（昆药集团股份有限公司 云南 昆明 650000）
【摘要】目的：考察天麻素对照品溶液是否稳定，确定天麻素对照品溶液的使用有效期。方法：按天麻素检测方法，分别制备两份对照品溶液，在0、7、15、30、45、60、75、90天分别进行检测，在0天，对两份对照品溶液进行检测，两者结果差应≤2.0%，在0天以外的测试时间点，新配制两份对照品溶液，对新配制的对照品溶液和用于研究有效期的两份对照品溶液进行检测，每个时间点的含量测定值与零时间点的含量差应≤2.0%。结果：在零时间点，两份对照品溶液的含量差为0.86%，小于2.0%，对天麻素对照品溶液溶液共考察了90天，在每个时间点的含量测定值与零时间点的含量差均小于2.0%。结论：天麻素对照品溶液在规定条件下放置90天是稳定的，天麻素对照品溶液的有效期可以定为90天，勿需临用新配。
【关键词】天麻素对照品溶液；稳定性；有效期
【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）02-0302-02
Stability Study for Gastrodin Standard Solution
Bao Yanrong.
Kunming Pharmaceutical Corp. YunNan Kunming 650000
【Abstract】 Objective To study the stability of gastrodin standard solution, and then define the expiry date for gastrodin standard solution. Methods According to the analytical method of gastrodin prepare two standard solutions and the determination frequency is 0、 7、15、30、45、60、75、90 (day). On the 0 day (the day of solution preparation), determine these two standard solutions and their result difference cannot be more than 2.0%. In the other test points (except the 0 day), prepare another two standard solutions, and then determine the new standard solutions and the original standard solutions which are used to study the expiry date. The difference between the test results of each test point and the test result of the 0 point should not be more than 2.0%. Results On the 0 day, the result difference of the two standard solutions is 0.86% and it is less than 2.0%. The study for gastrodin standard solution has been performed for 90 days. The difference between the test results of each test point and the test results of the 0 point is less than 2.0%. Conclusion Gastrodin standard solution can be stable for 90 days under the specified conditions. The expiry date of gastrodin standard solution is specified as 90 days and it is not necessary to prepare new standard solution at the time of use.
【Key words】Gastrodin Standard Solution;Stability;Expiry Date
1.前言
天麻素具有镇静，安眠，镇痛作用，用于神衰，神衰综合症及血管性头痛，脑外伤性综合症：偏头痛，三叉神经痛，枕大神经痛，眩晕，突发性耳聋，前庭神经元炎，椎基底动脉供血不足，还可用于辅助治疗癫痫等症。目前我公司天麻素相关剂型有天麻素片，天麻素注射液，天麻素胶囊以及天麻素原料，在各质量标准中均需用天麻素对照品进行检测，而方法中未规定对照品溶液的有效期，配制这些对照品溶液所用溶剂为水，不容易挥发，因此对天麻素对照品溶液进行90天的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期，确保所配制的对照品溶液能够满足监控产品质量的要求，并且能提供可靠的结果。
2.仪器及试药试剂
2.1 玻璃仪器
移液管，容量瓶、烧杯等。
2.2 设备仪器
冷藏柜、分析天平、紫外分光光度仪、真空干燥箱。
2.3 试药试剂
纯化水
3.对照品相关信息
如图
4.稳定性研究
4.1 测试时间点及对照品溶液编号见下表：
4.2 对照品溶液标签
所有用于天麻素对照品溶液有效期研究的溶液标签上都需标注“用于天麻素对照品溶液有效期研究”。
4.3 储存条件
用于研究有效期的对照品溶液应密封储存在2-8℃冰箱内，在验证分析前应从冰箱中取出并放置至室温。
4.4 分析方法和接受标准
4.4.1分析方法（天麻素、天麻素注射液、天麻素片及天麻素胶囊检测方法相同）：
4.4.1.1对照品溶液的制备 精密称取按对照品说明书要求处理过的天麻素对照品约16mg置100ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀（作为对照贮备液），精密量取贮备液5ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
4.4.1.2测定方法 取上述溶液，照《紫外分光光度法》SOP6814021，以水为空白，在220nm波长处测定吸收度，即得。
分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析一次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新配制两份对照品溶液。对新配制的对照品溶液和用于研究有效期的两份对照品溶液分析一次。用新配制的两份对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究有效期的两份对照品溶液的含量值。
