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摘要：文章主要针对棉短绒含铁量检测方法进行分析，结合检测具体要求，积极从检测原理、存在问题以及注意事项等方面进行深入研究探索，帮助其正确认识棉短绒含铁量。
关键词：棉短绒；含铁量；检测方法
含铁量是衡量棉短绒质量品级的重要指标。在纺织生产中，如果原料棉短绒中铁的含量偏高，将影响棉浆粕的反应性能及纺织过程，同时也会引发粘胶长丝质量指标——毛丝率的上升。GB/T 20223—2006《棉短绒》采用邻菲罗啉分光光度法来测量棉短绒中含铁量。该方法具有灵敏度高，干扰少，生成络合物稳定的优点。笔者就根据自己的工作体会，把对检测方法的一些认识提出来，供大家探讨。
1.检测原理
邻菲罗琳分光光度法测定铁的原理是：将样品灰化，用盐酸溶解，然后用还原剂盐酸轻胺，将Fe3+还原成Fe2+。在pH值为3-5环境下，Fe2+与显色剂邻菲罗琳反应，生成橘红色络合物反应式如下图。
伯一比尔定律，即在510 nm波长下，橘红色络合物颜色深浅，与溶液中Fe2+浓度成正比。根据这个原理，在相同条件下，通过测定未知样品和铁标准物质，对比吸光值即可求出样品中铁的含量。
2.存在问题
2.1新疆棉短绒加工与检验中存在的问题。棉短绒是国防、纺织、化纤、造纸等轻、化工业的原料，一类棉短绒（头道绒）大多是轧花过程中因断裂而残留在棉籽上的主体长度在13 mm以上的纤维，可用作纺粗支纱、针织品绒衣、棉毯、医用脱脂棉【1】。二类棉短绒（二道绒）是棉短绒的主体，约占棉短绒产量的50%～60 %，其长度在3mm～6mm，成熟度也相对较高。三类棉短绒（三道绒）长度最短约在3mm以下，含杂量高。二类与三类棉短绒可用于高级纸张、硝化纤维素、醋酸纤维素、粘胶纤维、高级涂料、化学浆料及工业填充料等。
2.2新疆棉短绒缺乏分类分级加工。通过项目组的实地调研，根据新疆地区剥绒机配比、籽棉衣分率与脱绒率，可估算出新疆各类的棉短绒比例应该约为：一道绒18 %、二道绒47 %以及三道绒35 %。新疆大部分的棉短绒加工是在轧花厂完成的，但随着用途与功能的变化，部分剥绒工艺被合并至榨油厂或浆粕生产企业。目前，新疆有3000多个棉花加工企业，生产规模差异大，在实际生产中普遍存在工艺设计不合理、加工设备落后等问题，直接影响新疆棉短绒的剥绒数量与分级质量。第一，不同级别棉籽混合加工【2】。新疆有南疆、北疆与东疆三个各具特色的棉区，棉花品种、采摘方式、轧花方法等影响籽棉及棉籽等级，当 1～3级棉籽混合剥绒时，不仅影响剥绒产量，也影响棉短绒质量。第二，不同剥绒方法同时存在。新疆多数企业没有按照国家标准进行棉籽的分类分级剥绒，多数只剥一道绒或至多再剥二道绒，且3 mm以下纤维已被过度剥绒。即使进行三道剥绒，棉籽纤维含量已较少，棉籽又极易破碎。第三，多数采用混包出厂。新疆多数企业提供给市场的棉短绒多为未分类分级的统绒。
2.3新疆棉短绒缺乏分类分级应用
由于棉浆粕在国内市场需求很大，每年进口浆粕多达数十万吨，因此，新疆的棉短绒主要作为加工低黏度棉浆粕的原料。首先，目前新疆稍有规模的棉浆粕厂不超过6家，来自多个不同地区的棉短绒在浆粕厂混合，品种差异导致浆粕工艺设计困难。其次，疆内多数浆粕厂采用高温高碱法制浆，污染大且白度相对较低，与国际上要求的“高得率、高白度、高强度、低消耗、低污染、低尘埃”的棉短绒制浆生产趋势相距甚远。另外，疆内现有棉短绒加工与混包现状，无法满足国内军工、医疗和化工领域加工“高黏度与高聚合度的精制棉浆粕”的迫切需求，如果要提高棉短绒加工产品的附加值，不仅要提升现有企业的工艺技术和设备装备水平，更要解决好棉短绒原料的分类分级瓶颈。
3.注意事项
