佳木斯疾病预防控制中心 154007
【摘 要】目的 研究分析气相色谱-质谱化学检测方法检测水果残留农药的效果。方法 采用气相色谱-质谱联用的方法来检测水果当中残留的农药，对农药检测进行一个系统性的研究。结果 对残留的物质进行了定性和定量两种方法进行分析，考察被测组分在色谱柱上的保留时间。
【关键词】气相色谱-质谱；检测方法；探讨；水果；残留农药
Objective to study the effect of the chemical detection method of gas chromatography and mass spectrometry to detect the pesticide residues in fruits.Methods a systematic study on the determination of pesticide residues in fruits was carried out by using gas chromatography and mass spectrometry.Results two methods of qualitative and quantitative analysis were carried out to study the retention time of the tested components on the chromatographic column.
[Keywords] gas chromatography-mass spectrometry；detection method；fruit；residual pesticides
食物当中残留的农药影响着人们的生活，也使得食物的交易没有办法正常进行。我们经常买了吃的水果当中含有很多种类的农药，比较常见的有除草剂，抑菌剂等，残留的农药会污染大气，农药通过食物进入人的身体里面。因为一般需要分析的东西里面有大量的物质会干扰分析，而且农药的含量比较低，我国对食物当中残留的农药检测最高含量不断变少。因为在水果种植的时候使用的农药比较多，这样就对检测提出了很高的要求。
本文选择少量的特征离子用来作为对残留农药的初步选择，如果检测出来的结果有疑惑的时候，可以根据色质谱联用当中的确证原则，多测定几个特征离子，拿离子的丰度比进行进一步的验证，也可以根据农药在不同的色谱柱子上的保留时间（RT）不一样来判断农药的含量。
1 实验部分
1.1 实验仪器和试剂
仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent 7890A/5975C）、色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）、旋转蒸发仪、搅拌机。
试剂：氯化钠、无水硫酸钠、二氯甲烷均为分析纯试剂，购于国药集团，农药标准品购于国家标准物质中心。
1.2 样品的前处理
称取100g的水果样品，把它们放入搅拌机里面打碎，然后再称取5克样品放到50ml离心管当中，加入25ml的丙酮，在高速（转速3 000 r/ min）下离心三分钟，然后再拿抽滤漏斗抽滤。向抽滤得到的液体当中分别加入25ml的正己烷和二氯甲烷，震荡摇匀，将下层的水相取出，加入1克的氯化钠，再加入25ml的二氯甲烷，然后把水相和有机相合并起来，向它们当中加入过量的无水硫酸钠，静置二十分钟，然后把液体过滤，得到的液体转移到旋转蒸发仪中，再放入试剂洗去硫酸钠，设定好旋转蒸发仪的参数进行浓缩，得到的样品液（1ml）供GC-MS分析使用。
1.3 色谱设定
气相色谱条件：用纯度为99.9%的氦气当作载气，进样口的温度为250℃，进样量为1uL；采用程序升温，初始温度是五十度，保持三到五分钟，然后以每分钟十五度的速度升温到200℃，然后再保持五到八分钟，然后再升温到两百六十度，在这个温度下面保持十五分钟到二十分钟，色谱柱的流速为1mL/min。
质谱条件：离子源的温度设定为2 0 0℃，电子轰击E I源，电子能量为70eV，检测电压为350V，全扫描的范围为50～550u，每一次扫描时间为0.5s。按照可能有的离子的保留时间来设定检测的离子，一次扫描时间为0.1s，溶剂的延迟时间为5min。
1.4 测定
先打入3mg/ L的样品标准液体，确定检测的样品在总离子流图上的保留时间，并根据测定值来校准时间窗。为了确保检测的准确性，需要对不好分离的物质进行一次检测，在程序当中设定两个时间窗，每一个里面都放入几个不同离子，保留时间相同的放入一个时间窗里面，进样分析。如果没有检测出特征离子，就说明没有检测出来。如果检测出来了但是和规定不相符的话，可以采用进一步的分析方法进行检测。在对应的时间窗内检出被测物特征离子，但特征离子间丰度比不符合文献规定，可采用不同的技术手段作进一步判定，如果难分离的离子个数比较少的话，可以参照单一物质分析方法进行排除。也可以更换色谱柱，通过离子在不同色谱柱上面的保留时间不一样来判断。如果在相应的时间窗口里面离子检测完成，丰度比也符合规定的话，就可以判断测定结果是阳性的，如果有必要的话可以用不同的检测器来鉴定更准确的含量。
2 结果与讨论
气相色谱-质谱联用方法检测残留的农药含量的灵敏性提高，但是质谱的确定验证能力下降了。为了解决这个问题，可以在检测的时候使用不同的色谱柱，通过保留时间RT来辅助检测。
大部分水果是含有高水分，样品的组成比较简单。实验把用简单提纯的实验方法和本文的方法进行对比，简单提纯方法操作简单方便，但是分析复杂组成样品的时候就比较容易污染仪器。本文的方法可以长时间工作，稳定性也比较好。
本文研究了多种水果当中残留的农药进行气相色谱-质谱联用检测的方法，建立了一个定量分析的研究方法。本文还对残留农药在不相同色谱柱上面进行了保留时间的考察，确立了最好的检测方法。本方法检测残留农药的精度是符合国家规定的。
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论文作者:宋燕佳
论文发表刊物:《航空军医》2015年11期供稿
论文发表时间:2015/12/23
标签：农药论文; 色谱论文; 离子论文; 时间论文; 方法论文; 水果论文; 质谱论文; 《航空军医》2015年11期供稿论文;