六盘水市粮油质量检验中心 贵州六盘水 553001
摘要:本文主要针对原子吸收光谱法检测技术进行研究,思考了如何有效提高原子吸收光谱法检测技术的应用效果,在应用过程中需要把握的一些关键环节,提出了一些见解和建议,供参考和借鉴。
关键词:原子吸收光谱法,检测技术
前言
当前,原子吸收光谱法检测技术的应用越来越多,如何更好的应用这项技术,这成为了当前学术界研究的热门课题,所以,探讨原子吸收光谱法检测技术的应用是很有意义的。
1、原子吸收光谱法的原理及技术特点
1.1基本原理
对于每种元素来说,它的原子核周围都有特定数量的电子,每种原子常见的和最稳定的轨道结构称为基态,当原子获得一定能量后其外层电子被激发到不稳定的形态,即激发态。激发态原子是很不稳定的,最终将会返回到基态,同时发射出一定波长的电磁波。原子吸收是指气态自由原子对同种原子发射出的特征波长光的吸收现象,原子吸收光谱法是基于样品蒸气中被测元素的基态原子,对光源发出的该种元素的共振发射线的吸收程度大小进行定量分析方法,其波长区域在近紫外和可见光区。
1.2原子吸收光谱法的应用
原子吸收光谱仪也称原子吸收分光光度计,常见的有单光束和双光束两种类型,主要由光源、原子化器、分光系统、检测器、数据处理及显示系统等5个部分组成。优点:检出限低,灵敏度高;选择性好,精密度高;光谱干扰少,准确度高;可测元素多(70多种),操作简便,应用范围广。
2、原子吸收光谱法的干扰研究新进展
原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法,由于具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点,已经在地质、石油、农业、医药、卫生、食品和环境检测等各个领域得到广泛应用。因此,该方法在分析中的干扰不可忽视,下面将对各种干扰逐一分析。
2.1物理干扰
物理干扰是指试样在蒸发和原子化过程中。由于其物理特性如黏度、表面张力、密度等变化引起的原子吸收强度下降的效应。这是一种非选择性干扰。
干扰消除方法:
(1)配制相似组成的标准样品,同时控制试液与标准溶液的组成尽量一致,简单的来说即无论标准溶液还是试液均采用同样的基体。
(2)采用标准加入法减小和消除干扰。
(3)采用稀释试样法减小和消除干扰。
2.2化学干扰
化学干扰是由于原子化器中待测元素离解改变、待测元素自由原子的氧化-还原平衡改变及电离平衡改变所引起的干扰。该干扰是一种选择性干扰,同时也是测定中最主要的一种干扰。
干扰消除方法:
2.2.1加入释放剂消除化学干扰
加入某种能和干扰离子反应并生成更稳定化合物的试剂,从而释放出待测元素,这种试剂称谓释放剂。最初,有人发现磷酸根离子对测定钙离子和镁离子有较大干扰,采用加入释放剂镧或锶可有效消除干扰。原理是镧或锶与磷酸根离子形成热稳定性更强的磷酸盐而释放出待测离子。
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铝能和许多元素在高温下形成难解离的化合物,其对很多元素的测定均有干扰,有文献指出用锶和其他释放剂联用可消除铝的干扰。
2.2.2加入保护剂消除化学干扰
所谓保护剂是指保护待测元素不与干扰物质反应,从而提高待测元素基态原子的浓度。常用的保护剂有:8-羟基喹啉、葡萄糖、水杨酸、EDTA。有人发现磺基水杨酸作为保护剂可以消除硅、铝等对测锰的干扰,同时能改善磷酸的影响。此外,在测定钙时加入EDTA,使之形成稳定的EDTA-Ca络合物,能把钙有效保护起来,避免其与磷酸根作用。
2.2.3加入基体改进剂消除化学干扰
这是一种较为有效的方法,常用的有硝酸镁和磷酸二氢铵,尤其是在测定净水剂中某些金属元素时,加入基体改进剂可有效地消除化学干扰。
2.2.4加入饱和剂消除化学干扰
是指在标准溶液和试液中加入足够量的某干扰元素,使干扰趋于稳定。在用N2O-C2H2火焰法测定钛时,在标准溶液和试液中加入大量(200ppm以上)的铝盐,便可使铝对钛的干扰测定趋于稳定,从某种意义上来说也就消除了干扰。
2.2.5加入复合试剂消除化学干扰
有时一种试剂难以抑制干扰时,可采用多种试剂同时使用,有文献报道在测铅时需要抗坏血酸、柠檬酸和EDTA来消除镁离子和氨氮等的干扰。
除以上方法之外还可采用改变火焰温度、化学预分离等其它办法来消除化学干扰。在此,需要指出的是化学干扰不只是决定于被测元素伴随物的互相影响,而且雾化器的性能,燃烧器的类型、火焰的性质、以及观测点的位置都有关系,所以原子吸收分析中的干扰对条件的依赖性很强,一定要具体情况具体分析,不能一概而论。
3、原子吸收光谱法在油品分析中的应用
原子吸收光谱法凭借其本身的特点,现已广泛的应用于工业、农业、生化制药、地质、冶金、食品检验和环保等领域,并且该法已成为金属元素分析的最有力手段之一,通过使用原子吸收光谱仪利用间接法也可以对多种有机物进行测定,如 8- 羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、酯类(Fe)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、含卤素的有机物(Ag)等多种有机物,都可通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。
原子吸收光谱法工作的基本原理是在需要检测的石油样品中加入王水和氟氢酸等试剂,随后将其放在65℃的环境氛围内,借助超声波将其搅拌45-50分钟,然后向其中加入MIBK试剂进行稀释,最后就可以对其中的金属元素进行测定了。
评价油品质量好坏的主要指标就是油品中各类金属元素的种类及含量,并且不同的油种对金属元素种类及含量的要求也是不一样的。例如飞机使用的润滑油一般要求测定的是Ni、Cu、Sn、Fe、Ti以及Mo等技术元素的含量,测定过程中要向其中加入磨损金属Ba、Zn、Fe和Ca等元素,然后采用水溶液作为无机标准,这样的测定方法操作起来比较简便,而且精确度比较高。当然对于不同金属元素的测定需要加入不同种类的混合溶剂,例如当测定润滑油中Zn的含量时,需要向其中加入甲苯-冰醋酸的混合溶剂,并采用有火焰的空气-乙炔火焰法,随后就可以对其进行准确的判断,该过程不会受到溶液粘度及Zn含量高低的影响;当需要测定润滑油中Mo的含量时,需要向其中加入HF-HNO3溶剂进行稀释,然后可以对其进行准确的测定,该过程也不会受到有机颗粒大小的限制。
4、结束语
综上所述,在研究了原子吸收光谱法检测技术之后,我们要深刻洞察其研究的方法和研究应用的手段以及途径,才能够有效提高原子吸收光谱法检测技术的应用质量。
参考文献
[1]马利,吴凡,王文佳.原子吸收光谱法测定石油焦中的铁含量[J].化学工程师,2015(5).80
[2]高文莉,荣丽丽.原子吸收光谱法测定润滑油中铁、铜、镍、镁[J].石油炼制与化工,2016(11).25
论文作者:代顺龙
论文发表刊物:《基层建设》2017年第32期
论文发表时间:2018/1/20
标签:原子论文; 干扰论文; 元素论文; 金属元素论文; 光谱法论文; 化学论文; 试剂论文; 《基层建设》2017年第32期论文;