（1）盐酸轻胺还原Fe3+有一个最佳酸度，邻菲罗琳显色反应也有一个最佳酸度。测量时，溶液酸度偏高，反应速度较慢；酸度太低，Fe2+离子水解，影响显色。因此在操作中，应严格按照标准要求顺序，加入各试剂，并将pH值调节在3-5范围内。（2）还原剂盐酸轻胺不稳定，易被氧化失效。因此要现用现配，不能保存。邻菲罗琳显色剂也不太稳定，要避光保存。若发现液体颜色变暗，即不能再用。理论上，标准曲线绘制与样品测定，应由同一显色剂来完成。显色剂换了，标准曲线就应该重新制作。在实际工作中发现，当其他条件变化不大时，一条标准曲线，可以持续使用一段时间。但在样品测定时，应平行测定零浓度和中等浓度的标准铁溶液各两份。其均值与原标准曲线的精度不应大于5%-10%，否则就要重新制作曲线。另外，当更换仪器，移动仪器位置、调换试剂或室温有明显变化时，都要重新绘制曲线。（3）邻菲罗琳分光光度法，要求含铁量在指定区间才有效，超出这个区间，溶液就会偏离郎伯一比尔定律。因此查阅标准曲线时，不得超出曲线范围或随意延长曲线。对于一个给定的分光光度计，其透光度读数误差△T是一定的【3】。但由于透光度与浓度的非线性关系，在不同的透光度读数范围内，同样大的读数误差△T，所产生的浓度误差△C是不同的。只有当吸光度读数在0.1-l.0范围内，浓度的相对误差才较小。因此在实际工作中，要通过稀释溶液浓度或调整比色皿厚度，使吸光值保持在一个合理范围内一般以0.2-0.8为宜。（4）GB/T 20223-2006规定的检测方法是：先用铁标准溶液，测出5个标准点，再绘制出铁的标准曲线。当检测样品时，根据测得的吸光值，从标准曲线上查出对应的含铁量。这样操作，一是绘制标准曲线，及从曲线上查找样品含量都是采用目测尺量的方法会带来人为误差；二是无法判定作出的标准曲线能满足检测要求；三是不能对从曲线上查出的数据，作不确定度分析。从严格意义上说，也就给不出一个完整的检测结果。笔者认为，可以建立回归方程，来解决这些问题。（5）前文分析过，可通过改变测量液浓度或调整比色皿厚度等方法，来降低测量误差。样品含铁量平均值Co与各标准点浓度平均值
（曲线重心处）越接近，不确定度越小。这可以作为制作标准曲线时，选择标准点的依据，即所选各标准点x坐标的平均值
，应尽可能接近将来要测量的样品拟合点Co。另外测定的标准点越多，不确定度越小。点数增加，可以是浓度点的增加，也可以是同一浓度测定次数的 增加。一个浓度点多测几次，用平均值算出来的方程，和完全按单独点计算出来的方程是一致的，但不确定度不一样。GB/T 20223-2006中虽已指定5个标准点，但我们可以每个标准点重复测定几次（一般重复1-3次），来降低不确定度。在测定中，还可以随机安排标准点的测量顺序，来消除仪器测定的系统误差。（6）在检测工作中，仪器设备的正确使用，也是一个很重要的方面。一台分光光度计，从安装、调试、日常维护保养及操作程序都有严格规定。这就要求我们在检测时要熟练掌握各仪器特性及使用规程，并把它们很好地与标准要求的检定程序结合起来，这样才能保证数据的准确无误。
结束语：
邻菲罗琳是测定Fe2+十的较好显色剂，该方法被广泛用于微量铁的检定中。只要我们认真、仔细、严格按照标准要求操作就能获得一个满意的测量结果。
参考文献：
[1]贾冬，刘瑞，周志芳，金崇业.棉短绒实物分类标样与提高新疆棉短绒检测质量[J].中国纤检，2014，（11）：40-42.
[2]周浩，黄允芳.棉短绒检测技术中的化学应用新探[J].中国棉花加工，2010，（04）：31-33.[2017-08-08].
[3]曹静，刘琳，吴芳，姚菊明.用桑枝皮制备羧甲基纤维素钠及产品性能测试[J].蚕业科学，2011，37（01）：13-18.[2017-08-08].
论文作者:岳芳艳,吴通茂
论文发表刊物:《基层建设》2017年第29期
论文发表时间:2018/1/9
标签：新疆论文; 棉短绒论文; 标准论文; 浆粕论文; 曲线论文; 浓度论文; 显色论文; 《基层建设》2017年第29期论文;