傅欣彤[1]2007年在《复方红景天胶囊制剂工艺与质量控制方法研究》文中进行了进一步梳理复方红景天胶囊由红景天、刺五加、丹参、延胡索、银杏叶提取物等五味药组成,具有益气活血,通脉止痛之功效。用于胸痹气虚血瘀症。症见胸闷,胸中刺痛或隐痛,心悸不寐,神疲乏力,气短懒言等,以及冠心病、心绞痛见上述症状者。论文对复方红景天胶囊的药学部分进行了研究,共分为叁大部分:第一部分文献综述研究对近10年来有关冠心病心绞痛中医药治疗近况进行综述;对近10年来有关复方红景天胶囊组成各单味药的化学成分、质量控制和药理学研究进展进行综述,共引文献137篇。第二部分实验研究1.制剂工艺的研究:通过正交试验法优选了红景天与刺五加、丹参、延胡索合并乙醇提取的工艺条件,固定提取时间为2小时,选择乙醇浓度、乙醇用量、提取次数为影响提取的主要因素,各取3个水平,进行L9(34)正交试验,重复操作叁次,选择君药红景天中红景天苷的含量作为评价指标,采用高效液相色谱法(HPLC法)进行测定。最佳工艺条件为:加5倍量85%乙醇,回流提取3次,每次2小时;此外,确定了胶囊剂最佳成型的工艺条件。2.质量控制的研究:为控制复方红景天胶囊的生产质量,进行了有关复方红景天胶囊质量标准的研究,建立了本制剂质量标准与控制方法。采用薄层色谱法对处方药味红景天中的红景天苷、刺五加中的紫丁香苷、丹参中的丹参酮ⅡA、延胡索中的延胡索乙素进行了定性鉴别,色谱斑点清晰,重现性好,专属性强,空白无干扰;采用HPLC法测定了制剂中红景天苷、紫丁香苷、丹参酮IIA的含量。红景天苷标准曲线为Y =1233240.46X +21634.86,r = 0.9999(n=5),表明红景天苷在0.115～0.920μg范围内呈良好的线性关系,精密度RSD为0.19%,重复性RSD为1.20%,加样回收率为98.53%,RSD为1.08%;紫丁香苷标准曲线为Y =2581530.89X -12670.48,r = 0.9999(n=5),表明紫丁香苷在0.06432～0.51456μg范围内呈良好的线性关系,精密度RSD为0.82%,重复性RSD为0.78%,加样回收率为99.06%,RSD为0.74%;丹参酮IIA标准曲线为Y =5635543.97 X +2667.89,r = 0.9999(n=5),表明丹参酮IIA在0.06541～0.3270μg范围内呈良好的线性关系,精密度RSD为0.10%,重复性RSD为1.29%,加样回收率为99.09%,RSD为1.07%。3.初步稳定性研究:按照新药稳定性研究的技术要求和本制剂的质量标准,采用室温存放的方式,即室温条件下,放置叁个月,观察3批样品,结果制剂稳定。第叁部分总结与讨论论文所建立的制剂工艺合理、稳定、可行;所建立的质量标准与控制方法,能从定性到定量多指标多方位有效地控制制剂质量。
袁昕蓉[2]2004年在《刺五加质量控制方法研究》文中研究说明本研究以常用中药材刺五加为研究对象，收集了不同批号、不同产地的刺五加样品30个，用于进行质量控制方法的研究。 1．首先对刺五加中有效成分紫丁香苷进行了提取分离和结构鉴定，自制定量用的紫丁香苷标准品。建立了刺五加中紫丁香苷的反相高效液相色谱定量法：以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(14∶1∶85∶1，v∶v∶v∶v)为流动相，检测波长270nm，线性范围为1.24～31.0μg／mL(r=0.9997)，平均回收率为100.1％(RSD 2.2％)。该法简便快速，结果准确可靠。并分别用上述分析方法测定了28个产地刺五加药材和2个伪品-五加皮中紫丁香苷的含量。 2．本研究建立了以异嗪皮啶为对照品，同一色谱条件分别测定刺五加中两个活性成分异嗪皮啶和异嗪皮啶苷含量的高效液相色谱法。采用正交试验设计法，以异嗪皮啶含量为指标，优化了刺五加中异嗪皮啶醇提工艺和异嗪皮啶苷水解工艺。用最佳水解工艺将异嗪皮啶苷水解为异嗪皮啶苷元，再用最佳提取工艺将其提取。选择合适的色谱条件通过分别测定水解前后的不同混合物中的异嗪皮啶，实现了同一色谱条件下苷和苷元的测定。其色谱条件为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(3∶17∶80∶1，v∶v∶v∶v)，检测波长为344nm，线性范围为1.24～49.6μg／mL(r=0.9997)，平均回收率分别为100.7％(RSD 2.5％)和98.8％(RSD 1.8％)。并分别用上述
