钒化工流程高效提取钒元素论文_高静

钒化工流程高效提取钒元素论文_高静

河钢股份有限公司承德分公司钒钛事业部 河北省 067000

摘要:钒广泛应用于冶金、化工、航空、航天等领域,是重要的战略资源。本文依据循环经济的理念,开发了钒化工系统钒元素高效提取技术,以高效提取钒,推动钒化工行业绿色可持续发展。

关键词:钒;二次渣;浸出率

钒渣是钒钛磁铁矿经选矿-高炉冶炼-转炉吹钒产生的富钒渣,是提钒的主要原料。本文进行了强碱浸出钒渣焙烧熟料实验及钒化工固体废料(脱硅渣、钒酸铁泥、二次渣)混料低碱量焙烧实验,以提高现有钒渣钠化焙烧工艺钒浸出率。

一、钒元素简介

钒(Vanadium)元素符号V,银白色金属,在元素周期表中属VB族,原子序数23,原子量50.9414,体心立方晶体,常见化合价为+5、+4、+3、+2。其熔点很高,常与铌、钽、钨、钼并称为难熔金属。有延展性,质坚硬,无磁性。具有耐盐酸和硫酸的本领,并在耐气、耐盐、耐水腐蚀的性能要比大多数不锈钢好。于空气中不被氧化,可溶于氢氟酸、硝酸和王水。

二、实验

1、材料与试剂。某公司的钒渣焙烧熟料、脱硅渣、钒酸铁泥、二次渣,NaOH(分析纯)、Na2CO3(分析纯)。

2、实验设备与分析仪器。恒温水浴装置由锅体、磁力驱动搅拌器、电加热件、热电偶、控制箱等部件组成。化学成分分析采用Optima 5300DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES),物相分析采用X'Pert PRO MPD型多功能X射线衍射仪(XRD),形貌和元素面分布分析采用FEI MLA 250扫描电子显微镜(SEM)。

3、实验方法

1)钒化工流程钒元素高效提取过程

强碱浸出钠化焙烧熟料过程:配制一定浓度的NaOH溶液400mL放入烧杯中,加入80g焙烧熟料,将烧杯放入恒温水浴装置中,开启搅拌和加热系统,设定转速和温度,反应一定时间。关闭搅拌和加热系统,取出样品过滤,测定反应终渣与液相中V、Si、P等元素含量,计算溶出率。

低碱量焙烧钒化工固体废料过程:将脱硅渣与钠盐按一定比例混合均匀,为混配样1;将二次渣与钠盐按一定比例混合均匀,为混配样2;将混配样1与2按一定比例混合均匀,为混配样3。将混配样3置于马弗炉中,850℃焙烧2h。取出样品,按强碱浸出钠化焙烧熟料过程提钒。

2)可溶钒、全钒的测定

可溶钒测定:用分析天平准确称取1g含钒原料,放入盛有100mL高纯水的烧杯中,置于电炉上加热至沸腾,过滤,滤液用ICP-OES分析成分。

全钒为不可溶钒与可溶钒的总和,分析方法:用分析天平准确称取0.5-0.6g助溶剂加入铂金坩埚中,加入0.05-0.08g含钒原料,搅拌使其混合均匀,表面覆盖一层熔融剂,铂金坩埚盖上盖子,置于950℃以上的马弗炉中,熔融15-20 min。

期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆取出坩埚在空气中冷却,用去离子水冲洗坩埚外表面,避免杂质污染。将坩埚放入盛有60mL 20%盐酸的烧杯中,置于电炉上加热溶解。完全溶解后冷却,转入100mL容量瓶中定容并摇匀,稀释10倍或根据元素在渣中的含量稀释到一定浓度范围,用ICP-OES分析成分。

三、结果与讨论

1、强碱浸出钒渣焙烧熟料

1)碱浓度对钒渣焙烧熟料提钒效果的影响。当浆料中加入NaOH后,尾渣中Si和P含量线性降低,浸出率线性增加,表明提高钒液的pH值,Si和P等杂质容易溶出,增大了钒液杂质浓度。为提高钒浸出率的同时降低钒液中杂质含量,确定钒液中的NaOH浓度低于10g/L.

2)碱浓度对过滤效果的影响。根据以上结果,在浸出车间进行工业试验,考察了碱浓度对过滤效果的影响,由结果可知,未加入液碱时,水平滤机过滤效果不好,终渣含水率在28%以上,且可溶钒含量较高,在0.8%以上;而加入NaOH后,即使未向水平滤机中补加洗水,终渣中的可溶钒含量也降至约0.6%,较未加碱时低0.2%;加入碱且补加30 m³/h洗水时,终渣含水率约为16%,可溶钒含量低于0.2%,浸出、过滤效果较好。

2、低碱量焙烧钒化工固体废料

1)钒化工固体废料的物性。脱硅渣和钒酸铁泥粒度较细,含水率高,单独钠化焙烧提钒会出现与钠盐混料不均匀、焙烧氧化不充分等问题,若配合二次渣进行钠化焙烧,则可解决此问题。此外,脱硅渣和钒酸铁泥中Na2O含量较高,因此钠化焙烧时需加入少量钠盐。

2)二次渣配脱硅渣加NaOH焙烧。按碱比为0.9向二次渣中配加纯碱,混配样2中NaOH含量为3%,调整混配样1中NaOH含量及其在混配样3中的比例进行焙烧实验,由结果可知,NaOH焙烧过程中碱量增大未使尾渣钒含量降低,这是因脱硅渣、钠盐添加量增大会增加硅酸钠盐类化合物的形成,对可溶性钒形成了裹络,阻碍钒的浸出。

3)二次渣配脱硅渣加Na2CO3焙烧。由结果可知,二次渣中配加10%-30%脱硅渣后添加纯碱焙烧,浸出尾渣中的钒含量与对照样差别不大,表明脱硅渣中的钒基本全部浸出,二次渣配脱硅渣加Na2CO3焙烧可高效提取钒。

4)二次渣配钒酸铁泥加Na2CO3焙烧实验。实验研究了钒酸铁泥配加量对尾渣全钒和可钒的影响,由结果可知,随钒酸铁泥配比逐渐升高,尾渣中可溶钒含量逐渐增加,是因钒酸铁泥的粒度较细,过量会造成过滤效果变差,导致尾渣中部分可溶钒不能进入溶液。

四、结语

钒是重要的战略资源,具有优异的强度、延展性、耐热性,能显著改善钢的性能,是生产高强度钢不可缺少的重要元素,广泛用于钢铁、化工、航空航天、军工、电子技术、原子能等重要领域。

参考文献:

[1]王中行.新型钒材料研究进展[J].钢铁钒钛,2014.

[2]白瑞国.钒渣中钒铬提取技术研究进展[J].矿产综合利用,2015.

[3]陈东辉.含钒尾渣NaOH亚熔盐浸出提钒[J].过程工程学报,2014.

论文作者:高静

论文发表刊物:《基层建设》2018年第25期

论文发表时间:2018/9/17

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