摘要:原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,是集光学、机械学、电子学和计算机为一体的、技术密集的高科技产品,已广泛应用在环境科学、食品科学、化学化工等各个领域中。自1995年问世以来,原子吸收光谱法经历了序幕期、成长期、稳定期和飞跃期,由此变得普及。作为一种在环境监测中应用效果显著的检验方法,目前已经在水质检测,土壤检测和沉积物检测领域内得到了广泛的应用。本文在对原子吸收光谱仪进行简单介绍的基础上,对原子吸收光谱法在环境监测中的应用展开分析,并对日常操作过程中常见的问题提出探讨,寻找解决办法。
关键词:原子吸收光谱仪;污染物排放;环境监测;应用与维护
引言
随着我国工业经济的快速发展,各地工厂规模的不断扩大,由此产生的污水排放量也进一步增多,严重影响到当地的生态环境安全和威胁居民的身体健康。因此对污染物排放监测刻不容缓,对于监测仪器的要求也越来越高。其中原子吸收光谱仪技术,在环境监测中的应用越来越普遍和重要。原子吸收光谱仪测定方法包含石墨炉法和火焰法,通过快速加热样品使之转变为原子态蒸汽,在特征光谱中得到吸收的技术。此监测技术,涵盖地表水、地下水、土壤及沉积物中的重金属测定,其操作简单,选择性好,灵敏度高,也成为当前环境监测中常用的一种技术手段。
1.原子吸收分光光度计的工作原理
原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程.当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原子就产生共振吸收。原子吸收分光光度法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用,来进行定量分析的一种化学分析方法。通过将待测样品转变为原子态蒸汽,基态原子吸收空心阴极灯的共振线,经光谱仪测得对特征波长的吸收值,其吸收量和样品中金属元素的含量成正比,然后对比标准样品的吸收值来计算出样品中金属元素的浓度。
样品原子化的方法,分为石墨炉原子化法 和火焰原子化法。
1.1石墨炉原子化法
石墨炉原子化系统,经通电后的石墨管的内腔产生高温,可以使得管内的样品在较短时间里发生热解、气化,从而变成基态原子蒸汽。石墨炉原子化的过程有4个阶段:干燥,灰化,原子化,除杂。
1.2火焰原子化法
火焰原子化系统,利用较高的火焰温度使得样品原子化。仪器组成部分分为:喷雾器,雾化室,燃烧器和火焰。火焰原子化的过程有2个阶段:样品溶液雾化至蒸发为蒸汽态过程,从分子蒸汽至基态原子的过程。
2.原子吸收光谱仪的优势
2.1应用范围广,适用于环境监测实验室对江问湖泊及地下水中铅镉元素的日常监测,及土壤沉积物中铜、锌、镍、铬的测定。能够测定的元素多达70多种。
2.2操作简单,样品前处理和测样过程简单,不产生有害物质。
2.3选择性好,谱线易懂。谱线干扰少,一般情况下共存元素对得侧元素无干扰或可通过调整原子化条件,加入掩蔽剂加以消除。
2.4灵敏度高,可直接测定样品中的重金属元素,并且具有较高的精密度和准确度。火焰法原子化的检测限可达ug/L级,石墨炉原子化法更低。火焰法原子化的相对误差通常在1%以内,石墨炉原子化法为3%~5%,
3.原子吸收光谱仪在环境监测中的应用
3.1在水质监测中的应用
近期国内对水质中的痕量金属元素的测定,仍然以石墨炉原子吸收光谱法为主要检测方法。例如用原子吸收光谱仪石墨炉法,测量环境地表水和地下水中的铅、镉,工业废水中的总铬等,在水质监测中取得了显著成效。
3.2在土壤,底泥监测中的应用
近年来,随着工农业的快速发展,越来越多的污染物通过废水排放,降雨沉降等方式进入土壤,造成土壤重金属含量超标,危害庄稼和人类的健康。这些受污染土壤、底泥中的铜、镍、锌、六价铬等元素都可以使用原子吸收光谱仪火焰法来进行测量分析。
3.3在大气监测中的应用
我国采用的石墨探针,可直接收集大气中的微小颗粒物质,待石墨炉达到恒温后,将探针插入进行测量。此方法可测量大气环境中气体散源里的镉和镍等。
4仪器使用中常见的故障及解决办法
4.1不能正常进样
4.1.1喷雾器出现故障,无法正常喷雾。问题原因为,温度太低。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆喷雾器是用来将得侧水样喷成均匀细小的雾滴,雾滴越细小,测试越灵敏。当喷雾¬器的工作温度低于5%时,低温高速气体无法使水样雾化过程中凝成水滴。遇此问题可通过提高室温予以解决。
4.1.2进样管堵塞,可能插入水样时,未及时排出管中气泡,导致吸样压力不够。遇此问题 可以在进样时弹出管内空气,或更换较粗的进样管.