郭栋[3]2015年在《复方保健产品中总皂苷和红景天苷的检测及质量控制研究》文中进行了进一步梳理西洋参为五加科多年生草本植物,具有滋阴补气、清热生津的双重功效,研究表明其主要功能成分为人参皂苷,可有效增强中枢神经,保护心血管,提高人体免疫力。红景天亦为亚洲地区公认滋补食材,是稀珍野生植物,其主要功效成分为红景天苷,具有活血益气的功效,药理实验表明,红景天苷具有抗氧化、降血糖、抗炎症等功用。刺五加可补虚扶弱、滋补强壮、延年益寿,其主要功效成分为刺五加苷。根据协定方经验,将此叁种药食同源的保健药材复方提取,加工制得具有抗疲劳、耐缺氧的保健品,对于当今社会大量处于高强度工作下、亚健康的人群具有重要作用。因此,明确复方保健品中的功效成分及其含量,阐明这些功效成分在提取过程中的迁移规律,是控制复方保健产品质量、提高其功效性的重要保障。本文系统对比研究了复方保健产品中西洋参皂苷(人参皂苷)、红景天苷和刺五加苷的检测方法,并以此为基础优化了复方保健产品的提取工艺,阐明了功效成分的迁移规律,确定了一条最优化的复方保健产品生产工艺,最大程度地利用了中药材价值,保证了复方保健产品的质量和功效。本文建立了同时检测复方保健产品中西洋参、红景天和刺五加的皂苷含量的高效液相色谱法。该方法以60%乙醇作为提取溶剂,用色谱柱Kromasil 100-5C18(250×4.6mm,5μm)进行分离,以0.1%磷酸-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在此条件下人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、红景天苷、刺五加苷B和刺五加苷E得到了良好的分离,平均加标回收率在99.5%~106.8%之间,相对标准偏差为0.5%~2.3%。本方法具有重现性好、回收率高等优点,适用于复方保健产品中多种皂苷的同时检测。研究分析了《保健食品评价与技术规范》(卫生部2003版)中规定的比色法检测总皂苷方法的主要影响因素,确定了Amberlite树脂对各类皂苷的吸附能力不同,皂苷与香草醛发生显色反应的专一性差是影响比色法检测总皂苷含量准确性的关键因素,通过筛选合适的树脂替代《规范》中规定的Amberlite树脂用于总皂苷检测时分离纯化,或者改变洗脱溶剂的极性则可以提高比色法的准确性。采用正交试验法优化了复方保健品的提取工艺,显着提高了复方保健品中的功效成分含量。最优化的复方保健品的提取工艺参数为:溶媒乙醇浓度为70%、料液比1:15、每次提取时间3h、提取次数2次,在该优化工艺下,复方保健品中皂苷含量达到6.34%,皂苷提取率为92.0%,红景天苷含量达到0.87%,红景天苷提取率为93.9%。采用正交优化筛选的提取工艺进行试生产,并利用HPLC法监控提取过程中功效成分转移规律,结果表明:膏粉中的皂苷含量、浸膏得率等指标均达到较好水平,皂苷转移率90.54%,红景天苷转移率达到94.01%,药材提取率达到27.1%,最大化的利用了药材价值,具有较高的经济效益。
