何传波[1]2002年在《甘薯淀粉磷酸单酯制备机理及最优参数研究》文中指出本文以甘薯淀粉为原料，系统研究了甘薯淀粉磷酸单酯制备过程中不同因素与取代度的关系、对产物的结构变化及其理化性质的影响。 采用湿法工艺以甘薯为原料与混合正磷酸盐作用制备甘薯淀粉磷酸单酯。在制备过程中，以取代度为指标，研究了酯化剂配比、酯化剂用量、pH值、反应温度、反应时间、催化剂用量及真空条件对取代度的影响，结果表明：淀粉磷酸单酯的取代度随酯化剂用量、反应温度、反应时间、催化剂用量的增加而增大，随pH值升高先增后减，酯化剂配比和真空条件对取代度影响不明显。在单因素实验的基础上，选取酯化剂配比、pH值、酯化反应温度、反应时间、催化剂用量五个因素为变量，以产物的取代度DS为试验指标，通过五因素二次正交旋转组合试验得出这五个因素与DS的关系表达式。并在此基础上确定的最佳制备工艺条件为：NaH_2PO_4：Na_2HPO_4(摩尔比)=3：1，pH 5.5左右、反应温度130～140℃、反应时间2～3h、催化剂用量为淀粉重量的4～5％。所得产品的取代度在0.012左右。 通过对反应后产物的红外光谱分析，证实经过酯化反应后，淀粉葡萄糖单元确实引入了P=O双键及P—O—C基团，淀粉分子结构发生了变化；扫描电镜分析显示酯化反应后，淀粉颗粒受侵蚀而在表面出现程度不同的凹陷和裂缝，并且取代度越高，这种侵蚀的程度越深；酯化反应产物的X-射线衍射曲线中的尖峰衍射特征逐渐减弱，而弥散衍射特征则逐渐增强，随DS的增加，这种趋势越来越明显，表明了酯化反应不仅发生在无定形区，而且也破坏了淀粉分子的结晶区。 淀粉磷酸单酯的糊透明度均比原淀粉有显着提高，低取代度产品的透明度高于较高取代度的产品：酯化反应可以减弱糊的凝沉倾向，中低取代度产品的凝沉倾向最弱；不同取代度的淀粉磷酸酯的冻融稳定性较原淀粉均有所改善；溶解度和膨润力也有增加；淀粉磷酸酯的表观粘度随剪切速率的升高而急剧降低，具有剪切变稀现象，符合假塑性流体的性质。加入尿素制备的淀粉磷酸单酯与不使用尿素的样品相比，糊粘度有显着提高，但透明度降低很多。将样品分散于NaCl溶液中与分散于蒸馏水中形成的糊液相比较，糊液的透明度降低，凝沉倾向显着增加，冻融稳定性变差，溶解度和膨润力降低很多，糊的表观粘度变小；在蔗糖溶液中时，透明度提高，凝沉性减弱，冻融稳定性显着提高，溶解度和膨润力略有增加，糊液的表观粘度则显着增加。
高慧[2]2007年在《淀粉磷酸单酯的制备及毒理学安全性评价》文中研究表明淀粉是一种来源丰富的可再生性资源，是植物光合作用的产物。原淀粉具有的特性使其在生命活动和工业生产中都有着广泛的用途。但天然淀粉具有许多性质上的不足之处，如不溶于冷水、淀粉糊易老化脱水、被膜性差、抗剪切性低、稳定性差等。因此，可通过改性来改变原淀粉的固有性质，使之适应生产需要。本文对磷酸盐酯化改性前后的玉米淀粉的糊透明度、冻融稳定性、凝沉性、粘度、溶解度以及膨润力等理化性质进行了对比试验研究，并按照《食品安全性毒理学评价程序和方法》对淀粉磷酸单酯(SPM)进行了急性毒性试验和遗传毒性试验，最后将其作为稳定剂加入到凝固型酸奶中，探讨其对成品酸奶品质的影响。试验研究的主要结论如下：1．通过改性制备的淀粉磷酸单酯取代度为0.0138±0.0001，红外光谱在相应谱带区出现的特征吸收峰，说明淀粉分子确实引入了P=O双键及P-O-C基团。2．淀粉磷酸单酯的糊透明度是原淀粉的4.8倍，冻融稳定性较原淀粉有很大改善；酯化反应可以减弱糊的凝沉倾向；改性后淀粉的溶解度和膨润力分别较原淀粉增长了6.5倍和1.8倍；原淀粉经酯化改性后粘度值增加很多，且其值随剪切速率的升高而急剧降低，具有剪切变稀现象，呈现假塑性流体的特征。3．急性毒性研究：小鼠急性经口毒性试验未见明显症状，也无死亡；淀粉磷酸单酯对雌雄小鼠经口LD_(50)大于10.00g／kg体重，属于实际无毒。4．遗传毒理学(致突变作用)研究：Ames试验采用平板掺入法进行，结果呈阴性；小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验的研究发现，在各试验剂量下，实验组动物嗜多染红细胞(PCE)微核出现率、PCE／成熟红细胞(RBC)与阴性对照组的差异均无显着性；小鼠精子畸形率的试验结果也表明，淀粉磷酸单酯3个剂量组的精子畸变率与阴性对照组相比无显着性差异，对小鼠精子无遗传毒性。从毒理学角度出发，可以认为淀粉磷酸单酯对小鼠无毒、无致突变作用。5．SPM在凝固型酸奶中的应用实验得出其适宜添加量为0.2～0.5％，应用效果较好。
