方法验证在检测实验室的应用
王钰涔1，叶 韬2
（1．台州市绿科检测技术有限公司，浙江 台州 318000；2．台州市环科环保设备运营维护有限公司，浙江 台州 318000）
[摘要] 以新版CNAS《检测和校准实验室能力认可准则》为参考准则，通过与2006版本的准则进行对比，更加明确地了解方法验证的定义以及应用，并且总结归纳方法验证的具体实施步骤。在实验室的检测校准的管理中合理运用验证方法，对实验室的管理水平有很大的提升，也能够对实验室方法的检测验证提供切实的应用参考。
[关键词] 方法验证；方法确认；检测实验室
方法验证的意义是非常积极的，我们应该对其有正确的认识。当实验室要投入使用方法时，需要验证方法是不是真的有效，如果一旦证实有效，就说明实验室的检测能力是没有问题的。并且在验证的过程中，及时梳理好人员、设备、材料等等，这样也提前保证了方法实施需要的资源。
1 方法验证的理解及要求
1.1 新旧认可准则的区别
相对2006版本，2018版在结构上更清晰更容易理解。由之前的25个要素统一简单更改归纳为5个要求，分别是通用要求、结构要求、资源要求、过程要求、管理要求。其中，过程要求涉及的要素最多，有11要素个；其次就是资源要求和管理要求，分别涉及6个要素和8个要素。
英汉两种语言在文本特征方面存在很大的差异。与英文外宣文本相比，汉语的企业外宣文本体现出以下显著特征。首先，讲究对仗工整，追求句式整齐，文字往往冗长充复，信息超载。其次，重视情感氛围的渲染，常用排比句、修饰语、四字成语等，追求辞藻华丽，气势宏大。最后，部分宣传文本使用程式性的套话和口号，内容空洞。
1.1.1 通用要求
专业教师理论联系实际、现代教育技术的应用、上课方式三个方面调查结果是这样的：理论联系实际(约56%)、现代教育技术的应用(约68%)两方面，大部分师生认为有很大改进；而专业教师的上课方式方面大部分师生(72%)认为有改进，改变不大。通过调查发现，参与课程建设的专业老师或者其他专业老师都在有意识地将信息化技术带入教学，从各方面进行改进。
列车脱轨试验结果表明，仅通过脱轨系数判断列车是否脱轨是不够的，一些国家还采用轮重减载率作为评定指标。车辆轮重减载率的计算公式为：
根据2018版对在管理体系要求的几个要素进行了更改，提出实验室应按方式A或B实施管并理体系，对其进行内容要求描述。方式A是指管理体系文件方面，必须保证管理实验室的公正性，实验室活动的所有人员可以适当的利用职责去管理文件和相关信息。内部制定也改成了内部和外部文件，外部文件一般在是指法律法规，方法等等。而且还新增了一个关于风险管理的新章节。
它们两者之间的对象不同，方法确认的对象是：非标方法，包括部分非标准方法，实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法，其它修改的标准方法。方法验证的对象是：标准方法和经过确认的非标方法。两者的目的也不一样。方法确认的目的是：确认该非标准方法能否合理、合法使用。方法验证的目的是：验证实验室是否有能力按方法要求开展检测/校准活动。应该特别注意的是方法确认应有文件规定和相应记录，当修改已经确认过的方法时，应确定这些修改的影响，如果影响到原有的确认，应重新进行确认。方法验证应有文件规定和相应记录，当方法变化后，应重新进行验证。
1.1.3 资源要求
1.1.4 过程要求
根据2018版对在资源要求的6个要素进行了更改。这次资源要求的更改，涉及到了参加开展活动的人、机、环与检测等支持性服务。首先人员管理的要求总结成了6步，而且要做相应的记录，必须实时监督确认人员的能力是否符合上岗条件，是否具有持久性。另外对设备和环境条件方面，必须制定好相关的文件来规范和总结所有的设施和环境，而且每个文件都应该细分，包含影响实验结果的环境条件。新增监控及时定期的评判控制设施和环境条件，同样也可以制定相关文件。设备机器上，要有说明，详细指出设备是归属，例如说是否为租用还是借用，实验室所有还是客户所有等等。设备的定期维护也要制定相应的标准，应有计划维护改为应按计划维护，维护可分为设备操作人员的日常维护和设备管理人员的定期维护.
