水泥中化学分析检测方法与操作问题论述论文_胡红玲

冀东海德堡泾阳水泥有限公司 陕西 712046

摘要:科技的进步,促进工程建设事业得到快速发展。水泥是重要的建筑材料,用其制成的砂浆或混凝土,坚固耐久,广泛应用于土木建筑、桥梁等工程。

关键词:水泥;化学分析;检测方法;操作

1水泥化学分析基本知识

对于水泥的化学分析来说,其主要分为重量以及容量等等因素组成,对于相关液体的浓度与整个化学分析有着重要的联系,从其主要的表达方式以及主要的分析方法和计算方式以及保存措施等等都是有相关的标准体系对其进行规定的。对于重量分析的方法来说,其可以通过目前使用的措施利用小样对检测过程中的物质进行分组,并且通过沉淀或者气化的措施对其进行有效的分析,对于沉淀的方法来说,要保证检测的物体自身能够形成比较难以融化的化学物质进行沉淀。对于气化的方法来说,则是通过被检测的化学成分合理的挥发来进行分析的。

2水泥中化学分析检测重要性

从建筑施工质量角度进行分析可以发现,由于水泥为主要的建筑施工基础材料,其在可进行单独使用的同时,配置而成的混凝土材料以及水泥砂浆等也是当前建筑施工中使用的主要材料,更是施工质量的基础保障之一。

3对水泥进行化学分析的检测方法与操作要点分析

3.1水泥中氯离子的测定方法和操作要点

电位滴定法作为一个新的检验方法引入到了刚修订的GB/T176—2017《水泥化学分析方法》中,作为水泥中氯离子测定的一个代用法。电位滴定法是通过测量滴定过程中溶液电极电位的变化以确定滴定终点的试验方法。电位滴定法本身是一个成熟稳定的检验方法,但水泥企业之前是没有接触过的,因此在新标准颁布执行前后,集中出现了一些试验运行过程中的问题,总结起来主要反映在氯离子电极和双盐桥饱和甘汞电极的使用以及维护保养上。

1)方法提要

用硝酸分解试样,加入氯离子标准溶液,提高检测灵敏度。然后加入过氧化氢水溶液以氧化共存的干扰组分,并加热溶液。冷却到室温,用氯离子电位滴定装置測量溶液的电位,用硝酸银标淮滴定溶液滴定。

2)分析步骤

称取约5g试样(m),确至0.0001g,置于250mL干烧杯中,加入20mL水,搅拌使试样完全分散,然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1),加水稀释至100mL。加入2.00mL氯离子标准溶液和2mL过氧化氢,盖上表面皿,加热煮沸,微沸1min-2min。冷却至室温,用水冲洗表面皿和玻璃棒,并从烧杯中取出玻璃棒,放人一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器上用氯离子电位滴定装置測量溶液的电位,在溶液中插入氯离子电极和饱和甘汞电极开始搅拌。用硝酸银标淮滴定溶液逐渐滴定,化学计量点前后,每次滴加0.10mL硝酸银标准滴定溶液,记录滴定管读数和对应的毫伏计读数。计量点前,毫伏计读数变化越来越大;过计量点后,每滴加一次溶液,变化又将减小。继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V)。

3.2 空白试验

吸取2.00mL氯离子标准溶液放入250mL烧杯中,加水稀释至100mL。加入2mL硝酸

(1+1),和2mL过氧化氢。盖上表面皿,加热煮沸,微沸1min~2min。冷却至室温。以下按上步骤用硝酸银标准溶液滴定(V)

3.3 结果的表示和计算

氧离子的质量分数Wcl-按下式计算:

Wcl-一氯离子的质量分数,%

Tcl-一硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL)

V1一滴定时消粍硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)

V0一滴定空白时消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL)

m一试料的质量,单位为克(g)

4、开机

打开电源前,请确认氯离子电极和甘汞电极已连接到仪器上,并将他们放到电极座上。然后打开电源开关,显示“欢迎使用”,5秒后进入主界面,将滴定液管插入盛有硝酸银标准滴定溶液的瓶子里,将清洗液管入盛有蒸馏水的瓶子里,将出液口放到电极座上,此时,要保持氯离子电极、甘汞电极和出液口的底端保持同一水平线,并在电极座下端置一个空烧杯,以接住润洗液。点击主界面上的”滴定预备”按钮,仪器进入润洗状态,待润洗结束后,将烧杯取下.

