关键词： 毛细管，气相色谱，混合苯
1 引言
目前天津石化公司烯烃部乙烯车间分析混合苯的方法众多，有ASTM D2267（用气相色谱法测定样品中苯、甲苯、碳八及总非芳烃的含量）、SH/T 1489（石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定）、SH/T 1613.2(石油邻二甲苯纯度及烃类杂质含量测定)及Q/RCD 207（用气相色谱法测定C6～C10芳烃的含量）。这些方法都存在不同的缺陷：ASTM D2267对碳八芳烃和碳九芳烃分离不好，分析时间长；SH/T 1489对产品对二甲苯（PX）中的杂质峰间二甲苯（MX）分离度差；Q/RCD 207由于色谱柱固定相的限制，柱温最高只能设定在90℃，因此C6～C10芳烃的整个分析时间要2小时左右。定量方法复杂，有内标法、外标法、校正面积归一化法，而且所涉及的仪器也多。通过试验，选用了HP-PONA非极性毛细管柱，用FID检测器进行检测，就能达到预期的效果，整个分析时间为35分钟。通过对不同样品、不同试验方法的数据比对，误差范围符合原标准方法规定的要求。
通过试验证明，本方法具有分析速度快，结果准确，重现性好等优点，可以用于日常分析工作，大大提高了工作效率。
2 实验部分
2.1 仪器
色谱仪：带FID检测器的HP-7890气相色谱仪
2.2 试验条件
仪器操作条件见表1
3 结果与讨论
3.1 色谱柱温的影响
在分流比已经确定的情况下，柱温是一个重要的操作变数，它直接影响到柱的选择性和分离效率。对于混合苯样品来说，其组成非常复杂，沸点范围很宽，如果温度低则低沸物分离好，但高沸物流出时间慢、峰宽扁平，有时长时间也出不完；反之柱温高，则低沸物的峰尖而重叠，分不开给定性定量带来困难。由于样品中含有大量碳八芳烃及更轻组分的，初始温度应在70℃～90℃，终止温度应在140℃～180℃。通过不断测试，最后确定初始温度85℃，停留2分钟，以6℃/分的升温速率升至150℃，停留2分钟，保证了乙苯、间对二甲苯和邻二甲苯的分离。
3.2 分流比的确定
考虑到毛细管柱的柱容量和最小检测量的因素，通过试验，选定分流比为100:1，在此情况下方法的重复性和最小检测量均满足要求。
3.3 方法的精密度
在上述的操作条件下，用同一样品进行8次测定其结果列于表3。
4.结论
4.1 本方法采用一根HP-PONA毛细管柱，设置合理的柱温条件，可对混合苯产品进行分析，大大提高了工作效率。
4.2 本方法分离效果好，分析速度快，本方法的准确度和重复性符合原标准方法规定的要求，可用于日常分析工作。
参考文献
1、张薇君、易红．色谱，1999，17(4)：389～390
2、汪正范，色谱定性与定量；北京，化学工业出版社
论文作者:刘树森
论文发表刊物:《科技中国》2018年3期
论文发表时间:2018/8/6
标签：方法论文; 色谱论文; 芳烃论文; 甲苯论文; 管柱论文; 样品论文; 毛细论文; 《科技中国》2018年3期论文;