HPLC法测定舒肝解郁胶囊中异秦皮啶的含量论文_向霞,王娟,陈梅

(南桐矿业公司总医院 重庆 400800)

【摘要】 目的:建立舒肝解郁胶囊中异秦皮啶含量的测定方法。方法:采用HPLC法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-2%冰醋酸溶液(25:75)为流动相,检测波长为345nm,柱温30℃,理论塔板数按异秦皮啶计算应不低于5000。结果:异秦皮啶的含量在0.44~2.2μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9997)。平均回收率为100.3%,RSD为1.2%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,为舒肝解郁胶囊胶囊的质量控制提供了依据。

【关键词】 舒肝解郁胶囊,HPLC,异秦皮啶,含量测定

【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2016)02-0378-03

舒肝解郁胶囊是成都康弘药业集团的专利产品,适用于舒肝解郁,健脾安神,用于轻、中度单相抑郁症属肝郁脾虚证者。由贯叶金丝桃、刺五加两味中药制成,芦丁及异秦皮啶是其主要成分,质量控制中常测定芦丁含量,作为上市药品,异秦皮啶的含量测定亦很重要,故研究此含量测定方法[1]。

1.材料与仪器

1.1 实验材料

安捷伦高效液相1200色谱仪,微盘式自动进样器,四元泵:0.001~10m1/min,可编程紫外检测器(VWD);超声波清洗机(功率160W,频率40HZ);电子分析天平FA1004;UPH-Ⅰ微量分析型超纯水机;一般实验仪器[2]。

1.2 实验试剂和试药

硫酸、三氯甲烷、甲醇、冰醋酸、异秦皮啶对照品(中国药品生物制品检定所,批号141204)

2.实验方法

2.1 色谱条件

色谱柱为Eclipse XDB-C18-USP L1分析柱,规格(mm):4.6*250,粒径:5μm,甲醇-2%冰醋酸溶液(25:75)为流动相,检测波长为345nm,柱温30℃,理论塔板数按异秦皮啶计算应不低于5000[3]。

2.2 溶液的制备

2.2.1对照品溶液的制备 取异秦皮啶对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含4μg的溶液,即得。

2.2.2供试品溶液的制备 取符合装量差异下的内容物,混匀,取约1g,精密称定,置100ml锥形瓶中,加3mol/L的硫酸溶液洗涤,合并洗液与滤液,加三氯甲烷40ml,回流30分钟,取出,放冷,转移至分液漏斗中,分取三氯甲烷层(备用),水层再用三氯甲烷提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,用30ml水洗涤,取三氯甲烷液挥干,残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得[4]。

2.2.3阴性对照品溶液的制备 按照处方及制法制作不含刺五加的样品,按照2.2.2的方法制作阴性对照品溶液。

2.3 系统适用性试验及主属性考察

分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,结果表明阴异秦皮啶峰与其他峰基线分离,理论塔板数按异秦皮啶计算不低于5000。对照品与供试品主成分峰的保留时间一致,阴性对照品溶液对测定无干扰,结果见图1[5]。

2.5 精密度实验

取同一份供试品溶液,在上述色谱条件下,精密吸取10μl,注入液相色谱仪,重复进样6次,测定每次进样的峰面积,结果峰面积的RSD为0.45%。

2.6 稳定性实验

吸取供试品溶液10μl,在上述色谱条件下,分别于0,2,4,8,16,24 h进样(n=6),测定异秦皮啶峰面积,结果异秦皮啶峰面积RSD为0.13%,表明供试品在24 h内是稳定的,结果见表1。

2.9 样品测定

取不同批次的舒肝解郁胶囊5批,按2.2.3项下的制备供试品溶液,分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录峰面积,根据对照品异秦皮啶的峰面积,计算出样品溶液中异秦皮啶的含量。5批次的测定结果为:16.2μg/粒。

3.讨论

3.1 舒肝解郁胶囊由贯叶金丝桃及刺五加两种中药组成,以往质量检测中只检测贯叶金丝桃中的芦丁含量,不易达到较好的质量控制,故采用此法研究舒肝解郁胶囊中的异秦皮啶的含量测定,从而更好的控制药品质量。

3.2 测定波长的选择

取含有异秦皮啶的对照品溶液,按紫外-可见分光光度法测定,在200~400nm扫描,在345nm处有最大吸收值,故选择345nm为测定波长。

4.结论

采用HPLC法(以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-2%冰醋酸溶液(25:75)为流动相,检测波长为345nm,柱温30℃。)能准确测定舒肝解郁胶囊中的异秦皮啶的含量,为舒肝解郁胶囊的质量控制提供了有效检测方法。

【参考文献】

[1]刘瑞明.刺五加软胶囊质量标准研究.Study on Quality Standard of Ciwujia Soft Capsule期刊-核心期刊 现代中药研究与实践RESEARCH AND PRACTICE ON CHINESE MEDICINES 2009年 第03期.

[2]阮洪生.HPLC测定刺五加及其制剂中药效成分的研究进展[期刊论文]-黑龙江中医药2006(03)

[3]金佩芬.高效液相色谱法测定刺五加注射液中异秦皮啶含量Determination of Isofraxidin in Ciwujia Injection by HPLC[1] 中国药业.2009.(03).

[4]刘起华. 高效液相色谱法测定刺五加浸膏中异秦皮啶的含量[J].时珍国医国药.2006年 第09期.

[5]袁昕蓉. HPLC法测定刺五加中游离异嗪皮啶和总异嗪皮啶的含量 [J] -沈阳药科大学学报.2004.(02).

论文作者:向霞,王娟,陈梅

论文发表刊物:《医药前沿》2016年1月第2期

论文发表时间:2016/5/18

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