摘要：本文主要择取ISO_TS16179、WSP 351.0.R4、GB/T20385-2006这三种测试方法，针对纺织品中有机锡化合物不同测试方法，进行对比性试验分析及研究，以能够依据纺织品中有机锡化合物测试工作要求及相关标准，选择最佳的测试方法，提高纺织品各项测试工作的准确性与高效性。
关键词：纺织品；有机锡化合物；测试方法；对比；
前言：
为了能够更精准地测试出纺织品中有机锡化合物实际含量，就需相关测试专业人员能够结合以往的工作经验，通过对不同测试方法的对比性试验分析，择取最佳的纺织品中有机锡化合物测试方法，以提高纺织品中有机锡化合物实际含量测试结果的精准性。
1.对比试验研究
1.1 对比试验前期准备
试验仪器：采用安捷伦的科技公司所生产型号为GC-MS的气相色谱质谱联用仪、涡旋型混合器、磁力型搅拌器、温控超声型水浴锅、恒温水浴型振荡器等；试剂包括正己烷、氯化钠、氢氧化钠、环庚三烯酚酮、四乙基硼化钠、异辛烷等。所有试剂均属于分析纯类；所有试验样品均为送检单位所提供。
1.2 对比试验操作步骤与试验结果计算
对比试验操作步骤与试验结果计算严格参照GB/T20385-2006、WSP351.0.R4、ISO_TS16179测试方法，进行标准化的对比性试验操作及结果计算。
2.对比试验结果及讨论
2.1 定性及定量
科学应用型号为GC-MS的气相色谱质谱联用仪来对标样、样品、空白样品等进行精准地测试。依照图1当中所择取的离子予以合理确证。
图1 有机类锡化合物基本特征离子示图
2.2 有机锡化合物在不同测试方法下萃取
2.2.1 ISO_TS16179测试法
如图2所示，应用ISO_TS16179测试法加标性试验检测后，加标性试验可检测出该标样当中TPhT、DOT、TBT、DBT这四种有机锡化合物，如图2中曲线标样c所示；在该样品中DOT化合物，则如图2中曲线样品b所示；空白样品中有机锡化合物为0种，如图2中曲线空白a所示。经过加标的浓度及峰面积测定，来进行校准曲线绘制，即可获取DOT化合物线性回归的方程式：R2=0.996，y=1.01*104x-3.08*103。应用该方程式进行3个平行的样品定量。该DOT化合物实际检出量即为16.98mg/kg、15.58mg/kg、16.68mg/kg。对比性试验研究结果表明应用ISO_TS16179测试法能够检测出该样品中有机锡化合物有着极好重现性。在该测试方法应用萃取剂环庚三烯酚酮溶液、4+1乙醇、甲醇等，均可高效地萃取出样品中所含有机锡化合物。对比性试验研究结果表明有机锡化合物检测期间，需使用低温，可提高检测结果精准度。
图2 ISO_TS16179测试法下有机锡化合物SIM谱图
2.2.2 WSP351.0.R4测试法
如图3所示，应用WSP351.0.R4测试法加标试验，加标性试验可检测出该标样当中含四种有机锡化合物，如图3中曲线标样c所示；在该样品中DOT化合物，则如图3中曲线样品b所示；空白样品中化合物为0种，如图3中曲线空白a所示。经过加标的浓度及峰面积测定，来进行校准曲线绘制，即可获取DOT化合物线性回归的方程式：R2=0.998，y=7.8*103x-3.08*103。应用该方程式进行3个平行的样品定量。该DOT化合物实际检出量为：23.02mg/kg、22.50mg/kg、22.27mg/kg。试验结果表明应用WSP351.0.R4测试法能够检测出样品中有机锡化合物有着相对较好重现性，该测试法中所应用二乙基二硫代氨基甲酸钠稀乙醇（C2H5）2NCSSNa•3H2O（C2H5）萃取剂，可更为精准地萃取出样品中所含有的有机锡化合物。故择取二乙基二硫代氨基甲酸钠稀乙醇（C2H5）2NCSSNa•3H2O（C2H5）这种有机性溶剂作为萃取剂，可在一定量的络合剂相应络合作用之下，充分地萃取出有机锡化合物。
