)处产生一灵敏的还原峰，该还原峰的峰电流与吡虫啉的浓度在6.72×10~(-6)～1.68×10~(-4)mol·L~(-1)内成良好的线性关系。对1.50×10~(-4)mol．L~(-1)的吡虫啉溶液进行6次平行实验，相对标准偏差为2.7％。实验结果表明，吡虫啉在玻碳电极上有吸附性质。 用单扫描极谱方法研究了福美双-Cu~(2+)配合物的伏安行为。在pH 4.0 HAc-NaAc缓冲液中，福美双与Cu~(2+)形成配合物并于-1.06 V(vs. SCE)处产生一灵敏的极谱还原峰，其峰高与福美双的浓度在1.25×10~(-6)～3.00×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系。应用本方法测定植物样品中福美双的残留量并与HPLC法比较，结果满意。同时还结合分光光度法研究了Cu~(2+)对福美双的降解行为，并探讨了该极谱波的电极过程机理。 第二部分：农药的残留分析 采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六和滴滴涕含量。研究了索氏提取、振荡提取和超声波提取3种方法提取土壤中六六六、滴滴涕农药的效果，结果表明，振荡提取、超声波提取与索氏提取效果相当。当取样量为10g，方法检测限α-BCH、γ-BCH、β-BCH、δ-BCH、p p′-DDE、o p′-DDT、p p′-DDD和p p′-DDT分别为0.0001、0.0001、0.0003、0.0001、0.0002、0.0002、0.0001、0.0003 mg·kg~(-1)。加标回收率在67％～90％之间，相对标准偏差为0.7％～9.5％。方法准确、灵敏。 气相色谱法测定有机磷农药残留已被广泛应用。采用二氯甲烷振荡法提取蔬菜样品，HP-5弹性石英毛细管柱分离样品，气相色谱-硫磷检测器(GC-FPD)检测5种有机磷农药的残留量。方法简单，快速，灵敏，回收率在65％～92％。甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果和对硫磷5种有机磷农药的最低检测浓度分别为0.005、0.003、0.003、0.002、0.002 mg·kg~(-1)。
张娟[3]2006年在《吡虫啉等十种农药的残留分析方法研究》文中研究指明近年来，农产品、饮用水、环境中有关于农药残留的问题越来越引起人们的重视，为了保护人们的身体健康，WHO／FAO-CAC对食品中农药残留作了相应的最高残留限量(MRL)的规定。开发一种针对我国食品中农兽药残留问题和国际食品贸易要求的简单、快速、有效的样品前处理技术以及具有高灵敏度和高选择性的多残留检测技术就显得十分重要。 本论文共分三个部分： 第一部分：胶束液相色谱法在农药多残留分析中的应用 建立了以0.06mol／L SDS(十二烷基硫酸钠)水溶液为流动相，分离测定吡虫啉、甲基硫菌灵、杀螟丹、克百威、三环唑、敌草隆、叶蝉散、甲霜灵、虫酰肼、苯噻草胺共十种农药的高效液相色谱新方法。在浓度为0.05mg／L-60mg／L范围时，线性相关系数均在0.9898以上，检测限为0.0017～0.0253mg／L，本法具有良好的灵敏度和重现性。液相色谱的条件是：pH4.28 0.06mol／L SDS，SDS：乙腈=10：1(v／v)为流动相：流速为0.6mL／min；在UV-220nm波长下检测。研究了浊点萃取法处理水样的最佳条件，采用上述方法测定自来水中十种农药的添加回收率。 第二部分：硝普钠(SNP)-铜(Ⅱ)体系的极谱法研究 应用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、控制电位电解库仑法(BE)对硝普纳-铜(Ⅱ)体系的电化学行为进行了研究。在0.2mol／L克拉克-鲁布斯(pH=3.0)底液中，分别对SNP、Cu~(2+)以及SNP-Cu~(2+)溶液进行扫描，发现SNP和SNP-Cu~(2+)于-0.47V(vs．SCE)处均产生灵敏的极谱还原峰，但SNP-Cu~(2+)体系的灵敏度是单独SNP的100倍左右，其峰电流与硝普纳的浓度在2.0×10~(17)-4.0×10~(-5)mol／L范围内呈良好的线性关系(r=0.9997)，检出限为1.0×10~(-7)mol／L。对5.0×10~(-6)mol／LSNP-Cu~(2+)体系进行6次平行实验，RSD为0.33％。实验结果表明，SNP-Cu~(2+)体系在极谱电极上有吸附性质，采用控制电位电解库仑法电解SNP-Cu~(2+)混合溶液，测得了电极反应的电子转移数为2。 第三部分：吡虫啉、绿磺隆、杀虫单与金属离子、氧化剂反应的研究 应用单扫描极谱法对吡虫啉、绿磺隆、杀虫单与金属离子、氧化剂的反应的电化学行为进行了初步研究。在不同pH值的HAC-NaAC缓冲液中，K_2S_2O_8和NaBO_3对吡虫啉的峰电流有明显的增敏作用，而K_2S_2O_8则会降低绿磺隆的峰电流值；NaClO_3在适当的缓