取同一批供试品溶液各 10 μL，分别于1.4，1.5，1.6 mL/min流速下进样，测定的有关物质结果分别为0.05%，0.06%，0.06%；在流动相V（磷酸盐缓冲液）：V（甲醇）：V（四氢呋喃）分别为 575∶335∶90，587∶323∶90 与 600∶310∶90 的条件下进样，所测定的有关物质结果分别为0.07%，0.06%及0.06%；将色谱柱更换为DikmaInertsilC8（4.6 mm×75 mm，3 μm），测定的有关物质结果为0.05%。上述试验结果表明该方法的系统耐用性良好。
过程要求是实验及结果有关的所有过程，过程要求设计众多，根据2018版对在过程要求的11个要素进行了更改，那么这11个要素其实就是实验过程的顺序。过程要求变更最多的地方就是报告结果部分。这部分增加了很多细节上的东西，比如说增加客户联系方式，还有报告的发布时间，对方法的补充和删减；报告中应该具有免责申明，为了避免客户所提供的信息有一些偏差。如果试验样品是由客户提供的话，报告中应该讲清楚，声明结果仅适用于收到的样品;实验室负责的活动不同，报告中都应该详细加上声明，避免一些不必要的麻烦。和客户进行沟通讨论时，我们应保存一些对话记录，这也是为了防止对后期的检测结果产生意见和分歧。关于利益相关的一些要求，在投诉部分也进行了新增和修改。应对投诉过程详细说明，收集必要的一些信息，再根据这些信息来确定是有效投诉还是无效投诉，然后再出通报结果，实验室正式通知投诉人处理完毕。
1.1.5 管理体系要求
根据2018版对在通用要求的几个要素进行了更改，为了实验室的安全，实验室必须具有法律效益的保密协议，而且不仅限于实验室人员，非实验室人员，例如外部维修人员或者评审人员等，也需要对实验室的信息保密，否则有权利向其追究责任。
1.1.2 结构要求
1.2 “方法验证”的理解
方法验证的实施一般分为两种情况：首次使用的标准和在使用过程中更新版本的标准。首先我们要明确我们选择的方法是最新最有效果的版本。其次就是对实验室的一些资源进行评估，评估的方面需要考虑到实验人员，材料还有设备等。再结合具体的情况，对实验室的各项指标进行证明证实。另外，若果有作业指导书的，也应该下发到检测现场，避免出现方法不可用等情况发生。
根据2018版对在结构要求的几个要素进行了更改，认为实验室的管理层应包括最高管理者、质量主管、技术负责人；并且新增加了实验室活动，这些活动是是可以在客户的实施过程中实施的；为了保证实验室实施结果的准确性，规定实验室要将程序步骤形成文件，而且必须要确保实验室活动的结果真实有效，而不是做无用功。
2 方法验证的实施步骤
实验室经常会遇到方法确认和方法验证的情况，一般都发生在使用各种各样的方法进行检测的情况下。方法确认实验室制定的方法，超出预定范围使用的标准方法或其它修改的标准方法确认是否合理合法使用的过程。方法验证是指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。
20世纪80年代初，休闲制约研究使用“休闲障碍”(Leisure Barrier)这一术语，基于简单的“偏好-制约-不参与”模型 (图2)和2个假设:1)休闲制约无法逾越，是静态地阻止参与的障碍。2)休闲制约最突出的影响 (如果不是唯一的)是阻碍和限制参与［2］4。这一模型简单地认为制约存在与否决定参与与否，既完全否定了偏好对休闲决策的作用，也缺乏对休闲制约作用机制的深入探讨，整个模型尚缺乏说服力。
3 验证的意义
技术验证也是一个值得注意的地方，使用技术验证，可以让一些实验室的风险或者操作难点提前被发现，这样就可以排除很多麻烦。例如关于原子吸收，它的检测方法要求精确度和回收率为前提，并且还有浓度的极大值和极小值标准溶液的精度要求，实验室可以提前去调整好仪器需要的参数设置，以达到目标所需要的要求，这样的话就可以避免很多不必要的麻烦，为检测工作提供了高效的保障，也避免了很多风险。许多技术人员对标准方法的验证有一些错误的见解，他们认为标准方法不需要做任何进一步的验证或试验即可投入使用。
张子翔：杭州是历史文化名城，又是南宋画院的所在地，历史上人才辈出、硕果累累。800多年前的临安府，南宋画院以制度周密、画风创新而云集天下艺术英才，为中国艺术史留下瑰丽画宝。在多少代画家的共同努力下，逐步形成了中国画的浙派艺术，影响着整个中国画坛。这样的创作精神和管理理念深深影响着杭州画院，1985年成立以来，积极进取、砥砺奋发，承袭了南宋画院优秀传统，造就了一支德艺双馨的艺术家队伍，创作出了一大批紧扣社会时代脉搏、记录杭城民生的优秀作品，在杭州乃至浙江的美术发展中发挥着独特而积极的作用。
以上可知，方法验证是保证检测工作的顺利实施的基础和前提，它还能有效的规避检测风险。那么检测实验室应及时罗列出一些规章制度，来规定方法验证的程序，这样才能找到方法验证的意义。
4 结语
方法验证的验证内容包括资源验证和技术验证，这两种验证方法是针对于实验室直接引用标准方法的情况来分类的。
如果要实施方法验证，那必须具体结合方法要求。以标准方法为例，若首次采用，我们应该逐一去验证标准中做出的规定，当发现满足不了规定要求时，要及时地找出原因并且积极改正，直到改正后的结果是适合继续投入使用的；新版本的标准准则的发布，提醒我们要及时与旧版本进行比对，发现它们的相同点和不同点，积极验证，并针对变更的地方再次进行验证。
方法验证是开展检测工作的必要前提和基本要求，实验室此时应该将这些前提条件和要求纳入质量管理体系的范畴，用相关的文件来进行规定，形成程序。
【参考文献】
[1]CNAS-CL01：2018，检测和校准实验室能力认可准则[S]．
[2]CNAS-CL01：2006，检测和校准实验室能力认可准则[S]．
[3]刘飞宇，徐佳，张秀丽，等．浅谈方法验证在检测实验室的应用 [J]．中国检验检测，2019，27(3)：60-62．
[中图分类号] O6-31
[文献标识码] C
[文章编号] 2096-1995(2019)27-0150-02
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