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摘 要：文章以鱼粉为研究对象，采用盐酸氧化水解法处理鱼粉样品，通过日立L-8900氨基酸分析仪检测氨基酸含量，研究氨基酸分析仪的精确度和准确度及鱼粉中各种氨基酸的含量。
关键词：鱼粉；盐酸氧化水解；氨基酸分析仪；准确度；精确度；氨基酸含量；
前言
鱼粉是传统的水产饲料中主要蛋白源，其蛋白质含量高和所含必须氨基酸齐全，还富含必须脂肪酸、矿物质、维生素、可消化能等鱼类生长繁殖必须的成分，且适口性好，因而世界上不少地区的精养渔业都将鱼粉作为主要的蛋白源。。
随着我国饲料工业的迅猛发展，鱼粉的需要量逐年增加，鱼粉的质量问题越来越引起饲料行业、养殖业的重视。由于鱼粉的用量大，价格高，有些商家在鱼粉中掺杂使假、以次充好，使鱼粉质量参差不齐，给市场造成了一定的混乱。这给鱼粉品质分析带来了一定的困难。因此，有必要建立一个有效的手段对鱼粉中的氨基酸进行定量分析。
一、研究的内容
本文旨在解决以上鱼粉掺假，难以检测的问题进行研究，探讨氨基酸分析仪在鱼粉品质鉴定中的应用。
鱼粉在国家标准GB/T19164-2003中赖氨酸及蛋氨酸的含量是评价鱼粉质量的一个重要指标。本文采用过盐酸氧化水解法处理鱼粉样品，通过日立L一8900氨基酸分析仪检测鱼粉中氨基酸含量。将检测结果整理统计分析后，发现低质、变质、掺杂、掺假的鱼粉会有一些氨基酸的含量出现异常。通过氨基酸指标评价鱼粉的质量，从而可以判断鱼粉优劣，在鱼粉品质鉴定中具有重要意义。
二、材料与方法
2.1 实验原理
盐酸氧化水解法是将鱼粉中的氨基酸用盐酸氧化，然后进行酸解，再经离子交换色谱分离、测定。（脯氨酸在570 nm 处有最大吸收峰，除脯氨酸外，其他各氨基酸均在440 nm有最大吸收峰）
2.2 实验材料
氨基酸混合标品：产品批号: 280-67161 和光纯药工业株式会社 鱼粉样品：银宝生物科技有限公司原料部提供
2.3 样品前处理
1） 样品称样量根据样品的蛋白含量来定；
2） 称样品于水解管中，用酒精喷灯将水解管离管口约5cm处拉细，加入5mL 6 mol/L盐酸，混匀，再加入5mL 6mol/L 盐酸，加入1滴正辛醇，用氮气排空气10-20s后，将水解管上端接入循环真空泵抽真空，下端置于超声波清洗机中超声，酒精喷灯上将水解管拉细处熔融密封；
3）置于110℃干燥箱中水解24 h；
4）将水解液冷却后，全部转入100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度；
5）准确移取上述稀释液1mL于10mL的烧杯中，50℃ 30min 氮气吹干；
6）往吹干的烧杯中准确加入2mL 0.02mol/L盐酸水溶液 ，超声1min，用1mL 注射器吸入此溶液，再在注射器前加入滤头，弃去初滤液2滴，后将滤液注入进样品中，待上机检测。
2.4 样品中氨基酸的测定
将样品经氨基酸分析仪检测所得的各种氨基酸百分含量，即是样品中各种氨基酸的含量。
三、结果与分析
3.1精密度和准确度实验
以浓度2 nmol/20μl 的氨基酸混合标准溶液连续进样5 次，17种氨基酸混合标准液的峰面积的标准偏差≦3%，出峰时间的标准偏差≤0.30%、分离度在1.2以上符合仪器技术指标；鱼粉平行样品测定结果相对偏差在4.00%允差范围内；
3.2 鱼粉中氨基酸的测定
用所建立的方法检测了五家不同供应商供应的鱼粉，在L-8900氨基酸分析仪上测定结果表1（A、B是一对鱼粉的平行样，F是疑似被掺假了的鱼粉）。
表1 是五家不同供应商提供的鱼粉的检测结果，从表中可以看出：
1）鱼粉A、鱼粉B为同一批次两次平行测定结果的相对偏差在1.075%．在允差(4%)范围内。
2）鱼粉A、鱼粉C、鱼粉D、鱼粉E这四家鱼粉的氨基酸含量相近，且各种氨基酸的含量稳定，变异小。
3）鱼粉F检出结果显示：丝氨酸、甘氨酸、胱氨酸、精氨酸、脯氨酸的含量明显比其他四家鱼粉高且丝氨酸含量显著高于苏氨酸含量，蛋氨酸、赖氨酸、组氨酸的含量明显比其他鱼粉低。故可将该鱼粉定位为掺假鱼粉。
总结
通过对鱼粉氨基酸含量的测定，可以有效地鉴定鱼粉质量的优劣，同时还可以辨别鱼粉的真伪。利用氨基酸指标判别鱼粉质量时，不能只参考蛋氨酸、赖氨酸指标，应综合多个氨基酸指标。特别注意丝氨酸、脯氨酸、甘氨酸、组氨酸、亮氨酸指标。
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论文作者:戈玉婷
论文发表刊物:《科技新时代》2018年7期
论文发表时间:2018/9/12
标签：鱼粉论文; 氨基酸论文; 含量论文; 样品论文; 盐酸论文; 分析仪论文; 饲料论文; 《科技新时代》2018年7期论文;