天津医科大学第二医院 天津 300211
摘要：目的 对于益母草药材中水苏碱成分采取高效液相色谱法进行检测的具体方法以及检测结果开展分析与总结。方法 色谱条件选取AgilentSB-C18柱，流动相选取乙腈-冰乙酸，流速调整为每分钟0.3ml，质谱检测选取正离子电喷雾离子源，受到多反应监测模式下开展监测。结果 盐酸水苏碱浓度处于0.2μg/ml到10.0μg/ml范围中和峰面积表现为良好线性关系，回收率为102.6%。结论 高效液相色谱法检测方式快捷简便，专属性强，检测结果精准，能够对益母草颗粒质量进行有效的控制。
关键词：益母草药材；水苏碱成分；高效液相色谱法
益母草颗粒主要是由益母草、木香、当归以及川芎四味中药所组成，通过加工提取制作而成，益母草颗粒存在行气止痛以及活血调经的作用，临床中一般用来治疗月经不调、气滞血瘀、产后淤血腹痛以及调经，其中益母草中药材属于君药，具有良好的活血化瘀效果，所以临床中对于益母草药材开展有效的质量控制十分关键。益母草药材质量控制方式主要包括高效液相色谱法以及薄层色谱扫描法对盐酸水苏碱含量进行检测，高效液相色谱法对于盐酸水苏碱含量进行检测选取氨基柱与C18柱与离子交换色谱柱为色谱柱，此外利用蒸发光检测器施行分析[1]。本文对于益母草药材中水苏碱成分采取高效液相色谱法进行检测的具体方法以及检测结果开展分析与总结，现汇报如下。
1资料与方法
1.1一般资料
选取美国高效液相色谱仪，电子天平，超声波清洗器，盐酸水苏碱对照品进行含量测定使用，益母草颗粒，乙腈属于色谱纯，水选取市面所售娃哈哈纯净水，冰乙酸属于优级纯，剩余检测试剂属于分析纯。
1.2方法
色谱条件选取AgilentSB-C18柱，流动相选取乙腈-冰乙酸，流速调整为每分钟0.3ml，柱温30摄氏度，进样量5μl，离子源选取大气压电喷雾离子源，扫描方式选取正离子，施行全扫描、离子扫描和二级全扫描，干燥气温度300摄氏度，辅助气流速每分钟8L，毛细管电压为4000V，采取多反应监测模式进行含量检测。
严格称取盐酸水苏碱对照品，称取量为12.55mg，放置到量瓶中，置入乙醇进行溶解，摇匀，选取对照品储备液1ml，放置到量瓶中，置入乙醇稀释，摇匀作为对照品使用溶液。
选取5包颗粒内容物，进行研磨，称取5g置入量瓶中，放置乙醇进行超声处理20分钟，放置到室温之后置入乙醇进行稀释，摇匀并且过滤，选取2ml放置到量瓶，置入乙醇，摇匀，通过微孔滤膜进行过滤。
选取上述对照品溶液，阴性对照对照溶液分别5μl，置入高效液相色谱仪，根据上述色谱和质谱条件进行测定，对于色谱图进行记录，盐酸水苏碱保留时间3.5分钟，溶液中其他杂质不会对样品中盐酸水苏碱测定进行干扰，阴性样品在盐酸水苏碱色谱峰保留时间没有出现干扰峰，代表专属性良好[2]。
2结果
盐酸水苏碱浓度处于0.2μg/ml到10.0μg/ml范围中和峰面积表现为良好线性关系，回收率为102.6%，详见表1。
表1 样品检测情况比较
3讨论
制备供试品溶液方面，本次实验对于不同超声提取时间，分别为10分钟、20分钟、30分钟以及40分钟施行考察，结果表明，超声提取20分钟可以完全提取样品中盐酸水苏碱。对于选择流动相方面，流动相中的乙腈和冰乙酸比例通过多次配比，当其比例为70比30期间，样品中其他成分对于盐酸水苏碱检测不会产生干扰，同时盐酸水苏碱出峰时间比较适当，峰形以及理论塔板数最佳，所以建议保持此种比例开展测定[3]。对于质谱条件考察方面，为确保盐酸水苏碱各子离子峰信号表达处于最强，施行正离子模式与负离子模式加以检测，开展二级质谱扫描，对裂解电压和碰撞能压进行优化，通过多次试验发挥最理想的质谱条件。益母草颗粒原质量标准中含量检测，利用薄层色谱扫描法施行检测，处理方式较为繁琐，检测所需时间比较长，数据的重现性比较差，采取高效液相色谱法，对于色谱柱的要求比较高，样品提取程序复杂，部分方式通过检测的灵敏度不佳[4]。本文通过高效液相色谱法对益母草颗粒中盐酸水苏碱含量加以检测，存在理想的选择性与专业性，检测灵敏度比较高，色谱柱选择十分普通并且常用，操作方法简单，重复性佳[5]。根据本文的研究显示，色谱条件选取AgilentSB-C18柱，流动相选取乙腈-冰乙酸，流速调整为每分钟0.3ml，质谱检测选取正离子电喷雾离子源，受到多反应监测模式下开展监测，结果表明，盐酸水苏碱浓度处于0.2μg/ml到10.0μg/ml范围中和峰面积表现为良好线性关系，回收率为102.6%。
综上所述，对于益母草药材中水苏碱成分采取高效液相色谱法检测效果理想，具有临床推广价值。
参考文献：
[1] 李政海，苏作林，廖展苇，等.HPLC 法测定益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量[J].中国医药导报，2011，8（26）：70-72.
[2] 包小红，周娟，伍丕娥.HPLC 法测定 4 种益母草制剂中 盐酸水苏碱及其标准方法评价[J].中成药，2012，34（9）：1825-1828.
[3] 唐哲，刘莉，张玮.RP-HPLC 法测定益母草不同药用部 位中的盐酸水苏碱的含量[J].中国中医药信息杂志，2008，15（8）：51-52.
[4] 邹洪君，王宇杰，王志海.高效液相色谱法测定益母草 胶囊中的盐酸水苏碱的含量[J].辽宁中医杂志，2008，35（7）：1064-1065.
[5] 莫怀初.应用 HPLC 法测定益母草颗粒中的盐酸水苏 碱的含量[J].当代医药论丛，2014，12（1）：197-198.
论文作者:宋妍
论文发表刊物:《中国误诊学杂志》2018年第25期
论文发表时间:2018/11/2
标签：益母草论文; 盐酸论文; 色谱论文; 高效论文; 液相论文; 冰乙酸论文; 含量论文; 《中国误诊学杂志》2018年第25期论文;