摘要：现阶段，随着我国经济发展，带动我国各行业建设已经取得了很大的成就，并且在经济发展的过程中，矿产资源已发挥着越加重要的作用，因此，社会的生活和生产等方面对各种矿产资源提出了更高的要求。随着技术的发展，已经有越来越多的技术和设备可以应用到岩石矿物测试工作中，因此应该继续加强对这项工作的重视力度，针对现有的分析测试技术积极进行改进。而原子荧光光度计测试矿物中砷（As）、锑（Sb）和汞（Hg）常见仪器测定空白不稳定、样品制备、高含量样品和环境污染等多方面问题，就此，文章提出相关的解决方法，进一步提高分析的水平和质量。
关键词：原子荧光光度计；矿物；As；Sb；Hg
1引言
在我国，矿产资源在经济发展中发挥着越加重要的作用，虽然其分布较为广泛，但在空间上呈现出很强的不均匀性。因此为了能够进一步提高矿产资源的开发率和利用率，就需要做好分析工作和测试工作，从而为我国的经济发展做出贡献。
2岩石矿物种类和特征概述
岩石矿物本身并不仅是单一某种元素，而是多种元素共同组成的一种聚合物一般而言，岩石矿物会存在于地壳内层，其形成是受到地质作用而逐渐产生的。由于不同地区所能产生的地质活动和作用在类型上而有所区别，因此多种不同的岩石矿物的分布于我国的不同地区，然而确定每一种矿产资源在地区上的分布情况就成为了一项难度比较大的内容。经过不完全统计，现在可供人们使用的矿物资源类型已经超过三千多种，最为常见的含氧矿物质就是赤铁矿和石英矿，然而在碳酸盐矿物中的主要成分则是方解石。
除此之外，云母晶石也含有各种金属元素。这些仅仅是人们应用较多的、比较常见的矿石类型，除此之外还有很多矿产资源等待人们的开发利用。而现阶段，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，下文研究选择矿物样品中进行原子荧光光度计的测试，对有关问题进行分析。
3相关化验方法及仪器和试剂
3.1研究化验方法
本次研究试样经过王水分解，在HCL(1+9)介质中，用硫脲-抗坏血酸将五价As、Sb还原为三价，再用KBH4，还原为氢化物，在HCI(1+4)介质中，与KBH4作用生成As2H3、SbH3、BiH3和Hg。以空心阴极灯为光源，用双道无色散AFS-230E型原子荧光光度计测定荧光强度，本次研究只测定As、Sb、Hg的荧光强度，并针对有关问题进行分析研究。加入铁盐消除共存元素的干扰。
3.2仪器和试剂分析
本次研究使用AFS-2202E型原子荧光光度计。化验所用化学试剂盐酸为优级纯其余均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水。主要是因为盐酸中常含有砷，所用使用之前必须看一下试剂里面各种杂质的含量，避免杂物影响化验结论。
4矿物测试中的问题及解决方法
4.1仪器测定空白不稳定
4.1.1问题如果在仪器电路畅通、待测元素空心阴极灯光源正常、灯电流选择适当的情况下，选择合适条件的空白判别数值后，测定空白多次仍不能通过；即使空白通过后，重新再测定，前后测定空白值差别较大。这种情况下，不能准确反映空白的真实情况，从而影响测定数据的准确性。
4.1.2检查及解决方法针对这一问题，先检查仪器的稳定性，需要做一下As、Sb的精密度测定。列出检测浓度配制As、Sb的混合标准溶液(单位ng?m L-1)，溶液酸度应保持5%左右(v/v)，为使As、Sb预还原至三价，溶液中应加入少量的硫脲和抗坏血酸(最终浓度为2%左右)。使用5号混合标准溶液测定仪器的精密度。如果RSD≤2％，仪器稳定性好，然后进行以下检查：
(1)仪器空运行检查。用黑纸胶布挡住光电倍增管的检测窗口，启动蠕动泵，不进液，进行空白值检测，双道检测荧光强度应在30～50格，或更低。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆去掉黑纸胶布进行检测，因有炉温热光(石英原子炉正常升温)，空运行荧光强度在70～80格(小于100格即可)。Hg元素的空白检测荧光强度值可能要大于100格。