黄志英, 郑修文, 赵永刚, 杨明敏[4]2002年在《在玻碳电极上用伏安法测定吡虫啉的含量》文中认为对吡虫啉在玻碳电极上的电化学行为及其测定进行了研究。在 0 2mol·L-1的NH3 NH4Cl底液中 ,用方波伏安法检测吡虫啉 ,在 - 1 2 4V (vs.Ag/AgCl)处观察到一灵敏的还原峰 ,该还原峰的峰电流与吡虫啉的浓度在 6 72× 10 -6～1 6 8× 10 -4mol·L-1呈良好的线性关系。对 1 38× 10 -5mol·L-1的吡虫啉溶液进行 6次平行实验 ,相对标准偏差为 2 36 %。实验结果表明 ,吡虫啉在玻碳电极上有吸附性质。
冯维卓[5]2002年在《生物源农药防治水稻害虫》文中进行了进一步梳理阿维菌素防治水稻三化螟 ,亩用 0 .75克 ,防治二化螟亩用 1.5克 ;防治稻飞虱亩用 0 .5 4克。多杀霉素防三化螟 ,亩用 1.6 5克 ,防治二化螟亩用 2 .5克 ,防治稻纵卷叶螟亩用 1克 ,防治稻飞虱亩用 0 .5克。楝素防治稻纵卷叶螟亩用 5 0 PPm。藜芦碱醇防治纵卷叶螟亩用 0 .5— 0 .6 2 5克。 Bt防治水稻二化螟、三化螟防效低。
夏锦瑜[6]2010年在《毒死蜱稻田应用的环境生态安全评价研究》文中认为毒死蜱是当前我国水稻上最常用的杀虫剂之一,其对农产品安全与稻区农业生态环境安全的评价具有重要应用价值。本论文以江苏地区为对象,采用室内测定与条件试验相结合的方法,对毒死蜱稻田应用的环境生态安全进行了评价研究。1.毒死蜱稻田应用对主要靶标害虫的活性及桶混应用效果评价研究了毒死蜱、杀虫单、吡虫啉、吡蚜酮、氯虫苯甲酰胺及毒死蜱与其它4种农药混配对褐飞虱和二化螟的室内毒力和田间药效。室内毒力测定结果表明,毒死蜱等5种单剂对褐飞虱均有较高的活性,毒死蜱与吡虫啉、吡蚜酮、氯虫苯甲酰胺按照3:2、3:1和5:1的比例混配对褐飞虱的毒力大于单剂,有明显的相加或增效作用,共毒系数分别为117.05、178.25、125.63;5种单剂对二化螟的毒力表现为毒死蜱>吡蚜酮>氯虫苯甲酰胺>吡虫啉>杀虫单,而毒死蜱与杀虫单、吡虫啉、吡蚜酮、氯虫苯甲酰胺分别按照2:3、3:2、3:1和5:1的比例混配,均对二化螟表现出一定的相加作用。田间药效试验结果表明,毒死蜱和吡蚜酮、氯虫苯甲酰胺按比例桶混的防效较其它混剂和单剂要好。2.毒死蜱稻田应用在重要产品与环境对象上的残留特性分析研究了毒死蜱在水稻植株和田水中的残留消解动态及其在植株、稻壳、稻米中的最终残留。结果表明,以推荐剂量最大量的2倍剂量施药一次,毒死蜱在水稻植株上的残留动态动力学一级方程式为Ct =8.1836e-0.1939x,半衰期为3.57d;在稻田水样中的残留动态动力学一级方程式为Ct =0.7891e-0.1267x,半衰期为5.47d。于收获前15d施药,至收获前1d,低剂量毒死蜱在水稻植株、稻壳、稻米中的残留量分别为0.522mg/kg、0.584 mg/kg、0.385 mg/kg,高剂量毒死蜱在水稻植株、稻壳、稻米中的残留量分别为0.804mg/kg、0.711 mg/kg、0.488 mg/kg。两种施药量下,稻米中的毒死蜱残留量均大于我国毒死蜱在稻米中的最大残留限量。3.毒死蜱应用对稻区环境代表生物的生态安全性评价分析探讨了毒死蜱对鲫鱼和河蟹的急性毒性和慢性毒性效应及其在机体内的富集情况,为评价毒死蜱环境生态风险提供依据。参照我国《化学农药环境安全评价试验准则》的评价标准,毒死蜱对鲫鱼和河蟹均为高毒。在亚致死作用剂量下连续暴露,毒死蜱对鲫鱼和河蟹不同组织的AChE和CarE酶活性有明显的抑制作用。在清水中恢复饲养后,酶活性有不同程度的恢复。此外,在鲫鱼和河蟹各组织器官中均检测到毒死蜱,并且其较易在肝脏和鳃内富集。综合以上研究结果,建议近期稻田施用毒死蜱农药,可与吡蚜酮或者氯虫苯甲酰胺按比例桶混使用;并适当延长该农药在水稻上的安全间隔期;在靠近水体的农田或是稻渔共作系统应谨慎合理使用,以免对非靶标水生生物产生危害。
周健, 尚宇, 黄艳, 罗克强, 刘娜[7]2013年在《农药废水处理研究新进展》文中研究指明综述了农药废水的生化法处理、物化法处理和化学法处理的研究进展,同时指出应该在农药的研究开发及生产过程中改进工艺,降低污染物的排放量,推行清洁生产,并研究开发废水处理的新方法。
参考文献：
[1]. 杀虫单、吡虫啉的电化学分析方法研究[D]. 郑修文. 南京农业大学. 2000
[2]. 吡虫啉、福美双的电化学分析及六六六、甲胺磷等农药的残留分析[D]. 黄志英. 南京农业大学. 2003
[3]. 吡虫啉等十种农药的残留分析方法研究[D]. 张娟. 南京农业大学. 2006
[4]. 在玻碳电极上用伏安法测定吡虫啉的含量[J]. 黄志英, 郑修文, 赵永刚, 杨明敏. 南京农业大学学报. 2002
[5]. 生物源农药防治水稻害虫[J]. 冯维卓. 武夷科学. 2002
[6]. 毒死蜱稻田应用的环境生态安全评价研究[D]. 夏锦瑜. 扬州大学. 2010
[7]. 农药废水处理研究新进展[J]. 周健, 尚宇, 黄艳, 罗克强, 刘娜. 应用化工. 2013
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