李清[4]2006年在《注射用艾迪（冻干）药学研究初探》文中指出本研究以部颁抗癌中药艾迪注射液为研究对象，对其制剂工艺、药效学、质量标准和有关成分药动学进行了初步研究，内容如下：采用正交试验设计方法，对注射用艾迪(冻干)提取工艺进行优化。分别以斑蝥素、人参皂苷Rg_1与Re总含量、异秦皮啶为考察指标，对提取溶剂用量、提取时间和提取次数3个因素进行优化，确定了注射用艾迪(冻干)中各组成药味的最佳提取工艺。采用D-101大孔树脂分离、超滤等方法对制剂进行精制，同时确定了真空冷冻干燥条件。结果表明，制成的冻干粉针呈浅黄色疏松状固体，含水量低，加水后能迅速溶解且分散均匀。采用MTT法，选取体外培养的人肝癌Bel-7402、人宫颈癌HeLa、人黑色素瘤A375-S2、人胃腺癌SGC-7901和小鼠纤维肉瘤L929细胞为模型，以半数抑制浓度(IC_(50))为指标，考察了注射用艾迪(冻干)对上述肿瘤细胞的生长抑制作用，结果表明，该制剂对上述肿瘤细胞有显着的增殖抑制作用，IC_(50)分别为0.0162g·mL~(-1)、0.0796g·mL~(-1)、0.0982g·mL~(-1)、0.0119g·mL~(-1)和0.0144g·mL~(-1)(生药量)。以小鼠移植性肿瘤肝癌H22、肉瘤S180和C57BL/6小鼠Lewis肺癌荷瘤小鼠为模型，抑瘤率为指标，考察了注射用艾迪(冻干)的体内抗肿瘤作用，结果表明，该制剂在叁种不同剂量下对小鼠H22肝癌、S180肉瘤和C57BL/6小鼠Lewis肺癌均有抑制作用，并且抑制作用呈现明显的剂量依赖性。采用薄层色谱法分别对注射用艾迪(冻干)中的斑蝥素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re、黄芪甲苷和异秦皮啶进行定性鉴别，斑点清晰，重复性好，专属性强，可用于该制剂中各组成药味的鉴别。建立了该制剂的GC和HPLC指纹图谱质量评价方法。采用DB-1石英毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，以120℃保持5min，3℃·min~(-1)升至250℃，再以2℃·min~(-1)升至280℃保持30min为升温程序，以斑蝥素为参照物，建立了GC指纹图谱鉴别方法；采用Agilent Zorbax SB-C_(18)液相色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)，以乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，以紫丁香苷为参照物，建立了HPLC指纹图谱鉴别方法。结果表明该方法能有效控制该制剂与中间体的质量。采用GC-FID法测定了注射用艾迪(冻干)中斑蝥素含量。选用DB-1毛细管柱，柱温为145℃，载气为N_2，斑蝥素在2.46～49.20μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好，平均回收率为100.3％(RSD=2.8％)；采用HPLC-UV法同时测定了人参皂苷Rg1和Re含量。选用Hypersil C_(18)色谱柱，柱温为35℃，流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(19∶81)，二者分别在20～200μg·mL~(-1)(r=0.9997)和10～100μg'mL~(-1)(r=0.9996)浓度范围内线性关系良好，平均回收率分别为98.2％(RSD=1.1％)和97.2％(RSD=1.2％)；采用HPLC-DAD法同时测定了刺五加药材中的原儿查酸、紫丁香苷B、绿原酸、咖啡酸、紫丁香苷E和异秦皮啶含量，选用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱，柱温为35℃，以乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，各组分线性关系良好，平均回收率为90.3～94.3％，RSD＜2.4％。采用相同色谱条件，同时测定了制剂中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、紫丁香苷B、绿原酸、咖啡酸、紫丁香苷E和异秦皮啶的含量，各组分线性关系良好，平均回收率为96.6～98.2％，RSD＜2.3％。所建立的含量测定方法为有效控制该制剂质量提供了定量依据。