4.2测试过程中能量忽高忽低
4.2.1气瓶即将用完,气压不稳导致燃烧不哟,需及时更换新气瓶。
4.2.2燃气纯度较低,乙炔瓶中夹杂的丙酮,燃烧的火焰发红,而较纯乙炔燃烧的火焰呈淡蓝色。需要加强燃气过滤
4.2.3燃烧头有杂物堵塞,使火焰呈锯齿状。应定期将燃烧头拆下进行清理,用刀片沿燃烧器的缝隙中来回地刮出异物,用吹风机吹掉,必要时用酒精浸泡过夜。在平常做完样后,干烧几分钟,保将燃烧头干净。
4.2.4狭缝的宽度选择不合适。一般情况下,在保持较高灵敏度,和较高线性范围宽度的前提下,应该选择较大的狭缝宽度。
4.2.5燃烧火焰的位置不合适。燃烧火焰部位分为:一区的燃心部分,试样在此区域干燥蒸发,二区的第一反应区,金属元素在此区域原子化,三区和四区将所有元素电离。如果火焰的位置不合适,样品基态原子化过程也会发生异常。应调整燃烧头的高度至合适的位置。
4.2.6可能出现管道破损,导致漏气。做样过程中,如闻到异味,应立即关闭燃气阀门,检查管道有无破损。碰到这类情况,先检查燃气气路是否连接正确、不漏气,确保连接正确后,检查气流量比例是否设置到位,最后检查水封液位处是否漏气,必要时重新水封,做到在日常工作中加强排查,及时更换。
4.2.7灯座位置发生偏移,氘灯光心不重合,导致能力偏高。做样前,应调整到合适位置。
4.3仪器不能正常吸收工作
4.3.1灯损坏。空心阴极灯若长期不用或达到使用寿命,由于内部气体释放 吸附等,导致灯内气体不纯或者损坏。若发现灯管外壁发黑,及时更换。
4.3.2波长选择错误。有些元素的光谱线复杂,在主灵敏线周围还有灵敏线,离子线或其他气体谱线的干扰。因此,在选择波长时,应该避开干扰谱线,根据实际情况选择合适波长。
4.3.3工作环境异常,如电压不稳,室温过高。对于较小阴极的元素灯,过大的工作电流会使得原子发射的热变宽及压力变大,导致辐射光的强度减弱,出现无吸收的现象。可安装稳压器,保证仪器的电压稳定,同时调整仪器相关电路的增益设置。
5.原子吸收光谱仪的维护保养
5.1样品测试完后,先拿出导样管,再关气瓶,关泵,最后关气阀,防止样品倒吸入仪器,对仪器寿命造成影响。
5.2火焰法测完酸性样品,及时清洗管道,防止残留酸腐蚀仪器零部件。
5.3定期对燃气管道检漏,发现有气管老化硬化的现象,要及时更换,防止乙炔漏气,造成安全隐患。
5.4样品测试完,关火的操作顺序为,先关乙炔气瓶,等待熄火后,在关燃气阀,防止回火,造成安全隐患。
5.5光片定期更换,防止氧化的光片导致光路有偏差,影响光谱吸收。
5.6空心阳极灯若长期不用,需要每隔三个月,将灯取出点燃2小时。
5.7灯座位置定期校正,防止波长出现偏差。
5.8压缩机定期排水,防止进入仪器,点火失败或损坏仪器。
6.结语
原子吸收光谱仪在环境监测中,应用广泛,灵敏度高。本文介绍了原子吸收光谱仪的工作原理,基本结构与操作。对原子吸收光谱仪的常见故障排除进行学习和探讨,运用到日常的仪器维护保养工作中。达到延长原子吸收光谱仪的的使用寿命,提高样品测试数据的准确性和工作效率,使原子吸收光谱仪在环境监测中发挥更好的作用。
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论文作者:王宗顺
论文发表刊物:《基层建设》2020年第2期
论文发表时间:2020/5/6