摘要:化学分析实验室主要是对产品或半成品中各种材料进行化学分析,以便于明确产品质量是否符合产品要求和法规、标准要求,而在这个过程中,需要对化学分析实验室检测结果的质量加以有效控制。本文基于这一前提,从实验室内控制与实验室间控制两个角度,提出化学分析实验室检测结果质量控制策略。
关键词:化学分析实验室;检测结果;质量控制
化学实验室的检测工作,是基于先进而科学的检测手段,集合前沿的理念与技术仪器,对检测样本中的化学成分进行检测与分析,以明确产品质量,而在这个过程中,一旦化学实验室检测结果存在数据不准确的问题,或者检测结果质量受到影响,就会干扰对于样本的检测与分析,不仅会影响最终的检测结果,还有可能会对社会及市场造成影响,因此对化学分析实验室检测结果加以质量控制是极为必要的。
1.化学分析实验室检测结果的内部控制
1.1控制方法
1.1.1空白值
对于化学分析实验来说,其所采用的某种分析方法在使用中的空白值与离散性,会对该化学分析方法的检出限与精密度产生影响,同时也是化学分析实验室实验水平与技术能力的外在表现,通常情况下,空白值是不含有检测目标元素的。
1.1.2检出限
某种分析方法在实际的应用中,如果可以从检测与分析样本中就待测物质的最小浓度与最低量加以确定,就可以确定其检出限。在实际的测定过程中,确定空白值之后的结果可以作为检出限与测定下限的计算基础。如果采用不同分析方法,则所使用的计算公式也就不同,检出限自然不同。比如,采用色谱分析法,其检出限为3N/b;采用光度仪,其检出限为Sk/b。
1.1.3校准曲线
化学分析实验中,应当绘制超过5个点的、相关系数超过0.995的校准曲线,并且确保校准曲线能够切实满足相关技术标准的规定。
1.2常规分析与质量控制
1.2.1标准溶液校核
在实验过程中,对于标准溶液的质量控制,一定当确保所使用的相应工具与仪器质量合格,比如天平、定量用的玻璃器皿等。在实验室分析实验过程中,还需要对相应的标准溶液与有证标准物质进行核对,定期检测与校正标准溶液的浓度。
1.2.2校准曲线
在化学分析实验室中,校准曲线的绘制,是对被测物质含量/浓度及其响应值之间关系加以描述的曲线,一般来说,曲线的通用公式为 。校准曲线包括标准曲线与工作曲线,前者是一种省略相应步骤与环节的曲线,后者是充分反映制备过程与分析过程的曲线。一般来说,可以通过校准曲线来计算待测样本的浓度。在校准曲线绘制过程中,需要注意的是:在绘制过程中应当采用标准曲线进行绘制,尽量将浓度点控制在5个左右,并且保证线性相关系数超过了0.995。对样本进行测定时,应当就测定结果绘制同步校准曲线,并且标注时间、条件等必要内容,对于大批量的分析,在整个分析期间需插入QC样品对校准曲线进行验证,以防偏离。
1.2.3空白值质量控制
按照化学实验分析的要求,空白值可以按照溶剂、试剂与样品三种类型进行划分,其测定方法会对检出限与测定结造成影响,因此在实际的实验室测定结果控制中应当从试剂纯度与质量、仪器设备的清洁度与灵敏度、实验室内环境与检测人员技术水平等方面加以有效控制。
1.2.4平行样质量控制
在测定样品中抽取10%~20%左右的平行样品进行测定,存在异常现象需要重复测定,并且采用相对偏差评价方法,相对偏差的评价公式为 ,将相对偏差控制在允许范围内。
1.2.5加标回收率
对于样本进行测定的过程中,同时测定在加入标准样本或者相应参考物质的回收率,一般来说,标准参考物质的浓度水平可以分成三个等级,同时要保证回收率在规定范围内,明确加标回收率的测定质量的同时,就其中的注意事项加以合理控制[1]。
1.2.6精密度
这里说的精密度是指批内精密度与批间精密度。一般来说,前者是相同批次内化学分析与实验的精密度,后者是不同批次间化学分析与实验的精密度,一般来说,测定的对象为溶液、样品与加标样品,在实际的化学分析实验室测定结果质量控制的过程中,也需要做好精密度的控制。
1.2.7有证标准物质对比
化学分析实验过程中,需要定期采用有证标准物质进行参考来实现对于测定质量的有效控制,在这个过程中,需要注意的是:①确保采用的有证标准物质与待测样品接近;②有证标准物质与待测样品应当具备形态的相同性;③有证标准物质与待测样品应当具备相同的含量;④有证标准物质与待测样品应当切实符合样品的保存条件。
1.3质量控制图
质量控制图是一种有效的质量控制评价方法,通过对于质量控制特性的测定与记录,判断监督与管理的过程中,是否始终处于合理的质量恐慌子状态的一种统计方法,可以通过这种方式实现度基于测定过程中产生的变异性质加以区分,一旦产生异常情况还会加以预警,起到有效的质量控制预防效果,是一种在化学分析与检测质量控制最为有效的方法之一。常用的质量控制图为均值-极值控制图,一般会对质量控制样品进行20组分析,对每一组进行5次平行测定,计算每一个平行测定组均值与极差,计算总均值与平均极差,进而通过相应公式 进行计算,绘制极差控制图与均值控制图。
图1 均值-极差控制图
2.化学分析实验室检测结果的外部控制
2.1实验室间比对
实验室间比对是一种较为常用的化学分析实验室检测结果的质量控制措施,是通过中心试验室向其他实验室进行待测样品的发放,由这些实验室按照相应的规定与要求进行统一测定,回馈测定结果,通过比对判断样品测定结果。如果只有两家实验室,如果在分析方法的不确定度范围内产生测定结果误差,则确认比对结果一致;如果多家实验室共同测定,则通过数理统计方法进行判定。
2.2能力验证
所谓能力验证,就是对化学分析实验室的技术水平进行客观考核,监督化学分析实验室的后续工作有效性,通过判定与监督化学分析实验室的技术水平实现质量控制。一般可以通过以下步骤来加以实现:①成立工作组;②做好准备工作;③制定能力验证方案,明确验证过程中的重点与难点;④对化学分析实验测定过程加以监控;⑤报送测定结果;⑥评价化学分析实验室的能力水平;⑦汇总能力验证计划与结果,形成评审报告[2]。
结语:化学分析实验室检测结果的质量控制可以分成实验室内控制与实验室间控制,前者是实验测定过程中进行控制的一种方法,后者是通过对化学分析实验室进行监督与管理,通过对比与监控来实现质量控制的一种方法,在实际的应用中,二者各有所长,还需要根据实际需求合理选择质量控制方法。
参考文献:
[1]陈丹玲. 化学实验室检测结果的质量控制[J]. 广州化工, 2013, 41(1):204-206.
[2]郭爱华,李晔,王玮.化学分析实验室检测结果的质量控制[J].理化检验(化学分册),2015,51(04):528-531.
论文作者:罗群武
论文发表刊物:《基层建设》2018年第19期
论文发表时间:2018/9/10
标签:化学分析论文; 实验室论文; 质量控制论文; 曲线论文; 过程中论文; 样品论文; 标准论文; 《基层建设》2018年第19期论文;