建立了测定大鼠血浆中异秦皮啶含量的HPLC-UV分析方法，以香豆素为内标，乙酸乙酯为提取溶剂，异秦皮啶在0.05～8.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。方法的定量下限0.05μg·mL~(-1)，日内精密度RSD≤6.4％，日间精密度RSD≤7.9％，准确度RE为±5.1％，平均回收率为85.4％。测定了异秦皮啶的血药浓度-时间曲线，并计算了相应的药物动力学参数，t_(1/2)为4.26h，C_(max)为5.47μg·mL~(-1)，t_(max)为0.24h。建立了同时测定大鼠血浆中紫丁香苷B和绿原酸含量的HPLC-DAD分析方法，以栀子苷为内标，血浆经甲醇沉淀蛋白后，采用选择波长法进行分析。紫丁香苷B和绿原酸分别在0.20～10μg·mL~(-1)和0.25～30μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。定量下限分别为0.20μg·mL~(-1)和0.25μg·mL~(-1)，日内精密度分别为RSD≤8.5％和RSD≤6.1％，日间精密度分别为RSD≤7.1％和RSD≤5.5％，准确度RE分别为±4.1％和±8.6％，平均回收率分别为92.1％和80.9％。静脉给予注射用艾迪(冻干)后，大鼠血浆中紫丁香苷B消除较快，t_(1/2)为0.49h；绿原酸的t_(1/2)为0.82h。建立了测定大鼠血浆中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC-UV分析方法，以香兰素为内标，乙酸乙酯为提取溶剂，毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在0.11～17.6μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。方法的定量下限为0.11μg·mL~(-1)，日内精密度RSD≤6.3％，日间精密度RSD≤6.2％，准确度RE为±6.7％，平均回收率为87.2％。测定了毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷的血药浓度-时间曲线，并计算了相应的药物动力学参数，t_(1/2)为0.70h，AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)分别为1.38μg·h·mL~(-1)和1.64μg·h·mL~(-1)。
张苗苗[5]2012年在《艾迪注射液的作用物质基础研究》文中研究指明中药作用物质基础是中药在体内产生生理活性，协同起效的药物成分及其代谢物的组群。中药谱效关系研究是对中药物质基础的一种整体的表达，是目前被国内外广泛接受的一种质量分析方法。本文以中药复方“艾迪”注射液为具体研究对象，围绕其质量控制难题，对其化学成分及其对斑蝥素增效减毒作用进行了系统的研究，同时建立了“谱-效”关系，为艾迪注射液的作用物质基础研究提供了理论基础。本论文共为六章：第一章主要对人参、黄芪、刺五加的化学成分研究，药理作用研究进行了文献综述。第二章利用色谱方法及核磁手段对艾迪注射液的化学成分进行分离鉴定，最终共分得22个单体化合物，分别是3-O-3',4'-二乙酰氧基-β-D-吡喃木糖基-6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-环黄芪醇(ZA-1)、黄芪甲苷(ZA-2)、黄芪皂苷Ⅱ (ZA-3)、黄芪皂苷Ⅰ (ZA-4)、异黄芪皂苷Ⅰ (ZA-5)、乙酰黄芪皂苷Ⅰ (ZA-6)、人参皂苷-Re(ZA-7)、人参皂苷-Rf(ZA-8)、人参皂苷-Rg1(ZA-9)、人参皂苷-Rb3(ZA-10)、叁七皂苷-R4(ZA-11)、人参皂苷-Rb1(ZA-12)、人参皂苷-Rc (ZA-13)、人参皂苷-Rb2(ZA-14)、人参皂苷-Rd (ZA-15)、丝瓜苷H (ZA-16)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(ZA-17)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-]-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(ZA-18)、刺五加皂苷B (ZA-19)、刺五加皂苷E (ZA-20)、4-(1,2,3-叁羟基丙基)-2,6-二甲氧基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(ZA-21)、松柏苷(ZA-22)。其中化合物ZA-1为新化合物。经LC-MS检测，化合物ZA-1～6来自于黄芪，化合物ZA-7～18来自于人参，化合物ZA-19~22来自于刺五加。第叁章研究艾迪注射液中化学成分对斑蝥素的增效减毒作用：采用MTT法研究艾迪注射液的化学成分对斑蝥素抑制肿瘤细胞(SMMC-7721、U251、Hela)增殖的影响，以及减轻斑蝥素对正常细胞(NRK、QSG-7701)的细胞毒作用。结果发现主要起增效减毒作用的单体有：黄芪甲苷(ZA-2)、黄芪皂苷Ⅱ (ZA-3)、黄芪皂苷Ⅰ (ZA-4)、人参皂苷-Rg1(ZA-9)、人参皂苷-Rb1(ZA-12)、人参皂苷-Rc (ZA-13)、人参皂苷-Rb2(ZA-14)、刺五加皂苷B (ZA-19)、刺五加皂苷E (ZA-20)及4-(1,2,3-叁羟基丙基)-2,6-二甲氧基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(ZA-21)。第四章和第五章研究人参和黄芪的谱效关系：对人参及黄芪的主要特征峰进行含量测定，同时采用MTT法研究其对斑蝥素抑制肿瘤细胞和减轻斑蝥素对正常细胞的细胞毒作用的影响。在此基础上建立“谱-效”相关性，确定其作用物质基础。最终发现艾迪注射液的作用物质基础可能为黄芪甲苷(ZA-2)、黄芪皂苷Ⅱ (ZA-3)、黄芪皂苷Ⅰ (ZA-4)、人参皂苷-Rb1(ZA-12)、人参皂苷-Rc (ZA-13)及人参皂苷-Rb2(ZA-14)。第六章讨论
栾爽[6]2008年在《心脑联通胶囊质量控制方法与药物动力学研究》文中指出心脑联通胶囊由丹参、灯盏细辛、虎杖、野山楂、柿叶、刺五加和葛根共七味药材组成，具有活血化瘀，通络止痛的功效。本文对其进行了质量控制方法研究与不同煎液中有效成分葛根素大鼠体内药动学研究。采用高效液相色谱法建立了心脑联通胶囊的质量控制方法。建立了同时测定葛根素、虎杖苷和野黄芩苷，丹酚酸B和大豆苷元，隐丹参酮和丹参酮ⅡA，山奈酚的含量的方法，线性范围分别为23．20μg·mL~(-1)～185．6μg·mL~(-1)(r=0．999 5)，15．20μg·mL~(-1)～121．6μg·mL~(-1)(r=0．999 6)，4．600μg·mL~(-1)～36．90μg·mL~(-1)(r=0．999 8)，19．20μg·mL~(-1)-153．5μg·mL~(-1)(r=0．999 5)，2．800μg·mL~(-1)～22．40μg·mL~(-1)(r=0．999 7)，1．5 12μg·mL~(-1)～12．10μg·mL~(-1)(r=0．999 5)，0．918μg·mL~(-1)～7．344μg·mL~(-1)(r=0．999 7)，1．700μg·mL~(-1)-13．60μg·mL~(-1)(r=0．999 4)；回收率分别为100．0％(RSD=1．3％)，98．7％(RSD=0．9％)，100．4％(RSD=0．9％)，100．8％(RSD=1．0％)，99．2％(RSD=1．1％)，100．3％(RSD=1．7％)，100．4％(RSD=1．5％)，100．0％(RSD=1．5％)。其测定结果：葛根素的含量为4．110mg·粒~(-1)，虎杖苷的含量为2．