图3 WSP351.0.R4测试法下有机锡化合物SIM谱图
2.2.3 GB/T20385-2006测试法
应用GB/T20385-2006测试法来进行空白样、标样及样品中有机锡化合物相关检测。如图4所示，加标性试验可检测出该标样当中含四种有机锡化合物，如图4中曲线标样c所示。但是不可检测出实际样品中有机锡化合物，如图4中曲线标样b与空白样a所示。故在实际应用酸性汗液为有机锡萃取液期间，无法高效地萃取出有机锡化合物。而该有机锡化合物自身很难溶于水，故酸性汗液并不是最佳萃取剂。
图4 GB/T20385-2006测试法下有机锡化合物SIM谱图
2.3 择取不同的萃取剂
基于该三种不同的测试方法范围相对较广，应用GB/T20385-2006测试法
来进行样品制备，并应用该三种标准中萃取剂来进行有机锡化合物实
图5 GB/T20385测试法下有机锡化合物SIM谱图
际含量测试，针对测试试验结果展开分析及讨论。如图5所示，GB/T20385-2006测试法下有机锡化合物SIM谱图，主要应用（C2H5）2NCSSNa•3H2O（C2H5）作为主要萃取剂，用以代替酸性汗液萃取液。在该对比测试图4a当中，标样、样品、空白谱图。在该样品中检测出了DOT化合物。在该条件之下DOT的化合物线性回归方程式为：R2=0.996，y =7.96×103x -2.68×103。应用该方程式进行3个平行样品定量，DOT的化合物实际检测出量为21.9 mg/kg、22.6 mg/kg、21.3 mg/kg。在该图5中，应用 GB/T20385-2006测试法有机锡化合物SIM谱图，使用萃取剂乙醇/甲醇、环庚三烯酚酮溶液来代替酸性汗液萃取溶液。通过样品检测，检测出DOT化合物。在该条件之下DOT化合物线性回归方程式为：R2=0.996，y =1.08×104x -3.04×103。应用该方程式进行3个平行的样品定量，DOT的化合物实际检测出量为24.5 mg/kg、22.6 mg/kg、23.8 mg/kg。从该试验检测结果表明：应用GB/T20385-2006测试法，并使用不同萃取剂，可检测出来的有机锡化合物具有较为明显的差异性。GB/T20385-2006测试法所测试出有机锡化合物实际检出量，与应用WSP351.0.R4测试法所测试出有机锡化合物实际检出量相一致，并无明显差异性。但是，相比较于ISO_TS16179测试法之下，GB/T20385-2006测试法实际检出率相对较高。在纺织品中有机锡化合物实际检测期间，应当以有机溶剂作为主要萃取剂，在一定量络合剂络合条件之下，开展高效性地测试操作，实际萃取温度不可过高，必须控制在最为适宜的温度区间内，以防止有机锡化合物出现损失情况，而具体的温度区间需视具体情况及专业性测试人员实践经验而定。
3.结语
经过本次对比性试验研究，得出以下结论：基于酸性汗液属于水性类溶液，有机锡化合物自身很难溶于水，故酸性汗液并不是有机锡化合物最佳萃取剂；把机溶液作为主要萃取剂，可在一定量络合剂相应络合作用之下，充分萃取有机锡化合物。在此期间，测试者必须合理控制萃取温度，以防止过高温度影响有机锡化合物最终检测结果的准确性。
参考文献：
[1]陆佳英.纺织品中有机锡化合物测试方法的对比研究[J].中国纤检，2017，25（04）：701-702.
[2]王力君.纺织品中有机锡化合物的检测方法研究[D].浙江工业大学，2016，34（12）：119-120.
论文作者:吴爱华
论文发表刊物:《基层建设》2018年第24期
论文发表时间:2018/10/1
标签：化合物论文; 测试论文; 样品论文; 如图论文; 所示论文; 纺织品论文; 方程式论文; 《基层建设》2018年第24期论文;