4.4.2接受标准 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新配制的对照品溶液外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊，沉淀，变色等），则停止对照品溶液的测试。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的含量与零点的差异不得过2.0%。
5.测试过程及结果
5.1 在第0天，精密称取两份天麻素对照品16.62mg和16.01mg分别置于100ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀（作为对照贮备液），精密量取贮备液5ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液A1和A2，照紫外分光光度法，以水为空白，在220nm波长处测定吸收度，以A1为对照计算A2含量为100.43%，以A2为对照计算A1含量为99.57%。
5.2 在第7天，精密称取两份天麻素对照品16.37mg和16.56mg分别置于100ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀（作为对照贮备液），精密量取贮备液5ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液A3、A4，以A3、A4为对照品测A1、A2的含量，照紫外分光光度法，以水为空白，在220nm波长处测定吸收度，以A3、A4为对照计算A1含量为98.91%，A2含量为99.13%。
5.3 在第15天，精密称取两份天麻素对照品16.61mg和16.33mg分别置于100ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀（作为对照贮备液），精密量取贮备液5ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液A5、A6，以A5、A6为对照品测A1、A2的含量，照紫外分光光度法，以水为空白，在220nm波长处测定吸收度，以A5、A6为对照计算A1含量为100.43%，A2含量为100.87%。
5.4 在第30天，精密称取两份天麻素对照品16.47mg和16.65mg分别置于100ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀（作为对照贮备液），精密量取贮备液5ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液A7、A8，以A7、A8为对照品测A1、A2的含量，照紫外分光光度法，以水为空白，在220nm波长处测定吸收度，以A7、A8为照计算A1含量为100.54%，A2含量为99.85%。
5.5 在第45天，精密称取两份天麻素对照品16.61mg和16.45mg分别置于100ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀（作为对照贮备液），精密量取贮备液5ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液A9、A10，以A9、A10为对照品测A1、A2的含量，照紫外分光光度法，以水为空白，在220nm波长处测定吸收度，以A7、A8为照计算A1含量为98.90%，A2含量为98.37%。
5.6 在第60天，精密称取两份天麻素对照品16.52mg和16.09mg分别置于100ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀（作为对照贮备液），精密量取贮备液5ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液A11、A12，以A11、A12为对照品测A1、A2的含量，照紫外分光光度法，以水为空白，在220nm波长处测定吸收度，以A11、A12为照计算A1含量为99.09%，A2含量为98.14%。
5.7 在第75天，精密称取两份天麻素对照品16.58mg和16.76mg分别置于100ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀（作为对照贮备液），精密量取贮备液5ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液A13、A14，以A13、A14为对照品测A1、A2的含量，照紫外分光光度法，以水为空白，在220nm波长处测定吸收度，以A13、A14为照计算A1含量为99.57%，A2含量为98.57%。
5.8 在第90天，精密称取两份天麻素对照品16.58mg和16.77mg分别置于100ml容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度，摇匀（作为对照贮备液），精密量取贮备液5ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液A15、A16，以A15、A16为对照品测A1、A2的含量，照紫外分光光度法，以水为空白，在220nm波长处测定吸收度，以A15、A16为照计算A1含量为99.96%，A2含量为98.85%。
6.结论
从上表可以看出，在零时间点，A1、A2的含量差为0.86%，小于2.0%，符合要求，两份对照品溶液均可用作对照品溶液稳定性研究。对A1、A2溶液共考察了90天，在每个时间点的含量测定值与零时间点的含量差均小于2.0%，且在此期间由此可得出此溶液在规定条件下放置90天是稳定的，能满足检测要求，基于所有考察数据，规定天麻素对照品溶液（供天麻素、天麻素注射液、天麻素片及天麻素胶囊检测）的内部使用有效期为90天。
7.讨论
7.1 目前，还没有相关文件规定天麻素对照品溶液的使用有效期，经过对其进行稳定性考察后，就具备一定的依据来证明其稳定性。
7.2 我公司的天麻素片，天麻素注射液，天麻素胶囊以及天麻素原料在检测过程中均需用到天麻素对照品，每年天麻素对照品的用量都比较大，经过对对照品溶液的稳定性进行考察后，得出天麻素对照品溶液在90天内是稳定的，因此以后在对天麻素相关产品进行检测时，勿需每次都对对照品溶液进行临用新配，可以为公司节约大量检测时间，检测成本。
【参考文献】
[1]《中国药典》2015版二部.《药品GMP指南-质量控制实验室与物料系统》.天麻素质量标准.
论文作者:鲍艳荣
论文发表刊物:《医药前沿》2017年1月第2期
论文发表时间:2017/2/8
标签：溶液论文; 天麻论文; 精密论文; 刻度论文; 加水论文; 两份论文; 瓶中论文; 《医药前沿》2017年1月第2期论文;