664 mg·粒~(-1)，野黄芩苷的含量为0．7580 mg·粒~(-1)，丹酚酸B的含量为3．899 mg·粒~(-1)，大豆苷元的含量为0．5251 mg·粒~(-1)，隐丹参酮的含量为0．1530mg·粒~(-1)，丹参酮ⅡA的含量为0．0800 mg·粒~(-1)，山奈酚的含量为0．01656 mg·粒~(-1)。采用高效液相色谱法建立了大鼠血浆中葛根素的含量测定方法。以栀子苷为内标，血浆经6％高氯酸沉淀蛋白处理后进样分析。使用Diamonsil C_(18)(200 mm×4．6 mm，5μm，Dikma)色谱柱，以乙腈-0．05％磷酸水溶液(10．8：89．2，v／v)为流动相，柱温为35℃，流速为1．0 mL·min~(-1)，检测波长为250 nm，进样量为20μL。线性范围为0．0800μg·mL~(-1)～12．00μg·mL~(-1)(r≥0．99 88)，提取回收率大于59．5％，日内、日间精密度均小于11．0％。所建立的方法符合生物样品分析要求。大鼠分别灌胃给予葛根药材单煎液和心脑联通胶囊药液后，进行药动学比较研究。灌胃给予葛根药材单煎液后，葛根素在0．528 h左右达峰，C_(max)约为1．178μg·mL~(-1)，AUC_(0-t)，为3．283μg·h·mL~(-1)，AUC_(0-∞)为3．985μg·h·mL~(-1)，t_(1／2β)为8．567 h，其体内过程符合二室模型；灌胃给予心脑联通胶囊药液后大鼠血浆中葛根素吸收减慢、消除加快，葛根素在0．639 h左右达峰，C_(max)约为1．907μg·mL~(-1)，AUC_(0-t)为3．926μg·h·mL~(-1)，AUC_(0-∞)为4．563μg·h·mL-1，t_(1／2β)为6．315 h，达峰浓度比给予葛根药材单煎液后达峰浓度有所增加，AUC与给予葛根药材单煎液后AUC相近，其体内过程符合二室模型。
孙秀婷[7]2015年在《基于QbD的龙加通络胶囊质量控制研究》文中指出龙加通络胶囊由穿山龙和刺五加两味中药材组成,功能主治为活血化瘀,益气通络。本文建立了该制剂的新的质控方法,采用HPLC-MS对该制剂进行了定性分析,并研究了基于质量源于设计(Quality by Design,QbD)理念的多成分含量分析方法,用于监测多种有效成分的转移情况,利于全程全面地控制产品的质量。主要研究工作如下:研究了利用HPLC-ELSD对龙加通络胶囊中薯蓣皂苷定量分析,确定了HPLC-ELSD定量分析的条件。且对此方法进行方法学考察。结果显示:薯蓣皂苷在60~320μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9994);平均加样回收率(n=9)为100.0%。建立定性分析龙加通络胶囊多种成分的HPLC-ESI-MS方法。根据质谱所提供的多重信息以及有关文献报道对其中18个色谱峰进行了成分归属,其中7种为文献未报道的化合物。基于QbD理念建立龙加通络胶囊多种成分的液相色谱分析方法。采用DryLab软件对HPLC分析方法中同时有两个变量时,分析方法稳健性的验证与评估,得到了使得HPLC方法成立的变量的参数范围。通过JMP软件的部分析因设计考察影响方法成败的关键参数,并通过模型拟合和动态的因素刻画图建立操作空间。根据试验所得的操作空间与药典规定的控制空间,制定该方法的质量控制策略。研究利用HPLC-DAD/ELSD建立龙加通络胶囊中薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、绿原酸、异嗪皮啶和紫丁香苷6种主要成分的定量分析方法。并对该方法进行方法学验证,结果显示:6种成分在其检测范围内线性良好,r值在0.9996~0.9999之间;加样回收率试验中得到的6种成分的平均回收率在99.9~100.6%之间,RSD值为0.90~1.35%。得到稳健可靠、快速准确的多成分含量测定方法,为全面控制龙加通络胶囊的质量提供依据,提高了该制剂的质控标准。