5、仪器关机

做完一系列试验后,将滴定液管和清洗液管放入盛有蒸馏水的容器中,并在点击主界面中的“关机”按钮,在提示“将滴定液管入蒸馏水”后,点击“确认”,仪器将进入关机状态,大概在5分钟后,仪器自动关机成功。

6、仅器的插座必须保持洁、干燥,切忌与酸、碱、盐溶液接触,防止受潮,以确保仪器绝缘和高输入阻抗性能。仪器不使用时,寻找一块布盖到仪器上防止灰尘落入管内,造成精度的不精确等。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。滴定管用蒸馏水清洗,每次使用完后,务必及时清洗,以免氧化造成门的堵塞引起损坏。

3.4氧化镁的检测方法与操作重点

现阶段对水泥中的氧化镁进行检测,经常出现的方法主要为EDTA滴定差减法(也被称之为代用法)。其使用流程通常为使用科学方法将铁、铝以及硅等与镁、钙进行分离,接着在pH值为10的环境中使用具有酸性的铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,再通过EDTA滴定溶液中存在的镁与钙实际含量,并在pH值在12.5以下时明确钙的含量,同时使用钙与镁的总含量减去钙含量,这时就可获得水泥中的镁含量。在分析实验中发现,要提高本检测方法的准确度,以下几个个方面为操作的重点:其一,通过酸熔方法制备溶液期间,应在试样中加水并不断进行搅拌处理,防止水泥出现凝固现象;其二,显示判别氧化钙指示滴定终点绿色光消失并逐渐出现红色的主要背景颜色为黑色实验平台;其三,在调节pH试剂期间,对于试验结果有着较为直接的影响;其四,由于指示剂使用量极为重要,因此在添加指示剂期间需要较为缓慢的不断进行搅拌处理。在对氧化钙进行检测期间,CMP混合试剂添加在溶液中呈现为淡黄色即可,若添加量较多就会呈现出深黄色,致使滴定终点的寻找较为困难。

3.5水泥中三氧化硫的测定方法和操作要点分析

水泥中三氧化硫的经典测定方法是硫酸钡重量法,这种方法的测量准确度是最高的且应用广泛。用盐酸将水泥中的硫酸根离子进行溶解分离,再加入氯化钡溶液,使硫酸根离子与钡离子能够形成硫酸钡沉淀物,通过测量硫酸钡的重量,计算出水泥中硫酸根离子的含量,结果就是三氧化硫的含量。取试样约为0.5g的水泥放置在水杯中,在水杯中加入30mL~40mL的水,再加入10mL的盐酸溶液,对烧杯进行加热并保持沸腾状态,沸腾状态时长约为5min。用中速过滤纸对溶液进行过滤,并用热水进行10~12次的洗涤,再将溶液的体积调整为200mL左右进行煮沸,在煮沸的过程中边搅拌边向液体中滴加10mL的氯化钡溶液,让溶液在常温下静置12h~24h或对其进行温热静置4h以上,再用慢速过滤纸进行过滤,使用温水进行洗涤直到无氯离子为止,检测是否有氯离子必须要使用硝酸银溶液进行检验。

结语

对水泥的成分进行化学分析是判断水泥质量的重要标准,在对水泥进行分析检测过程中必须要严格把控好检测的方法和操作技术手段。水泥的检测结果不仅涉及水泥本身,同时与操作过程中的程序、测量工具、测量仪器、测量环境等问题的考虑和选择以及测量人员都有着密切的关系。

参考文献:

[1]石慧英.水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨[J].科技创新与应用,2015,(19):294.

[2]曲海容.水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨[J].中国化工贸易,2017,9(7):20-21.

论文作者:胡红玲

论文发表刊物:《建筑模拟》2019年第35期

论文发表时间:2019/12/18

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