揭阳市第二自来水有限公司 广东 揭阳 522000
摘要：随着GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》的实行，以及水质检验技术的不断发展完善，原子荧光光度法逐渐成为水质检验的必备光谱分析技术。借助原子荧光光谱技术的优势来解决一些水质检验标值的问题，有效拓展了水质检验的线性范围，并可以同时针对水质中的多元素进行分析，成为了水质检验中几种金属元素项目的主荐分析技术。
关键词：原子荧光光度法；水质检验；应用方法；
采用原子荧光光度法可以对水质中的汞、砷、硒等多种元素进行检验。其检验方法主要是利用氢化物发生技术与原子荧光光谱技术进行结合，对水中金属元素进行检测。通过这种检验技术，可以针对多种类型的水质开展相应的监测活动。并能够发挥出其检验技术的便捷性、检测水样量少、检验灵敏度高、自动化等做优化进行大批量水质检验，有效提升了水质检验工作效率与质量。
1原子荧光光度法简述
原子荧光光度法主要是通过对待测元素中的原子蒸气进行检测，借助特制空心阴极灯照射，将待测元素有效激发，让元素并生荧光发射，再通过其所产生的荧光强度来分析所检测元素的一种技术。这种检验技术与传统的分光光度法等检验方法对比，其灵敏度更高，稳定性更好，而且对于检验范围也呈现出更理想的表现，能完全胜任现行生活饮用水卫生标准的最低检出值要求。采用原子荧光光度法进行水质检验，其待测水样不需要通过分离、富集、显色等复杂操作，通过简便的过程操作就可以完成水质检验。但此检验方法的应用范围并不够广泛，使用这种技术对于部分金属离子检测存在问题，因为这些金属物质无法形成荧光，需要在检验过程中添加荧光物质来进行分析，但所添加的荧光物质只能对某些金属离子产生反应。比如：Hg2+、Cu2+、Ag+、Pb2+和Co2+等离子就不能产生固定荧光。由于受到这个问题的限制，对部分离子的检测并不能起到良好的效果。但采用原子荧光光度法来对水质中的汞、砷、硒这几种金属元素进行检测，其灵敏度和稳定性是非常高的。比如：可以利用原子荧光光度法来检验水质中的汞元素含量。
2检验部分
2.1检验原理与步骤
2.1.1检验原理
在开展原子荧光光度法水质检验过程中，主要是要将待测水样品置于酸性环境中，使所含汞全部转化为二价无机汞。并采用硼氢化钾作为还原剂，利用反应将水样品中的二价汞还原成原子态汞，再通过氩气将其注入到石英原子化器中，并利用特制的汞空心阴极灯进行照射。照射后汞原子则会产生荧光，对其产生的荧光强度测定并与标准系列比对定量，便可检测出水样品中的汞元素含量。
2.1.2检验仪器的选择
在进行检测时，可以采用AFS- 8200双道原子荧光分析仪。因为此设备可同时对两个元素进行检测，减少阴极灯插拔次数。设备软件操作界面可以调节阴极灯电流及延迟时间。
2.1.3检验试剂的选择
在进行检验前，确保检验时所采用的盐酸、硝酸应为优级纯级别，其他试剂如：汞标准储备溶液(100.0μg/mL）、氢氧化钾、硼氢化钾、重铬酸钾等也需达到优级纯或分析纯级别。并配制体积分数为5% 的盐酸溶液作为载流液；质量体积比浓度为0.5g/L重铬酸钾硝酸溶液作为汞标准稀释液；质量体积比浓度为100g/L盐酸羟胺溶液作为滴加褪色剂。
2.1.4检验步骤
2.1.4.1标准系列配制
在进行检验时，可以将稀释配制好的汞标准液分别放置于15 mL的比色管内。其体积可以依照一定比例放置。然后再使用纯水将其使用液容到10 mL。通过这样的处理，可以将汞标准系列浓度定为0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 ng/mL。
2.1.4.2检验样品制备
将各个待检水样品各取10 mL分别置于15 mL比色管内。在所放置好的待检水样品与标准系列管内中各添加进1 mL浓盐酸及0.5 mL溴酸钾-溴化钾溶液。添加好后将比色管进行摇匀处理，并将其放置15～20分钟，然后滴加进1～2滴盐酸羟胺溶液将其混匀褪去黄色。
2.1.4.3盐酸浓度和硼氢化钾浓度的选择
在进行汞元素测定时，其所需要的酸介质最佳选择为盐酸。因为，在保持其溶液浓度在5%～15%之间时，汞原子荧光强度变化并不会太大。此外，对于硼氢化钾浓度而言，在进行汞元素测定时非常关键，尤其是检验水样品中微量汞元素时，高浓度硼氢化钾可以形成过量氢，所形成的过量氢可以对汞原子浓度进行稀释。为了避免干扰，在进行硼氢化钾浓度配制时，需要将其浓度保持在2% 左右。并且每一次检验时，硼氢化钾浓度需要进行现场配制。配制方法是：将氢氧化钾按质量体积比浓度为2g/L溶于水，然后将硼氢化钾按质量体积比浓度为20g/L溶入到此氢氧化钾溶液中。在此值得一提的是，整个配制过程的顺序不能出现倒置。
2.1.4.4检验仪器条件选择
对于日常生活饮用水水质检验而言，水中的汞含量通常比较低。在检验过程中，原子荧光光度法检测汞原子的荧光强度会因为诸多因素的影响，所检验的结果会有一定的影响。因此在进行检验时，需采用负高压250～300 V，电流15～30 mA特制汞阴极灯进行照射。值得注意的是，在规定的范围内，适当的降低电流mA数，可以增加曲线稳定性。对于原子化器的高度需要保持在8～9 mm，并调节对点中心。其载气需要保持在400～500 mL/min，屏蔽气需要保持在800～1000 mL/min,进样体积0.5 mL。在进行检验过程中，由于汞的相应值会呈现出较高的问题，所以检验仪器条件选择可以在上述范围中选择固定下来。
2.1.5检验
在进行检验测定时，需要选择仪器条件，读取数据时间为10 S，延迟时间为0.5～1 S，并按照2.1.4.4检验仪器条件选择的参数来进行设定。然后将原子化器炉丝点燃，并保证预热20～30 分钟稳定后方可开始检测。在检测过程中，仪器采用连续载流液进样的方式来保证其读数的稳定性。然后在标准系列0值管中进样，确认空白值。之后转入标准系列测量，绘制标准曲线，再依次进行未知样品溶液测定。
3检验结果
3.1检验线性范围选择
对于汞的检测浓度范围应该控制在0.1～10.0 ug/L，r>0.999。
3.2精密度和准确度检验
精密度和准确度的检验需要对低、中、高3种浓度的合成水样进行多次分析试验，回收率、精密度见表。
4结语
总之，对于水质检验分析工作而言，原子荧光光度法能够完全胜任对水质中的汞、砷、硒等元素进行精准检验。但需要注意的是检验过程中要合理选择仪器条件以及严格控制试剂纯度，以此来确保检验结果的精密度和准确度，提升水质检验工作效率。
参考文献：
[1]GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准[S]
[2]张静.断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中汞[J].河南预防医学杂志,2010,(05).
论文作者:陈维德
论文发表刊物:《防护工程》2017年第20期
论文发表时间:2017/12/15
标签：荧光论文; 原子论文; 水质论文; 浓度论文; 氢化论文; 溶液论文; 元素论文; 《防护工程》2017年第20期论文;