刘莹[8]2012年在《刺五加浸膏中指标性成分的含量测定及富集方法研究》文中提出刺五加(Acanthopanax senticosus (Rupr.et Maxim) Harms)又称五加参,为五加科植物刺五加的干燥根、根茎及茎。刺五加具有益气健脾、补肾安神、益精、坚筋骨、强意志之功效,主要用于脾肾阳虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸痛、失眠多梦等病症。刺五加浸膏是刺五加的水或乙醇提取物,其中异秦皮啶、紫丁香苷和刺五加苷E是刺五加浸膏的特异性成分,具有多种药理作用。异秦皮啶是刺五加镇静安神作用的主要有效成分,紫丁香苷具有抗疲劳、止血作用。异秦皮啶与紫丁香苷、刺五加苷E是评价刺五加质量指标成分之一。中国药典(2010版)在[刺五加浸膏][含量测定]项下是将3个成分在同一检测波长(220nm)和同一流动相色谱条件下测定的。我们认为由于叁者的结构不同,最大吸收峰波长(λmax)也是不同的,以选择各自不同的吸收峰波长测定更能符合真实含量,况且220nm作为紫外末端测定效果也不理想。基于此,本实验进行了用不同色谱条件分别测定浸膏中异秦皮啶、紫丁香苷含量的测定方法研究。(限于条件未对其中的刺五加苷E研究)。同时对[药典]中刺五加浸膏进行了主要指标性成分富集方法研究。本文在含量测定方法研究首先对刺五加浸膏中异秦皮啶和紫丁香苷的提取方法进行了考察,采用正交试验法对不同浓度乙醇不同提取时间及不同的提取次数进行了考察,确定了最佳的提取方案,即以75%乙醇提取叁次,每次以1.5小时为宜其次本研究采用HPLC法,对刺五加浸膏中异秦皮啶和紫丁香昔分别进行了线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验等含量测定方法研究。异秦皮啶实验结果表明在344nm测定波长下,在0.016-0.16ug范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9999(n=5),紫丁香苷在265nm测定波长下,在0.075-1.5ug范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9993(n=5)。经对叁批刺五加浸膏样品测定,异秦皮啶平均含量为0.11%；紫丁香苷平均含量为0.68%。实验结果表明该方法简便,且重现性好,为控制刺五加浸膏中异秦皮啶和紫丁香苷的质量提供了可靠定量依据。本研究还对AB-8型等5种大孔吸附树脂进行了富集刺五加浸膏中异秦皮啶与紫丁香苷的工艺考察,对泄露曲线,最佳吸附时间,洗脱流速,洗脱溶媒,洗脱溶媒的用量进行了考察,综合考虑以AB-8型树脂为首选。确定的最佳工艺为：最大上样量以刺五加浸膏计算为0.26g/ml树脂(树脂为膨胀型)。在此条件下富集物中异秦皮啶和紫丁香苷含量分别是原来的4.3和4.2倍。
钟世红[9]2009年在《红毛五加品质评价及种群生态学研究》文中认为红毛五加Acanthopanax giraldii Harms为五加科五加属植物,其茎皮为四川等地的习用药材和岷江上游羌民族特色药材,收载于《四川省中药材标准》1987年版~([1]),具有祛风湿,通关节,强筋骨之功效,主治风寒湿痹,腰膝无力等症,现代研究证实具抗肿瘤、增强免疫等活性,极具开发价值。目前,红毛五加尚无系统的质量控制规范；由于市场需求持续增长和无序砍伐,产量呈下降趋势。本研究针对上述亟待解决的问题进行了以下系统研究：对红毛五加的品种进行了研究,认为毛梗红毛五加A. giraldii var. hispidus应属于红毛五加A. giraldii Harms的种内变异,支持取消该变种。初步判断“白五加皮”亦属于红毛五加的种内变异。首次建立了系统的红毛五加品质评价体系。采用多指标综合评价,对56批红毛五加茎皮进行了鉴别、检查,建立了含量测定方法及HPLC指纹图谱。找出了显微鉴别特征。确定了水分、总灰分、酸不溶性灰分的限量标准。