(2)石英原子化炉检查。首先查看炉芯内是否掉进明显的异物，若有，则将异物取出，用空白液调试，如还是不稳定，关机，待炉温下降、石英炉芯冷却后，取出炉芯，采用热的稀王水浸泡，除去附着的脏物，晾干石英炉芯，或更换新的石英炉芯。这是因为测定一段时间后，炉芯容易粘上残留的氢化物污染物，特别是现在使用的双层炉芯，若载气口较小，最容易出现载气口附着脏物，影响气流和元素的原子化，产生被测元素自熄，测定时出现没有荧光强度或荧光强度很小(条件正常情况下)。此时将炉芯卸下，稀酸浸泡清洗后，重新安上炉芯，调整好炉芯的高度，再测定空白，仪器会很稳定，空白荧光强度可以控制在100格左右。
4.2样品制备
样品制备是保证测试结果准确性和稳定性的重要环节，既要保证样品分解完全，又要保证As、Sb、Hg不因水解、挥发而损失。
4.2.1问题样品测定时，一般采用王水溶矿，在王水介质中测定Hg，需分取部分试液，在HCI介质中，用硫脲一抗坏血酸作预还原剂，将As(V)、Sb(V)还原成三价后，进行氢化反应测定。由于硫脲-抗坏血酸作预还原剂不影响Hg的测定，目前多采用王水介质中直接用硫脲-抗坏血酸进行预还原，实现同一份溶液3个元素的测定，提高工作效率；但如果酸度过大，由于HNO3，的氧化作用使得溶液出现棕黑色，易出现还原不彻底，导致砷、锑的结果偏低。
4.2.2解决方法用王水溶矿后，先测定Hg，然后直接加硫脲-抗坏血酸固体试剂(先将试剂研细，必须加足够量的还原剂)还原As、Sb后再测定，既可实现同一份溶液3个元素的测定，又不会出现还原不彻底的现象。As、Sb还原还受温度的影响，气温太低时，也容易出现还原不彻底而影响测定，注意工作间保持一定的温度，最好不要低于18℃，还原的时间不能少于30min。
4.3高含量样品和环境污染的问题
4.3.1问题环境样品分析
一般元素含量在地球背景值附近。对于含量较高的元素含量，一般也不会超出检测范围；即使有极少的样品超出检测范围，稀释后也能测定。在实际分析工作中，偶尔遇到过含量特高的样品，经化学分析，质量分数达到百分之几，仅一个样品就出现了污染仪器的情况。当时即出现空白溶液荧光强度溢出，使测定无法进行。由于记忆效应，虽然用1.2mol?L-1 HCI直接清洗了很长时间，但空白溶液荧光强度仍降不下来，只有把仪器的毛细管、石英炉芯、气-液分离器等均用20%HNO3，和KMnO4。溶液进行浸泡处理后，再用HCI浸泡几天，空白值才下降，恢复正常。其中Hg的污染要特别注意，管路一旦被污染，短时间内很难清除。化验室的环境对仪器也有较大影响，分析人员曾发现，在刚装修过的实验室进行测量，环境残余的汞蒸气造成汞的空白猛增，给测量带来很大的影响。化验室其他仪器也可能带来的影响，如测汞仪。
4.3.2解决方法
对这类样品，在接收样品时，对该样品的采样情况要有所了解。如是矿区剖面样，最好先用光谱分析进行筛选，含量特高的样品用化学分析法进行测定。对化学分析法不能检测的样品，先进行稀释后再测定，减少样品对仪器的污染，避免仪器损坏。环境污染后大约要一个星期来消除，为免耽误分析周期影响野外施工，必要时可以更换仪器部件。同时原子荧光光度计和测汞仪最好不存放在同个楼层，以免造成环境污染。
5结语
总之，在矿物测试中，为了确保测试化验的结论更加准确，需要选择好仪器的有关条件和灵敏度，确保分析结果符合实际情况。要求相关科研人员在进行分析和检定的过程中，应该严格遵守相关流程，在操作的时候符合于相关规定，进而给我国经济发展创造最好的条件。
参考文献
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论文作者:刘风坤
论文发表刊物:《防护工程》2018年第36期
论文发表时间:2019/4/16
标签：荧光论文; 样品论文; 矿物论文; 仪器论文; 原子论文; 空白论文; 溶液论文; 《防护工程》2018年第36期论文;