摘要：本文就钼酸铵分光光度法测定污水中总磷的原理以及方法进行了具体的介绍，同时提出了实验过程中的注意事项，希望能够为同行提供参考。
关键词：污水；总磷；检测
一、前言
天然水中总磷的含量极低，通常不会造成危害以及污染，但是工业以及生活废水中含有较高浓度的磷。因而，在污水排放之前，必须将污水中的总磷含量控制在一个合理的范围内，这一过程就离不开污水中总磷的检测分析。当前，污水中总磷常常采用的是《水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法》（GB11893-89）来进行测定的。
二、主要仪器及试剂
表1 实验仪器
三、试验过程
1、方法原理
在中性的条件下，硝酸-高氯酸可以将试样进行消解从而将其中所含有的磷全部进行氧化从而形成正磷酸盐。正磷酸盐在酸性的条件下可以与钼酸铵进行反应，并在锑盐的作用下形成磷钼杂多酸，抗坏血酸可以将磷钼杂多酸进行还原，进而生成一种颜色为蓝色的络合物。这种蓝色的络合物其最大吸收在700nm处，根据其这一原理可以有效测定污水中的总磷含量。
2、测定方法
在具体的总磷测定过程中，应严格按照相关规范进行具体的试验操作以提高污水中总磷测定的准确性。取25ml试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠加2ml硝酸在电热板上加热浓缩至10ml。冷后加5ml硝酸，再加热浓缩至10ml,放冷。加3ml高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内境保持问流状态，直至剩下3～4ml,放冷。
加水10ml,加1滴酚酞指示剂。滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。
接着，分别向各个消解溶液中加入1mL 浓度为100g/L的抗坏血酸溶液，将其充分混匀30s以后，向其中加入2ml的钼酸铵溶液并进行充分的混合。将实验溶液在室温的环境中放置15min以后，采用紫外线分光光度计在700nm的波长下对溶液的吸光度进行测定，根据工作曲线即可获得污水中的总磷含量。
四、注意事项
1、水样采集瓶的清洁程度
由于总磷极容易在塑料表面进行吸附，因而水样采集瓶应尽可能的选择玻璃容器，尽量不采用塑料瓶。在采集样品前，必须对样品瓶进行彻底的清洗，在用钼酸洗液进行1次荡洗以后，用自来水以及蒸馏水进行淋洗。在实际的洗涤过程中需要注意，坚决不可采用含磷的洗涤剂进行采集瓶的刷洗。
2、样品的保存
由于含磷的水样极不稳定，在放置的过程中极容易发生变化，因而通常情况下，在采样以后应立即对其进行分析，这样可以尽可能的减小测定结果的变化。如果不能立即进行分析，应对其进行酸化，可以在水中加入硫酸直至pH≤1的情况下在2-5℃的条件下进行保存。通过情况下，不需要向待测水样中加入任何的保存剂，但是待测水样必须在24小时以内进行分析。在消解之前，必须将待测样品调节至中性。否则，在酸性的条件下总磷的测定极容易受到砷、铬以及硫等的干扰。
3、pH的调节
由于待测水样需要在pH值≤1的条件下进行保存，因而在实际的测定之前，必须将水样调节至中性。其具体的方法为：向50ml的烧杯中移入25mL的待测试样，接着用移液管慢慢向烧杯中加入浓度为25%的氢氧化钠，直到溶液至中性时将所加入的氢氧化钠的量进行记录；接着，向50ml的比色皿中另外加入25ml的待测水样，采用移液管向其中加入等量的浓度为25%的氢氧化钠溶液，这样可以有效防止氢氧化钠的过量加入。
4、试剂的配制以及保存
钼酸铵溶液在实际的配制过程中，必须等硫酸冷却以后才可以与钼酸铵以及酒石酸锑钾进行混合。将钼酸铵溶液放置于冰箱中，通常情况下可以保存两个月，但是在使用之前必须将其放至室温以后才可使用。除此以外，在实际的检测过程中，必须严格控制加药顺序，同时在加药以后必须要进行充分的混合。
5、标准曲线的消解
对样品进行消解主要是为了将样品中的缩合磷酸盐以及有机磷转化为正磷酸盐，因而如果试剂 的纯度够高，是否进行消解对于曲线而言并不存在较大的影响。不过我们在实际的操作过程中还是应当与样品进行同样的操作。
6、样品的消解
在消解过程中压力以及温度无法达到相关的标准，极有可能导致正磷酸盐无法得到完全释放，使得测量结果偏低。因而，必须对压力表进行定期校准。
7、样品过滤
在对水样进行消解以后，如果出现了浑浊，必须对样品进行过滤。在过滤之前，必须对滤纸进行洗涤，从而防止滤纸的吸附作用而造成的损失。通过情况下，在显色前进行过滤，其过滤值会比真值略低，而在显色后进行过滤，其过滤值存在较大的误差，这是由于滤纸对最终成色的磷钼蓝具有较强的吸附力，极容易使测量结果偏低。因而，通常在显色前进行过滤较好。
8、显色剂的移取
首先，在总磷测定过程中，在显色前必须先定容至50ml，接着再加入显色剂，由于显色剂的加入量会对显色体系的最终体积造成影响，因而必须要准确的移取显色剂。
此外，由于磷酸根本身并不吸收光，主要是通过显色剂的加入来测定其吸光度。而显色剂本身也并没有颜色，它主要是与待测溶液反应以后才生成有颜色的物质再根据颜色的深浅来判断被测的浓度。因而，如果被测溶液本身具有颜色，在测量过程中可以不加入显色剂。
9、色度以及浊度的校正
如果待测水样进行消解以后存在色度或者浊度，必须对其进行校正以防对显色效果造成影响。具体的校正方法为，分别消解两份样品，一份中加入常规的显色剂，另一份加入浊度-色度补偿液，接着用水样的吸光度值减去加了浊度-色度补偿液的吸光度值，再进行浓度的计算。
10、显色时间
通常情况下，高浓度的样品显色反应较快，而低浓度的样品显色时间较长；与此同时，温度越高，显色时间越短。因而，在夏季室温为25℃时，可以将显色时间控制在10min左右；对于气温低于15℃的冬季，可以在温度为20-30℃的水浴中显色15min。如果显色的时间过长，也容易导致磷钼蓝络合物发生分解使得测定结果偏低，因而应按照相关标准的规定将显色时间控制在15min。
五、结语
综上所述，钼酸铵分光光度法是当前应用较为广泛的一种污水中总磷的测定方法，该法具有较高的准确性以及精密性，但是在实际的测试过程中仍然存在一些影响因素。因而，实验人员必须严格按照相关规定进行操作，通过加强对实验的质量控制以获得更为精确的测量结果。
参考文献
[1]孙岩. 钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法与确保质量措施解析[J]. 地下水, 2016, 38(2): 34-35.
[2]刘进出, 周艾琳, 邓军. 钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法探究[J]. 信息技术教育, 2013, 12 (09): 23-24.
论文作者:李伟
论文发表刊物:《防护工程》2018年第36期
论文发表时间:2019/4/17
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