并建议水溶性浸出物(热浸法)不得低于12.9%,挥发油含量不得低于0.30%,多糖含量不得低于10.9%,刺五加苷E含量不得低于0.50%,绿原酸含量不得低于0.30%。对红毛五加茎皮HPLC指纹图谱进行分析,确定了20个共有色谱峰,其中第10、11、16号色谱峰分别对应为绿原酸、刺五加苷B和刺五加苷E,刺五加苷E为第1大色谱峰。首次对红毛五加木心与茎皮的有效成分进行了系统分析比较。对10批木心与对应茎皮分别测定比较,木心中刺五加苷E、绿原酸和多糖的含量分别占茎皮的1/4至近相等,其中老枝木心的刺五加苷E含量甚至远高于茎皮；二者指纹图谱的相似度较高。鉴于木心成分与茎皮相似,且含量较高,建议红毛五加药材保留木心,以提高药材的综合利用率。首次对红毛五加叶进行了系统的生药学研究。对18批不同来源的红毛五加叶进行了鉴别、化学成分预试和含量测定,并建立其HPLC指纹图谱。建议叶中常春藤皂苷元含量不得低于0.60%；绿原酸含量不得低于0.50%。HPLC指纹图谱确定了17个共有色谱峰,指认了第8号色谱峰为绿原酸。红毛五加叶中成分与茎皮差异较大,具备开发成新药用部位的潜力。首次对红毛五加种群生态学进行了研究。本研究从群落—种群—繁殖—有效成分积累四个方面入手,初步阐明了红毛五加种群的生态幅、演替过程、群落依存关系,系统研究了红毛五加种群特征、产量参数及与环境因子的关系；阐述了药材中有效成分积累与环境因子的关系。生长参数、药用部位产量分别与林分郁闭度、速效钾、坡向等生态因子显着相关。繁殖策略主要以无性繁殖为主,幼苗喜荫蔽环境、对土壤肥力要求不高。该研究可为红毛五加的引种驯化提供第一手资料,能有效地指导红毛五加的引种地选择、种苗繁育和栽培管理等工作。综上,本研究建立了系统的红毛五加品质评价体系,对红毛五加种群生态学进行了研究,研究成果对于建立红毛五加规范化的质量标准,全面评价红毛五加药材质量,推进该品种的深入开发,及其资源的可持续利用具有积极而深远的意义。本研究内容亦可为高原药用植物的引种驯化提供参考。
谭沛, 郑晓英, 黄俊忠, 张辉[10]2017年在《刺五加配方颗粒质量标准研究》文中研究指明目的建立刺五加配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法,以刺五加对照药材和异嗪皮啶对照品作为阳性对照,对刺五加配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定刺五加配方颗粒中紫丁香苷成分含量,并进行方法学验证。结果定性鉴别中,刺五加配方颗粒斑点分离清晰;含量测定中,紫丁香苷进样量在0~5.668μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为98.62%,RSD=1.16%(n=6)。结论所建立的定性及定量方法简单可行,精密度及重复性良好,可用于刺五加配方颗粒的质量控制。
参考文献：
[1]. 复方红景天胶囊制剂工艺与质量控制方法研究[D]. 傅欣彤. 北京中医药大学. 2007
[2]. 刺五加质量控制方法研究[D]. 袁昕蓉. 沈阳药科大学. 2004
[3]. 复方保健产品中总皂苷和红景天苷的检测及质量控制研究[D]. 郭栋. 华南理工大学. 2015
[4]. 注射用艾迪（冻干）药学研究初探[D]. 李清. 沈阳药科大学. 2006
[5]. 艾迪注射液的作用物质基础研究[D]. 张苗苗. 苏州大学. 2012
[6]. 心脑联通胶囊质量控制方法与药物动力学研究[D]. 栾爽. 沈阳药科大学. 2008
[7]. 基于QbD的龙加通络胶囊质量控制研究[D]. 孙秀婷. 天津大学. 2015
[8]. 刺五加浸膏中指标性成分的含量测定及富集方法研究[D]. 刘莹. 黑龙江中医药大学. 2012
[9]. 红毛五加品质评价及种群生态学研究[D]. 钟世红. 成都中医药大学. 2009
[10]. 刺五加配方颗粒质量标准研究[J]. 谭沛, 郑晓英, 黄俊忠, 张辉. 中国药业. 2017