江苏南京 210000
摘要：随着社会经济的飞速发展，人类对空气及饮水质量的要求也越来越高。在环境众多的污染物中，半挥发性有机物所占的比例相对较大，人们长期饮用含有这类物质的水资源会很容易导致癌症等病变的发生，严重的会降低人类的身体素质。半挥发性有机化合物就是指可在有机溶剂中分配，同时，还能进行气相色谱分析的一大类化合物。本文通过分别在碱性酸性，以及中性条件下，以丙酮、正己烷萃取了水及废水中的半挥发性有机化合物，然后在被浓缩后的有机溶液进行进一步的净化及浓缩，并采用GC-MS进行检测，这种方法非常严谨，能检验出最低限度，使回收率能控制在合格的范围内。
关键词:液液萃取；气相色谱-质谱；半挥发性有机物
一、半挥发性有机化合物概述
据美国资料报道，在世界各地的地表水中检出有机化合物 765 种，其中117 种被认为或被怀疑为致癌物。在美国环境保护局（EPA)规定的优先控制的污染物群中，有机化合物为114 种，占总数的88%。我国也颁发了相应的标准测定地表水中的各类物质。GB3838-2002《地表水环境质量标准》规定了 109 项控制指标，其中 80 项（可分为卤代烃、苯系物、硝基苯类、氯苯类、有机氯、有机磷等类别）为特定项目的标准。
半挥发性有机物（ＳＶＯＣｓ）是指沸点在２４０～４００℃，蒸汽压在（０．１～０．７）×１３３．３２２Ｐａ的有机物，空气中以气相和颗粒相２种方式存在。ＳＶＯＣｓ分子量大，沸点高，饱和蒸汽压低，因此在环境中较挥发性有机物（ＶＯＣ）更难降解，存在的时间会更长，能吸附在颗粒物上容易被人体吸入。
半挥发性有机化合物可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。
二、 气相色谱-质谱法
气相色谱-质谱联用仪是对样品进行定性、定量分析的有效手段。
所谓气相色谱就是一种以气体为流动相的柱色谱法，各组分就能在色谱柱中被彼此分离，从而有序的进入到检测器中被检测和记录下来。质谱仪, 相当于色谱的检测器,可以提供组分可靠的结构信息，能对组分进行定性检测、灵敏度高，结合气相色谱恰好弥补了这一缺陷，对复杂的化合物也能进行很好的筛选和结构结构确证。是目前环境分析中测定物质含量及判定未知化合物及较为有效的方法，已被广泛应用于水质分析、化工行业、药物检测等领域。
三 液-液萃取概述
液-液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离，在两种不相容液体或相之间通过分配对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率。首先在有机溶剂中分离出感兴趣的被测物质，然后，由于常用的溶剂具有较高的蒸气压，可以通过蒸发的方法将溶剂除去，以便浓缩这些被测物质。
四 液液萃取试验的材料选用以及试验方法
4.1所选用的试剂明细
正己烷、丙酮：农残级；空白试剂水：要求水中干扰物的浓度不得大于目标化合物的检测限；无水硫酸钠：分析纯，在400℃下烘4h，冷却后装入密封的玻璃瓶中存放；氯化钠：分析纯，在400℃下烘4h，冷却后装入密封的玻璃瓶中存放；弗罗里（Florisil）硅土柱：500mg/6ml，粒径40μm，上海安普提供。
分析物质标准混合液：有机氯农药和氯苯类化合物混合标准贮备溶液浓度为1000mg/L（O2Si提供）。
4.2所选用的仪器明细
（1）气相色谱/质谱仪：Agilent7890B-5977B GC/MS；
（2）色谱柱：HP-5MS，30m *025mm *025μm；
（3）振荡器：EYELA MMV-1000W垂直振荡器；
（4）旋转蒸发仪：SENCO R-201，上海申顺生物科技有限公司。
4.3对试验的步骤进行分析研究
4.3.1仪器分析条件
HP-5MS毛细管色谱柱（30m*025mm*025μm），不分流进样，进样口温度250℃，传输线温度300℃，离子源温度：300℃，离子源电子能量：70eV，质量范围：45-550amu，数据采集方式：选择离子扫描（SIM）。；柱温：80℃保持1min，20℃/min程序升温至150℃，保留0min，5℃/min程序升温至300℃，保留5min，载气流速：1mL/min。
4.3.2样品前处理
量取100.0ml 水样至分液漏斗中，加入20.0μl 替代物标准溶液，混匀。加入10g 氯化钠，振荡至完全溶解后，加入15ml 正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min 分层；再重复萃取一次，合并萃取液并经干燥柱脱水，浓缩至小于4ml。再用弗罗里硅藻土净化，用10ml 丙酮/正己烷（1:9）洗脱，收集所有洗脱液。定容：将洗脱液浓缩至小于1ml，加入5.0μl 内标使用液，用正己烷定容至1.0ml，混匀，移入样品瓶，待测。
经检测获得如下色谱图：
图中化合物按保留时间排列依次为： 1,3,5-三氯苯； 1,2,4-三氯苯； 1,2,3-三氯苯；1,2,4,5-四氯苯；1,2,3,5-四氯苯；1,2,3,4-四氯苯；五氯苯；六氯苯；甲体六六六；五氯硝基苯；丙体六六六；乙体六六六；七氯；丁体六六六；艾氏剂；外环氧七氯；环氧七氯；γ-氯丹；o,p’-DDE；α-氯丹；硫丹1；p,p’-DDE；狄氏剂；o,p-DDD； p,p’-DDD；o,p’-DDT；硫丹2；p,p’-DDT；异狄氏剂醛；硫丹硫酸酯；甲氧滴滴涕；异狄氏剂酮。
表1标准曲线和相关系数
五 结束语
总之，挥发性有机物是水资源及空气污染中最主要的危害之一，所以，在以保护环境为重要方针的今天，充分做好对挥发性有机物的测定有着十分重要的作用。本文通过运用液液萃取/气相色谱-质谱法测定水中半挥发性有机物，对水中的半挥发性有机物进行了科学的鉴定，这样更有利于今后采取有针对性的方法来解决问题，从而能更有效的提高水资源的安全性，保障人们饮水资源安的全。
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论文作者:杭丽涓
论文发表刊物:《防护工程》2017年第30期
论文发表时间:2018/3/9
标签：色谱论文; 挥发性论文; 有机物论文; 氯苯论文; 气相论文; 有机化合物论文; 水中论文; 《防护工程》2017年第30期论文;