广宁县环境保护监测站 广东广宁 526300
摘要：本文主要针对分光光度法测定总氮的实验展开了研究，通过结合具体的实验实例，对实验的进行及测定步骤作了详细的介绍说明，并对实验所得结果作了系统的阐述和分析，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
关键词：分光光度法；测定；总氮
所谓的分光光度法，是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。由于分光光度法自身的特点，在测定总氮中有着广泛的应用。基于此，本文就分光光度法测定总氮的实验进行了研究，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 实验部分
1.1 实验方法及原理
在特定温度和特定酸碱性条件下，用过硫酸钾将水中的氨氮和亚硝酸盐氮等易氧化物质氧化为硝酸盐，过硫酸钾也可以将水中的大部分存在于有机物中的氮氧化为硝酸盐。然后利用紫外分光光度法测定水样中硝酸盐的总量，从而计算出总氮的含量。
1.1.1 实验方法
采用国家标准碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法（HJ636-2012）测定。取样品量为10mL，检测下限为0.05mg/L。
1.1.2 实验原理
在特定温度和特定酸碱行条件下，用过硫酸钾将水中的氨氮和亚硝酸盐氮等易氧化物质氧化为硝酸盐，过硫酸钾也可以将水中的大部分存在于有机物中的氮氧化为硝酸盐。然后利用紫外分光光度法测定水样中硝酸盐的总量，从而计算出总氮的含量。
1.2 实验仪器及药品
仪器：754型紫外可见分光光度计，YXQG02型手提式电热压力蒸汽消毒器，25mL具塞玻璃磨口比色管。
药品：过硫酸钾，氢氧化钠，硝酸钾，盐酸，实验用水为无氨水。
2 测定步骤
2.1 标准曲线的绘制
（1）自配浓度为10.0mg/L的硝酸钾标准使用溶液，分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00。
该标准使用液于25mL比色管中，然后加水稀释，加水到10mL即可；
（2）在比色管中加入5mL配置好的碱性过硫酸钾溶液，塞好瓶塞并系紧，放入YXQG02型手提式电热压力蒸汽消毒器内，在120～124℃下加热0.5h。
（3）加热时间到后，放气冷却，然后将比色管取出，等溶液冷却后，向比色管中加入（1+9）盐酸1mL，稀释至25mL。
（4）利用紫外可见分光光度计，用水做参比，调整波长至220nm和275nm，然后分别在两个波长下测定，测定采用的比色皿材质为石英，规格为10mm。测定的吸光度进行空白校正，然后用校正值绘制曲线。校正后的吸光度如表1所示，标准曲线如图1所示。标准曲线方程为：Y=0.1048X-0.0001，r=0.9999。
2.2 样品的测定
用空白溶液、浓度0.1C、浓度0.9C（C为标准曲线的测定上限）、自然水样、加标样品和标准样品代替标准使用溶液，按照标准曲线绘制中的步骤（2）到（4）所示进行测量，以随机次序每天测定一批，每批两份平行样，共测6批。测得结果见表2。
表2 标准曲线校正吸光度值
注：表2中统一标样浓度为3.04±0.23mg/L。
3 实验结果分析
3.1 空白批内的标准差分析及检测限判定
根据空白测得的结果计算出：空白批内标准差：
根据以上分析结果可知，检测限L=0.037mg/L，小于该国标分析方法中要求的检出限0.05mg/L，这项分析表明实验室的仪器和使用的分析设备均符合实验要求。
3.2 变异分析及总标准差分析
通过监测所得的数据（表2），通过计算可得数据的批内变异、批间变异和总标准差，并通过比较F值得大小，判断实验结果是否有显著性差异。计算结果见表3。
表3 批内变异、批间变异分析结果及总标准差判断
由分析结果（表3）可知，各个实验的总标准差经检验均符合要求，说明本实验室的环境与仪器的稳定性良好，分析人员的操作技术符合要求。而且计算得出的批内变异均小于批间变异，变异显著性检验得出的结果均是无显著性差异，说明操作分析人员的实验技能强，实验结果受环境、条件的影响没有，本实验的精密度良好。
3.3 准确度分析
通过表2中天然水样与加标水样的测定数据计算试样的加标回收率，数据如表4所示。
表4 加标回收率
平均回收率为99.90%，且每组数据的回收率均在95%～105%之间。加标回收率得测定可以反映测试结果的准确度，本次水样的加标回收率均符合相关标准的要求，说明本监测站的监测结果准确度是可靠的。
4结语
分光光度法作为一种物理研究方法，凭着其独特的优点，在测定水中总氮含量的实验中有着广泛的应用。综上所述，本文通过结合具体的实验实例，对分光光度法测定总氮的实验作了系统的分析，旨在能给实验的进行带去帮助。
参考文献：
[1]杜潇、罗卓英、杨具瑞.紫外分光光度法测定水中总氮影响条件的实验研究[J].环境研究与监测.2009（04）.
[2]陈广平、宁伟、马晓青、于大军.利用硫酸铜和硫酸钾作为催化剂检测烟叶中总氮含量[J].辽宁化工.2011（09）.
论文作者:屈维山
论文发表刊物:《基层建设》2016年4期
论文发表时间:2016/6/13
标签：光度论文; 硫酸钾论文; 硝酸盐论文; 标准论文; 回收率论文; 比色论文; 曲线论文; 《基层建设》2016年4期论文;