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摘要：将原矿利用碱熔熔融之后，处于稀硫酸的介质中，可以利用酒石酸隐蔽其它的干扰因素，金属锡能够与表面活性剂以及苯芴酮合成三元络合物，在紫外可见分光光度计波长为520纳米的条件下完成比色测定。
关键字：原矿；低含量；锡；分析；测试；应用
在本研究中介绍了苯芴酮分光光度法，该方法可用于检测原矿中较低含量的金属锡，无需购置昂贵仪器设备，而且在检测过程中灵敏度高、重复性较好，具有良好的再现性，能够广泛适用于原矿中锡元素的测定，并且在测定过程中方法容易掌握，且所需要的成本较低，能够实现良好应用。
1实验部分
1.1仪器和试剂
UV7100紫外可见分光光度计；电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；
过氧化钠-碳酸钠混合溶剂（2+1）
柠檬酸溶液（500g∕L）,高锰酸钾溶液（100g∕L），抗坏血酸（100g∕L），动物胶（10g∕L）,甲基红（0.5%），硫酸（1+3.5）
锡标准储备溶液ρ（Sn）=100.0μg/ml：称取0.1000g金属锡置于150ml烧杯中，加入10ml硫酸加热溶解，冷却。沿烧杯壁慢慢加入30ml水，冷却后移入1000ml容量瓶中，用（1+3.5）硫酸稀释至刻度，摇匀。
锡标准溶液ρ（Sn）=10.0μg/ml吸取10.0ml锡标准储备液置于100ml容量瓶中，用（1+3.5）硫酸稀释至刻度，摇匀。
2实验方法测定
从实验原理上来看，处于这种环境下锡矿石中的碳氧硫氢等元素不需要确定但会被完全氧化掉，并且能够以气态形式散发出来，而对于一些重金属元素来说会形成高价离子并且游离在液体中，锡矿石中的锡在处于弱酸条件下时，能够呈现4价离子形态，并且能够与苯芴酮生成为不溶的橙红色络合物，在处于保护胶体的作用下，橙红色的络合物溶解浓度以及锡矿中的锡含量是成正比例关系的，锡含量越高时橙红色络合物的颜色也就越深，如果矿石中锡含量越低时，此时相应的橙红色络合物颜色也相应越浅。
校准曲线：分取锡标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml于50ml比色管中，分别加入（1+3.5）硫酸5.0、4.0、3.0、2.0、1.0、0.0ml，加1滴甲基红，用（1+3.5）硫酸调节至出现红色再过量5ml后，加高锰酸钾溶液3ml，摇匀后放置20～30分钟后，用抗坏血酸溶液调至无色，加入动物胶5ml、柠檬酸2ml、苯芴酮5ml，用水稀释至刻度摇匀放置30～40分钟，在分光光度计上用1cm比色皿，以试剂空白溶液做参比，于520nm波长处测定吸光度。
分析步骤：利用破碎机将原矿破碎之后，使其直径达一毫米，同时在使用密封粉碎机使原矿全部过180目样筛，将样品放置于温度为105摄氏度的烘箱中完成干燥，置于干燥器冷却至室温，等到最后两次称量差低于0.0003g时，将其保温在干燥箱中以备检测使用，。测定原矿中的锡需要重取原矿0.2克，将其置于高铝坩埚中，加入5gNa2O2-Na2CO3混合熔剂，搅匀，上面再覆盖一层混合熔剂，放入750℃高温炉中熔融15分钟。取出冷却后，移入200ml烧杯中，加入30ml热水，加1～2ml无水酒精，置于电炉上煮至大气泡为止，取下用水转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀，放置澄清。移取10毫升样品，置于50毫升比色管中，这一过程中还需要做好空白实验检测，加1滴甲基红，用（1+3.5）硫酸调节至出现红色再过量5ml后，加高锰酸钾溶液3ml，摇匀后放置20～30分钟后，用抗坏血酸溶液调至无色，加入动物胶5ml、柠檬酸2ml、苯芴酮5ml，用水稀释至刻度摇匀放置30～40分钟，在分光光度计上用1cm比色皿，以试剂空白溶液做参比，于520nm波长处测定吸光度。
3实验结果分析
3.1试液中共存离子的影响
试液中200mg铜，67mg镍，10mg镉，4mg砷，2mg铁、钴、铝，1mg铬，0.2mg铋，0.05mg钛、锑，0.002mg锗、钼、钨，6mg碘化钾的共存离子不影响测定。
3.2加标回收实验
按照实验步骤用锡原矿标样GBW07284做加标回收试验，数据见表1：
表1 回收率测定结果
由表1看出，用此方法的加标回收率较好，此方法能满足分析要求。
3.3重复性试验
用上述实验方法做了重复性试验，试验表明此法的分析结果稳定性、重现性都较好，能满足冶金分析的要求。具体数据见表2
表2 原矿中低含量锡的测定分析结果
3.4再现性试验
从30件分析样品中抽取了5件样品送到其它实验室做了分析，分析结果与本实验室分析结果见表3。
表3 本实验室分析结果与其它实验室结果对比
根据上述数据，我们发现利用这种检测方法具有良好的再现性，除此之外为进一步分析检测时间对于测定结果产生的影响，我们对60分钟之后锡含量变化进行分析，通过结果可看出随时间变化，样品的吸光度有一定程度降低。注意事项。利用这种方法进行原矿检测时，由于矿石中含有较多钨、钼等金属，因此会从一定程度上干扰最终测定结果，通常不用这种方法，对于酸度要求较高，在检测过程中需要准确加入硫酸溶液是比较合适的条件，当酸度高于1mol时此时溶液会完全不显色，而当速度低于0.5mol时此时检测速度变慢，检测温度应当控制在25摄氏度，当时温室温度较低时可适当延长检测时间，等到室温符合相应实验标准再开展实验，在分析情况时时常用的方法为碱锡矿石碱熔石，甚至还会产生部分沉淀吸附到锡表面，最终会导致测定结果偏低，为避免实验误差，应当使用其它方法。
小结
针对原矿中含有的低含量锡可以使用苯芴酮光度法进行检测，通过实验比对我们发现针对同样可以进行数据检测时，这种方法具有良好的稳定性和重现性，并且使用这种方法进行检测时，所需要的仪器比较简单，而且能够快速进行样品检测，分析成本较低，最终获得的结果具有较高的稳定性和准确性，通过加标回收，进一步反映了苯芴酮分光光度法测定原矿锡含量具有一定准确性和可行性。
参考文献
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论文作者:牛召存
论文发表刊物:《基层建设》2019年第24期
论文发表时间:2019/11/26
标签：溶液论文; 原矿论文; 硫酸论文; 含量论文; 络合物论文; 刻度论文; 锡矿论文; 《基层建设》2019年第24期论文;