华辉瑞工程质量检测(北京)有限责任公司 北京市 101102
摘要:为了提升建筑防水企业自身的产品检测能力和水平,增强企业市场竞争力,促进建筑防水行业产品质量提升,2012 年底在桂林召开的建筑防水行业年会上,时任中国建筑防水协会理事长的朱冬青先生提出了“建立企业标准化实验室”的建议。经过近 1 年的准备,由中国建筑防水协会和中国建材检验认证集团苏州有限公司共同编制完成了 CWA—PD—2014—01《中国建筑防水行业标准化实验室评定实施细则》、“标准化实验室比对试验方案”、“标准化实验室现场检查表”等一系列文件。在制定文件的同时,行业内相继开展了企业相关人员的培训。2013 年 4 月 10—14 日,由国家建材行业特有工种职业技能(040)鉴定站联合中国建筑防水协会在苏州开展了第一期“防水行业标准化实验室暨化验员职业技能鉴定”培训班,第一次将行业标准化实验室的培训和建材物理检验工(化验员)职业技能鉴定结合在一起,既为企业培训合格的检验员,也为标准化实验室评定创造条件。
关键词:不确定度;质量控制;蛋白质;质控图
1材料和方法
1.1基本要求
企业建立用于产品质量检测的实验室,最基本的要求有两个方面:一是可以满足企业生产的各类产品按国家/行业标准进行质量检测的要求;二是符合《防水卷材生产企业质量管理规程》(JC/T 1072)、《建筑防水卷材产品生产许可证实施细则》(X)XK08—005等相关规定。
1.2不确定度的评估
方法不确定度的评估是在确定单个样品不确定度的基础上,利用外部数据作参考,并根据实验室的检测经验,最终得出适合本实验的方法不确定度。试验中应包含涵盖检测的所有基质,每个基质选取至少高、低两个质量分数范围,在得到实测不确定度的基础上,参考国际标准ISO、国家标准GB、能力验证报告等权威机构出具的不确定度,结合日常检测经验,确定适合本实验室的方法不确定度。样品不确定度评估依据三天三平行试验实现,计算公式如下:
式中,SSt为组间偏差平方和,SSe为组内偏差平方和,SST为总偏差平方和,i代表天数,j代表重复数,为三天三平行的均值,S2IF为组内与组间均方和,CV为相对标准偏差,U为不确定度。
2结果与分析
2.1方法不确定度的评估
以实验室所得数据为基础,参考国际标准ISO、国家标准GB、能力验证报告等权威机构出具的不确定度,根据日常检测经验确定适合本实验室的方法不确定度。确定方法的不确定度时,应综合考虑外部数据与实验室的检测经验,通常将方法不确定度定为实测不确定度的2倍。实测的不确定度为蛋白质浓度的1.48%,最终根据检测需求,将不确定度最终确定为蛋白质质量分数的2.7%,近似于2倍。方法不确定度综合考虑了样品基质、浓度、操作人员等因素,有较大的实际意义。
2.2重复性和复现性
重复性和复现性数据都可以用于不确定度的评估。重复性数据的获取有着比较明确的规定。从重复性的要求来看,一个具体方法的测量不确定度不能单从重复性数据来评定。比如,重复性要求相同的仪器和条件、相同的实验人员、相同的地点和短时间内测这些条件,则重复性数据里可能就没有包括标准溶液、标准曲线拟合、仪器间和人员间、日间等有关量对测量结果的影响,而这些量通常对于不确定度评定来讲是不可忽略的。也就是说,重复性数据可以作为一个不确定度分量的评定而不能作为一个方法总的测量不确定度的评定。而复现性数据是否可以用作一个方法总的测量不确定度的评定要看其复现性条件。根据定义,只要改变测量条件就属于复现性,所以复现性数据一般要具体注明是处于何种状态下。一般常见的有室间复现性、室内复现性、室内日间复现性等。而这些称谓也往往有不同的内涵,即其所变化的测量条件也没有统一的规定。那么,什么条件下的复现性数据可以包含所有或者绝大多数影响不确定度的因素呢?这要看具体要求而定。一般理化分析实验室的不确定度使用在对外出具的检验结果上。这个检验结果是由出具的实验室负责的,也就是说,这个结果的不确定度要反映该实验室在检验过程中得到结果的分散性,所以对于理化分析实验室来讲,室内复现性数据才是该实验室测量不确定度的最佳反映。这个室内复现性的测量条件应该是相同的原理、相同的方法,而其他条件则尽可能地在实验室内变化。如果有一两个量并没有变化,那么就需要单独考虑这些量所引起的不确定度分量,并加以合成。
