1.阿勒泰地区食品药品检验所 新疆阿勒泰 836500；2.阿勒泰地区人民医院 新疆阿勒泰 836500
摘要：目的：建立阿勒泰大黄的质量标准。方法：采用TLC法对阿尔泰大黄药材进行定性鉴别，采用理化鉴别对大黄药材进行化学鉴别，采用干燥失重，总灰分，浸出物等检查方法来考察药材纯度以及稳定性和可靠性。结果：TLC定性鉴别重复性好，阳性对照无干扰。理化鉴别稳定 可靠。干燥失重，总灰分检查，浸出物线性范围分别为不得过15%，不得过12.0％，不得少于25.0%。结论：该方法操作简便准确，重复性好，可用于阿勒泰大黄的质量控制标准
关键词：阿尔泰大黄；理化鉴别；薄层色谱法；干燥失重；总灰分；浸出物
阿尔泰大黄为廖科大黄属植物阿尔泰大黄Rheum altaicum A.Los.Tp.的干燥根。是哈萨克医医院的特别用药，在哈萨克民间广泛应用。具有清热泻下，凉血止血，消积等功效，临床上治疗热毒烧伤，大便干燥，消化不良，目赤口疮等火热之证。内服抗感染，消炎杀菌止痒等作用，效果尤其显著。外敷治疗小儿腹痛【1】。通过民间用药调查和研究证明，阿尔泰大黄含有一定量的土大黄苷，笔者怀疑这也是增强大黄药用效率成分之一。由于阿尔泰大黄的药用资源丰富，采集方法简单，可直接大量采集用药，之前并没有进行临床实验以及药理毒理试验等质量控制方面的文字性资料。为此，根据《中华人民共和国药品管理法》等法律法规的规定，在自治区专项研究资金的支持下，对阿尔泰大黄的性状，鉴别，干燥失重，灰分，浸出物，薄层等项目来科学合理，规范使用，质量控制原则进行质量控制研究。为阿尔泰大黄质量控制提供检验依据。
1.实验材料
1.1实验药品和试剂
阿尔泰大黄10个批次：
2.3 显微鉴别（粉末）
供试品粉末少许置载玻片上，滴加甘油醋酸，加水合氯醛试液盖上盖玻片，加热透化观察。因为含有淀粉粒，滴加水合氯醛会破坏淀粉粒，故滴加甘油醋酸观察，可见单粒大多圆球形，脐点明显，多为三叉或人字形。滴加水合氯醛透化后观察草酸钙簇晶极多，大小不一，棱角顿宽；导管以螺纹导管和环纹孔导管为多见，偶见网纹导管。显微图如下：
1-2.草酸钙簇晶；3-4。淀粉粒，5.导管
2.4 TLC鉴别
2.4.1取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的3个橙黄色荧光主斑点；在与大黄酸对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色•阳性对照无干扰，重复性很好。
如下图：
1.样品 2.土大黄苷对照品 3.样品
2.5干燥失重
先将供试品1—10号样品粉碎成直径不超过3mm的粉末或颗粒，取各供试品约2g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，打开瓶盖在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，直至连续两次称重的差异不超过5mg为止，根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。以样品测得干燥失重数据，数据比较稳定，重现性良好，拟定水分应不得过15%。
实验数据见下表1：
2.7浸出物
取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量。静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量。用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，以样品测得水溶性浸出物。10批次的样品最小29.19%，定水溶性浸出物，不得少于25.0%。
实验数据见下表3
3.讨论：
本次实验通过各种鉴别和检查方法对阿勒泰大黄进行实验，根据上述测定结果比较稳定，所用的方法科学，准确，重现性好，显色斑点清晰，检验方法简单，有效，快速，经济的特点。为今后制定阿勒泰大黄的质量标准提供一定的基础。
参考文献：
[1]马合木提•阿尔亨别克.哈医处方（上册）【M】新疆卫生科技出版社（K）出版，1991，151；
[2]国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批件 标准件 编号2010001
[3]《中华人民共和国药典》2010年版一部 国家药典委员会编 中国医药科技出版社；
论文作者:阿迪列提•交达提1,郑丽1,扎里亚̶
论文发表刊物:《健康世界》2015年30期供稿
论文发表时间:2016/4/13
标签：大黄论文; 阿勒泰论文; 干燥论文; 精密论文; 溶液论文; 药材论文; 导管论文; 《健康世界》2015年30期供稿论文;