甘肃稀土新材料股份有限公司 730922
摘要:采用JY-ULTIMA2型ICP-AES测定钇铈氧化物中铈的含量。选择光谱干扰少的分析波长,离峰扣背景、标准加入法测定。加标回收率为 98.3% 。方法准确、简便、快速,结果准确等优点。
关键词:ICP-AES;检出限;谱线
1前言
氧化钇是重要的钇化合物,用于掺铕钒酸钇、掺铕氧化钇等材料的制造之中,此类材料可用作彩色电视机显像管红色荧光粉。也用作陶瓷材料添加剂、高级光学玻璃添加剂制高温透明玻璃,以及用于制造高压水银灯、激光、储存元件等的泡磁区材料,薄膜电容器和特种耐火材料等。用作制造微波用磁性材料和军工用重要材料(单晶;钇铁柘榴石、钇铝柘榴石等复合氧化物),还用于制造薄膜电容器和特种耐火材料,烧结时添加氧化钇可有效降低钨合金的晶粒度。氧化铈用作玻璃工业添加剂,作板玻璃研磨材料,可用在化妆品中起到抗紫外线作用。还用作稀土三基色灯粉.汽车尾气助燃催化剂、玻璃脱色澄清剂、稀土抛光粉等。本文对氧化钇和氧化铈的混合物-钇铈氧化物的测定建立了一个新的方法,测量出钇铈氧化物中铈的含量,并对建立的方法进行论证。
2 实验部分
2.1 仪器及主要参数
JY—ULTIMA②型电感耦合等离子体发射光谱仪。仪器工作条件如下:功率:1000W,冷却气:13L/min,载气:0.3L/min,入射狭缝:20μm,出射狭缝:15μm,积分时间:5s
2.2 试剂及标准溶液
所用试剂均为优级纯,实验用水均为二次蒸馏水,盐酸(1+1),硝酸(1+1),过氧化氢(30%)。储备液配制如下:
2.1.1氧化铈储备液:将氧化镧在950℃灼烧1小时,称取氧化铈100mg,浸入100mL容量瓶中加入10mL1:1的盐酸低温加热溶解,冷却后稀释到刻度摇匀,此溶液浓度为1mg/mL酸度为5%,将此溶液稀释为100μg/mL的标准储备液。
2.1.2氧化钇储备液:将氧化镧在950℃灼烧1小时,称取氧化钇100mg,浸入100mL容量瓶中加入10mL1:1的盐酸低温加热溶解,冷却后稀释到刻度摇匀,此溶液浓度为1mg/mL酸度为5%,将此溶液稀释为100μg/mL的标准储备液。
使用时先配成浓度为10mg/mL的标准溶液。再以5%盐酸稀释,配制成所需浓度的标准溶液。
所配制的标准见表1(%)
2.3 样品的制备
将钇铈氧化物置于950℃马弗炉中灼烧1小时,称取样品100mg,浸入100mL容量瓶中加入10mL1:1的盐酸低温加热溶解,待样品完全溶解澄清后冷却、定容、摇匀,待测。
3.结果与讨论
3.1分析线的选择
以谱线灵敏、干扰少和无重叠干扰的原则来选择谱线,选定不受光谱干扰的稀土元素谱线:CeO2 波长 418.660nm
3.2加标回收及精密度
按样品分析步骤对10个样品进行分析测定,组分含量以氧化物计,每个样品测定10次,取平均值,测定结果、方法的精密度和加标回收实验结果列于表2。
4.结论
采用ICP—AES法,实验得出钇铈氧化物中铈含量为3.93%,氧化铈的回收率经过计算是98.3%,在(95%-105%)之间,各项指标很理想且分析速度快,相对偏差很小,精密度高。
描线可以看出,所选用的铈线干扰很小、无重叠、灵敏度高。由此可以判定此方法是合理的。
参考文献:
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6.江祖成 稀土元素等离子体光谱分析的发展现状与问题 1992(3-4)
论文作者:刘玲
论文发表刊物:《防护工程》2017年第19期
论文发表时间:2017/12/12
标签:氧化钇论文; 氧化物论文; 溶液论文; 稀土元素论文; 盐酸论文; 样品论文; 标准论文; 《防护工程》2017年第19期论文;