2.3室内质控样品
利用质控数据进行不确定度的评定时,一个合适的质控样品是必需的。质控样品并不是随便找一个样品就可以,其基质、含量水平、均匀性和稳定性都要满足一定的要求。质控样品也可以直接使用标准物质,但实际上,一个室内实物标样更合适。标准物质比通常的测试样品更细、更均匀,用于不确定度评定时可能无法反映出样品不均匀所带来的不确定度分量。而单独评定不均匀性的不确定度分量是很困难的。而室内实物标样由于是本实验室内自己制作的,对基质、含量水平、均匀性等方面都可以自己控制。麻烦的是需要一个制作过程。
3讨论
1927年,德国物理学家海森堡在研究量子力学时首先提出测量不确定度的概念,目前测量不确定度已广泛应用于物理学测量、化学计算等方面。在检验领域,国内外越来越多的专家、学者开始重视测量不确定度并进行大量研究。目前测量不确定度的评定方法主要的包括Bottom-Up法和Top-Down法两种。Bottom-Up法需识别每个可能的不确定度来源并加以评定,然后将各个不确定度分量进行合成。该方法的优点在于可识别、细化各种不确定度来源、改进主要影响因,以减小测量不确定度;但缺点是考虑因素多、评定过程复杂。Top-Down法仅从影响测量的系统效应(偏移)和随机效应(不精密度)二方面分析测量不确定度来源。所用数据多来自于IQC、EQA数据和参考测量系统的相关数据等。该法相对简单和经济,但不能识别影响不确度的具体因素。如何利用实验室现有的质控数据,探寻评定测量不确定度的简便、可行的方法很有必要。本研究以血常规项目为例,为不同等级的临床实验室进行测量不确定度的评定提供具体实例。临床实验室常规进行质量控制工作,因此数据信息丰富。按照Top-Down法的思想,主要考虑方法的不精密度和偏移引入的不确定度,前者一般用该测量程序在该实验室的期间不精密度表示。澳大利亚临床生物化学学会主张至少选用连续6个月稳定的IQC数据作为期间不精密度的值,从而可获得随机效应的不确定度分量。采用该实验室2014年7月—12月的IQC数据评定实验室内复现性引入的测量不确定度分量。本研究采用实验室累积30个月的IQC数据,以期能更好的反映不精密度引入的不确定度。计算测量程序的偏移及偏移的不确定度时,常把EQA的靶值作为参考值,然后计算偏移及偏移的不确定度。
结语
综上所述,只有从人、机、料、法、环、测等多方面入手,特别是通过人的积极作用,将各个环节有机结合,从运行中不断评价、改善、创新,才能建成一个真正适合企业发展、满足评定要求的标准化实验室。
参考文献:
[1] 陈怀艳,曹 芸,韩 洁.基于蒙特卡罗法的测量不确定度评定[J].电子测量与仪器学报,2011,25(4):301-308.
[2] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.检测和校准实验室能力的通用要求:GB/T 27025-2008[S].北京:中国标准出版社.
论文作者:米倩
论文发表刊物:《建筑细部》2019年第7期
论文发表时间:2019/10/12
标签:不确定论文; 实验室论文; 测量论文; 数据论文; 方法论文; 样品论文; 室内论文; 《建筑细部》2019年第7期论文;