（1扬州市中医院 江苏 扬州 225000；2扬州药检所 江苏 扬州 225000）
【摘要】 目的:建立小儿痱子粉中氧化锌的含量测定方法。方法：采用EDTA络合滴定法。取本品约0.7g，精密称定，加稀盐酸5ml溶解，加水25ml溶解，加甲基红的乙醇溶液（0.025→100）1滴，滴加氨试液至溶液显黄色，加氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝色，即得。并采用原子吸收光谱法对滴定结果的准确性进行验证。结果：线性关系良好，相关系数为0.9999；专属性好，对不含氧化锌的阴性样品进行测定，消耗滴定液体积为0ml；重复性良好。与原子吸收光谱法测定结果平均相对偏差为0.3%。结论：本方法操作简便，突跃点灵敏，终点易观察，检测结果可靠，适用于测定小儿痱子粉中氧化锌的含量。
【关键词】 小儿痱子粉；氧化锌；EDTA滴定法；含量测定
【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）36-0242-03
小儿痱子粉为扬州市中医院自行研制的医院制剂，用于防治小儿痱子，效果显著，其现行质量标准收载于扬州医院制剂手册[1]，但标准设置简单，仅有【鉴别】和【检查】项目，不能全面有效控制产品质量。处方中含有的氧化锌为主要功效成分之一，含量为4.5%～5.5%（g/g），而现行标准中无含量测定项。本方法采用EDTA络合滴定法测定小儿痱子粉中氧化锌的含量。该方法操作简单，实验成本低，回收率、精密度均较满意，并通过原子吸收光谱法验证，实验结果准确、可靠，适用于对本制剂的质量控制。
1.实验部分
1.1 仪器与试剂
电子天平（METTLER TOLEDO XS205DU）；原子吸收光谱仪（PerkinE公司，AA800）：基准氧化锌(国家标准物质研究中心)；锌标准液(国家标准物质研究中心)，乙醇、盐酸、氨水、硝酸、高氯酸（国药集团化学试剂有限公司，AR）；甲基红（中国崇明县裕安人民公社十六大队综合厂）；铬黑T（中国上海亭新化工厂）；EDTA为本院标定，浓度为0.05111mol/L；水：纯化水（本院自制）；小儿痱子粉（扬州市中医院 批号150428、150507、150519）。
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
混合酸：硝酸与高氯酸以3:1比例混合。
甲基红的乙醇溶液（0.025→100）：取甲基红25mg，加乙醇稀释至100ml，即得。
氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml,即得。
氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）：取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。
铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。
1.2 络合滴定法测定小儿痱子粉中氧化锌含量
取本品约0.7g，精密称定，加稀盐酸5ml溶解，加水25ml溶解，加甲基红的乙醇溶液（0.025→100）1滴，滴加氨试液至溶液显黄色，加氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝色，即得。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的ZnO[2][3][4]。
1.3 原子吸收光谱法测定小儿痱子粉中氧化锌含量
采用原子吸收光谱法作为参比方法，以验证实验结果的准确性，具体方法如下：标准曲线的绘制：精密量取1ml锌标准液（1000μg/ml）用盐酸配制含成锌0、0.2、0.4、0.8、1.6μg/ml的标准溶液，以空气—乙炔火焰法测定，测定波长为213.9nm，绘制标准曲线。样品处理：取样品约0.1g，置坩埚中，小火加热炭化，移至马弗炉中500℃灰化8小时，取出放冷，再加入少量混酸，小火加热，不使干涸，必要时加入少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，放冷，加是适量盐酸转移至100ml量瓶中，精密量取1ml至50ml量瓶中，加盐酸稀释至刻度，作为待测溶液，同法制备空白溶液，按照标准曲线测定方法同法测定。
2.结果
2.1 标准曲线的建立
精密称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌适量，按“1.2”项下自“加稀盐酸5ml溶解”起操作。经统计学处理结果如表1，结果表明基准氧化锌在20.66～80.84mg质量范围内与滴定液消耗体积呈良好的线性关系。
3.讨论
通过反复试验，最终确定了以EDTA络合滴定法测定小儿痱子分中氧化锌的含量，该方法操作简便，对实验室要求低，不需要购置昂贵的专用仪器，且实验成本低廉，专属性强，结果准确可靠，滴定时突跃点灵敏，终点易观察，对实验人员的要求门槛较低，容易实现。通过原子吸收法测定小儿痱子粉中的氧化锌含量将测定结果并与文中所建立滴定法测定结果进行比较，证明上述方法检测结果准确可信，可作为本制剂的质量控制方法。
【参考文献】
[1]华阳明，李承南.扬州市医院制剂手册[M].扬州市卫生局，1999.61-62
[2]冯素玲，吴呈珂，李全民.络合滴定中分别滴定判别式的使用[J].高师理科学刊，2014，34(01):76-78.
[3]吴怡萍，张焱，彭光.PAN法络合滴定测定硝酸铜含量[J].化学与生物工程，2014，31(04):77-78.
[4]杨贤庆，吴则业，岑剑伟，魏涯.微波消解-EDTA滴定法测定海蜇产品中铝的含量[J].中国渔业质量与标准，2014，4(03):18-22.
论文作者:沈红祥1,王钱道1,戴冬燕2
论文发表刊物:《医药前沿》2018年36期
论文发表时间:2019/1/7
标签：氧化锌论文; 痱子粉论文; 溶液论文; 滴定论文; 小儿论文; 盐酸论文; 含量论文; 《医药前沿》2018年36期论文;