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摘要：耗氧量测定结果的准确性受到样品处理及其他因素的影响，本文通过探讨检测耗氧量的影响因素及注意事项，希望有助于提高检测结果的准确性，为水体净化和保护水资源提供数据和技术支撑。
关键词：水样；耗氧量；影响因素；注意事项
1 前言
水是生命之源、生产之要、生态之基，水利具有很强的公益性、基础性、战略性。随着经济的快速发展、人口的持续增长、城市化水平的提高、产业结构的调整、生态环境的保护，水资源的支撑和保障作用日益突出。水样中的耗氧量是水体有机污染的一项重要综合指标，能够直接反应一个地区水质污染情况，耗氧量数值越高，说明水质污染越严重，这种水作为饮用水会直接影响人、畜健康，因此准确检测耗氧量就显得至关重要。耗氧量测定结果的准确性受到样品处理及其他因素的影响，本文通过探讨检测耗氧量的影响因素及注意事项，希望有助于提高检测结果的准确性，为水体净化和保护水资源提供数据和技术支撑。
2 定义
耗氧量又称高锰酸盐指数，记作CODMn，指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中某些有机物和无机还原物质，由消耗的高锰酸钾计算相当的氧量，是反映清洁和较清洁水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。耗氧量的增加会增加饮用水的微生物风险和化学风险，其含量越高，说明水体受有机物的污染越严重。由此可见，准确测定耗氧量意义重大。
3 原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水中加热30分钟，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中的耗氧量。
4 试剂
4.1 硫酸，1+3溶液：在不断搅拌下，将1体积硫酸（密度为1.84g/mL）在水浴冷却下慢慢加入3体积水中。趁热加入数滴高锰酸钾标准溶液（4.4）至溶液保持微红色。
4.2 草酸钠标准储备溶液（浓度为0.1000mol/L）：称取6.701g草酸钠溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容。置于暗处保存。
4.3 高锰酸钾溶液（浓度为0.1000mol/L）：称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000ML。煮沸15min，静置2周，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置于暗处保存。
4.4 高锰酸钾标准溶液（浓度为0.01000 mol/L）：将高锰酸钾溶液（浓度为0.1000mol/L）准确稀释10倍。
4.5 草酸钠标准使用溶液（浓度为0.01000 mol/L）：将草酸钠标准储备溶液（浓度为0.1000mol/L）准确稀释10倍。
4.6 高锰酸钾溶液的标定：吸取25.00mL草酸钠溶液（浓度为0.1000 mol/L）于250mL锥形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（密度为1.84g/mL），迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30S不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量V。
高锰酸钾溶液的浓度计算见下式：
校正高锰酸钾溶液的浓度为0.1000 mol/L。
5 分析步骤
准确吸取100.0mL经充分摇动、混合均匀的样品，置于250mL锥形瓶中，加入5.0mL硫酸，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内准确加热30分钟。
取出后用滴定管加入10.00mL草酸钠标准使用溶液至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30S不退。记录消耗的高锰酸钾标准溶液体积V1。向滴定至终点的水样中，趁热（70-80℃）加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2。耗氧量浓度的计算公式：
ρ（O2）=[（10+V1）×10/V2-10]×0.8
6 影响因素及注意事项
6.1水样的采集和保存影响因素及注意事项
水样的采集应注意：（1）水样要具有代表性；（2）取样时不要污染水体；（3）尽量不改变水样的成分；（4）取样应充分摇匀，否则氧化能力不足，会使得测定结果偏低。
水样的保存：水样若无任何保存措施，耗氧量将迅速产生改变，所以应低温保存，尽量在24小时内检测。
6.2 锥形瓶的预处理及注意事项
锥形瓶如果不做预处理会影响检测结果。预处理过程及注意事项：向250mL锥形瓶中加入1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液（浓度为0.01000 mol/L）至粉红色，并煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。
6.3酸度条件的控制及注意事项
酸度可以加快反应速度，试验证明，硫酸的加入量会影响检测结果准确度，注意加入量一定要保持一致，测定的结果才不会出现偏差，试验中需准确加入5.0 mL硫酸溶液，检测结果最接近配置值。
6.4加热过程的影响及注意事项
水浴加热具有温度均匀、操作安全的特点，所以实验室首选水浴加热。同时注意，水浴锅内的水量要高于水样的水量，而且三角瓶要放稳，才能保证水样瓶内的水样反应完全，否则会使得检测结果偏低，影响结果的准确度。应保持水浴锅内温度保持96-100℃，在相邻位置放置水样加热，每隔2个水样间隔2分钟，否则会因滴定时间的差异而影响最终的检测结果。
6.5样品量的确定及注意事项
样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2—1/3为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾的加入量不够，须重新取样，经稀释后测定。
6.6滴定温度及滴定时间对结果的影响及注意事项
在酸性条件下，高锰酸钾与草酸钠的反应温度应保持在60℃—85℃之间，如果温度超过85℃时，草酸钠会分解，影响实验结果。当室温在25℃时，水样瓶从水浴锅中取出放置2分钟时，水样的温度一般在80℃—85℃之间，此时正好进行滴定。
6.7滴定速度影响及注意事项
在整个滴定过程中，应采取慢—快—慢的滴定速度。开始速度应逐滴滴加，在颜色完全褪尽时再滴加第二滴，否则高锰酸钾溶液会发生部分分解，滴定时间应在2min内完成，时间过长会引起试样温度下降使得测定结果偏高，影响测定结果的准确度。
6.8滴定终点的控制因素及注意事项
耗氧量的测定中，接近滴定终点时高锰酸钾不稳定，这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使得高锰酸钾缓慢分解，粉红色容易消失，因高锰酸钾既是标准溶液又是自身指示剂，准确滴定终点应该是当水样刚开始出现不褪色的粉色时再多加2滴至2滴半，至出现的微红色30秒不褪色作为滴定的终点。高锰酸钾的加入量也最好从零点开始，这样也能提高检测的准确度。
7 结论
希望通过探讨水中耗氧量检测的影响因素及注意事项，能引起水质化验人员的关注，并能在实际检测过程中加以重视并改进，从而提高水中耗氧量检测结果的准确度，为水质化验和水资源保护提供数据支撑，为环保和水质改善保驾护航。
参考文献：
[1]国家环境保护总局编 水和废水检测方法[M]，北京：中国环境科学出版社，2002
[2]中国环境保护标准汇编 水质分析方法，北京：中国标准出版社，2001
[3]中国国家标准化管理委员会编 生活饮用水卫生标准，北京：中国标准出版社，2001
论文作者:郭慧,王新玲,吕承波
论文发表刊物:《基层建设》2018年第33期
论文发表时间:2018/12/20
标签：高锰酸钾论文; 溶液论文; 草酸论文; 氧量论文; 滴定论文; 水样论文; 标准论文; 《基层建设》2018年第33期论文;