云浮市食品药品检验所
食品安全影响公众健康和人们的切身利益，而食品检验是保障食品安全的首要前提[1]。重金属是密度大于5g/cm3的金属，有害重金属包括铅、镉、铬、砷、汞等。由于重金属不能被生物降解，却能在食物链中富集，使人体慢性中毒，所以世界各国都对食品中的重金属含量作出严格限定，因而检测食品中的重金属对食品安全意义重大。鉴此，本文对食品安全中重金属检测方法及应用进行了分析。
1 食品中重金属检测方法
1.1 常规检测方法
食品中重金属的常规检测方法包括原子吸收光谱法（AAS）、紫外可见分光光度法（UV-Vis）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、原子荧光光谱法（AFS）、液相色谱法（LC）等[2]。AAS是基于不同元素共振吸收线的光谱特性实现元素的定性与定量分析，其中又分为火焰原子吸收光谱法（FAAS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS），该检测方法具有灵敏度高、分析速度快、针对性强、可同时测定多种元素等优点。UV-Vis利用重金属与显色剂络合反应生成有色分子团的原理进行检测，具有灵敏度高、测定速度快、操作简便等优点。ICP-MS是利用电感耦合等离子体与质谱法联用进行检测，具有灵敏度高、检测速度快、检测限低、检测元素种类多等优点。AFS是利用元素吸收辐射能量后能发出特征波长的荧光特性进行检测，具有可同时检测多个元素、干扰孝谱线分析简单、操作容易等优点。LC是利用痕量金属离子与有机试剂发生络合反应，通过色谱柱分离进行测定，该法又分为高效液相色谱法（HPLC）和经典液相色谱法（LC），HPLC有同时检测多个元素、分析灵敏度高、高效等优点。
1.2 快速检测技术
快速检测技术是相对常规检测方法仪器笨重、昂贵、检测时间长的不足，开发的携带方便、检测快速、使用灵活的检测技术，这些检测技术有试剂比色检测法、重金属快速检测试纸法、电化学快速检测法、酶抑制快速检测法等。试剂比色检测法是利用重金属与不同显色剂发生特定反应，通过固定波长分光光度计测定，但此法需样品消解或浸提萃取才能检测。重金属快速检测试纸法是利用浸渍有生物染色剂的试纸检测重金属，具有快速、灵敏的优点，非常适合现场快速检测。电化学快速检测法是利用电化学原理制成的电化学传感器，结合微电子技术和虚拟仪器技术检测重金属的方法。酶抑制快速检测法是利用酶的抑制率检测重金属超标样品，具有操作简便、测定快速、价格便宜等优点。
2食品中重金属检测方法的应用
2.1 食品中铅的测定
铅主要来源于废水、废气、垃圾等，沉积于土壤表层，进入人体后对神经系统、造血系统、肾脏等造成损害，例如神经炎、贫血、智力低下等。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762-2017）规定，不同类别食品中铅的限量（以Pb计）为0.01～5.0mg/kg。例如调味品（包括食盐、酱油、酿造酱、醋、味精等）是生活中最常用的一类食品，其（不包括食用盐和香辛料类）铅的限量为1.0mg/kg，食用盐为2.0mg/kg，香辛料类为3.0mg/kg。根据《食品安全国家标准 食品中铅的测定》（GB 5009.12-2017），铅的检测方法包括GFAAS、ICP-MS、FAAS和二硫腙比色法，其中GFAAS是经典的一种方法。
以酱油为例，称取样品0.2～0.8g（精确至0.001g）于微波消解罐中，加入10 mL硝酸后置于电热板中，加热至100℃，预消解30 min。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆微波消解程序为：室温→130℃，爬升10 min，保持3 min；130℃→160℃，爬升5 min，保持3 min；160℃→190℃，爬升10 min，保持30 min。冷却后取出微波消解罐，电热板120℃～140℃赶酸至1mL，放冷，消化液转移至10mL容量瓶中，定容。同时做空白试验。GFAAS仪器测试条件：波长283.3nm，狭缝0.5nm，灯电流8～12mA，60～250℃干燥40～50s，700℃灰化20～30s，2000℃原子化3～5s，2300℃清洗2～3s。配置浓度0～50μg/L铅标准系列溶液，再取10μL铅标准溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液注入石墨炉，测量吸光度，做标准曲线。取10μL试样溶液与5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液注入石墨炉，测量吸光度，通过标准曲线定量。同时做空白试验。试样铅含量按 计算，其中 、 分别为试样与空白中铅浓度（μg/L）， 为定容体积（mL）， 为试样质量（g）， 单位为mg/kg。检测市场上5种酱油含铅量为0.04～0.17mg/kg，回收率为92%～106%，表明酱油含铅量均未超过标准限量（1.0mg/kg）。
2.2 食品中镉的测定
镉主要来自含镉废水及含镉食品容器，进入人体后损害骨骼、肾脏和消化系统，引起骨质疏松、骨痛、蛋白尿、高钙尿、糖尿等症状，并有致畸、致癌作用。GB 2762-2017规定，不同种类食品中镉限量为0.003～2.0mg/kg。水稻属于镉强吸收的农作物，检测大米中镉含量是控制镉危害的基本措施。GB 2762-2017规定大米中镉限量为0.2mg/kg。根据《食品安全国家标准 食品中镉的测定》（GB 5009.15-2014），食品中镉的测定采用GFAAS，测定方法如下：
样品磨碎，过筛，储于塑料瓶中。称取试样0.3～0.5g（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加入10mL硝酸+2mL过氧化氢后置于电热板中，加热至100℃，预消解30 min。同时选择空白罐，加入同样的硝酸和过氧化氢。微波消解程序：室温→130℃，爬升10 min，保持3 min；130℃→160℃，爬升5 min，保持3 min；160℃→190℃，爬升10 min，保持30 min。冷却后取出消解罐，开灌，加热至120℃～140℃赶酸至1mL，消化液移至25mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容。GFAAS仪器条件：波长228.8nm，狭缝0.6nm，灯电流8mA，105℃干燥20s，600℃灰化30s，1800℃原子化4s。配置浓度0～2.5ng/mL的镉标准曲线工作液，依次取20μL注入石墨炉，测吸光度，绘制标准曲线。取样品试液20μL注入石墨炉，测吸光度，用标准曲线定量。同时做空白试验。试样镉含量按 计算，其中 、 分别为试样液与空白液中的镉含量（ng/mL）， 为定容体积（mL）， 为试样质量（g）， 单位为mg/kg。检测市场上5种产地（品牌）的大米镉含量为0.057～0.126mg/kg，相对标准偏差（RSD）为0.35%～3.37%，表明大米镉含量均未超标（0.2mg/kg），同时精密度较好。
3 结语
确保食品安全必须注重食品中的重金属污染。防治重金属污染应从源头控制做起，重金属检测就是防治重金属污染的"前哨站"，因而切实提升重金属检测水平具有重要意义。如今常规检测方法日趋成熟，但随着重金属检测技术的发展进步，快速检测技术方兴未艾，未来将会有越来越多的高灵敏、快速检测技术应用于食品检测领域。
参考文献：
[1] 霍杰. 食品检测对食品安全的重要性[J]. 食品安全导刊，2016(9)：42.
[2] 刘道银. 中国食品中重金属危害现状及检测技术研究[J]. 中国农学通报，2016,32(19)：194-198.
论文作者:区梓聪
论文发表刊物:《中国西部科技》2019年第9期
论文发表时间:2019/11/22
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