孙吉[3]2009年在《马铃薯酯化交联淀粉的合成及其在搅拌型酸奶中的应用》文中研究表明本文以合成适合于搅拌型酸奶的马铃薯变性淀粉为目的,主要研究了以马铃薯淀粉为原料,丁二酸酐、醋酸酐、叁偏磷酸钠为试剂制备复合变性淀粉的工艺,分析测定了合成产物的加工特性,并研究了其作为添加剂在搅拌型酸奶中的应用情况。首先,以产物取代度为指标,考察了温度、时间、pH值、试剂用量对马铃薯淀粉酯化过程的影响,通过正交试验确定了制备马铃薯丁二酸酯淀粉的最佳工艺参数为:反应体系pH值9.0、丁二酸酐用量4%、反应时间1h、反应温度30℃,产物取代度为0.0372;制备马铃薯醋酸酯淀粉的最佳工艺参数为:反应体系pH值9.0、醋酸酐用量10%、反应时间1.5h、反应温度25℃,产物取代度为0.0950。以产物沉降积为指标,考察了温度、时间、pH值、试剂用量对马铃薯淀粉交联过程的影响,通过正交试验确定了制备以叁偏磷酸钠为交联剂的马铃薯交联淀粉最佳工艺参数为:反应体系pH值11、反应时间3h、叁偏磷酸钠用量2%、反应温度45℃,产物沉降积为1.99。酯化淀粉取代度和交联淀粉沉降积均达到了理想值。试验采用酯化交联一步合成法,分别合成了马铃薯丁二酸酯交联淀粉和马铃薯醋酸酯交联淀粉。并在透明度、粘度、粘度稳定性等方面对两种淀粉进行了分析测定,结果表明:马铃薯丁二酸酯交联淀粉在粘度、热稳定性、抗老化性能叁个方面优于马铃薯醋酸酯交联淀粉;马铃薯醋酸酯交联淀粉的透明度较高;在高速搅拌稳定性、抗酸性两方面,两种淀粉效果相同。最后,本文选取马铃薯丁二酸酯交联淀粉为添加剂,对其在搅拌型酸奶中的应用进行研究。结果表明:添加马铃薯丁二酸酯交联淀粉可以有效控制酸奶的乳清析出量,提高酸奶粘度,使搅拌型酸奶的组织状态达到最佳。通过淀粉与黄原胶复配试验,得出淀粉0.3%、黄原胶0.04%,此添加量时的搅拌型酸奶品质最优。希望此淀粉作为酸奶生产中的增稠剂和稳定剂能取代国外高价进口淀粉。
曾珍[4]2007年在《低交联、琥珀酸酯化及其双重变性淀粉的制备与糊性质研究》文中研究指明本论文主要分为四大部分：第一部分研究了以马铃薯淀粉为原料，叁偏磷酸钠为交联剂，制备低交联马铃薯淀粉的工艺条件；观察了颗粒形态并探讨了其糊性质。第二部分研究了以马铃薯淀粉为原料，琥珀酸酐为酯化剂，制备琥珀酸马铃薯淀粉酯的工艺条件；观察了颗粒形态并探讨了其糊性质。第叁部分观察研究了低交联琥珀酸马铃薯淀粉酯的颗粒形态和糊性质。第四部分比较了食品成分对低交联琥珀酸马铃薯淀粉酯、低交联琥珀酸玉米淀粉酯、低交联琥珀酸糯玉米淀粉酯糊化特性的影响。主要研究结果如下：1．叁偏磷酸钠低交联马铃薯淀粉的制备及淀粉糊的性质研究经正交试验结果表明：影响交联马铃薯淀粉交联度主要因素的主次顺序(由大到小)为：反应温度、叁偏磷酸钠用量、pH值、反应时间；其优化结果显示最优工艺条件为叁偏磷酸钠用量为0.15％，反应温度为45℃，pH值为10.0，反应时间为5h，可制得沉降积为1.36的交联马铃薯淀粉。对低交联马铃薯淀粉颗粒形态和淀粉糊的性质研究表明：低交联淀粉仍然保持了马铃薯淀粉颗粒的基本形态，只是在某些体积较大的颗粒表面上明显地出现了轻微的腐蚀；在糊性质上，与原淀粉相比低交联马铃薯淀粉具有较高的粘度，较强的耐酸、耐盐及抗剪切的能力，更好的凝沉稳定性和冻融稳定性，但透明度低于原淀粉。2．琥珀酸马铃薯淀粉酯的制备及淀粉糊的性质研究经正交试验结果表明：影响马铃薯琥珀酸淀粉酯取代度主要因素的主次顺序(由大到小)为：琥珀酸酐用量、反应温度、pH值、反应时间；其优化结果显示最优工艺条件琥珀酸酐用量为5％，反应温度为30℃，pH值为8.0，反应时间为4h，可制得取代度为0.0435的马铃薯琥珀酸淀粉酯。对琥珀酸马铃薯淀粉酯的颗粒形态和淀粉糊的性质研究表明：酯化淀粉在保持马铃薯淀粉颗粒形态的基础上，在某些体积较大的颗粒表面上明显地出现了轻微的腐蚀；在淀粉糊的性质上，与原淀粉相比琥珀酸马铃薯淀粉酯具有更高的粘度和透明度，更好的凝沉稳定性和冻融稳定性，但耐酸、耐盐及抗剪切能力较弱。3．低交联琥珀酸马铃薯淀粉酯淀粉糊的性质研究对低交联琥珀酸马铃薯淀粉酯的颗粒形态和糊性质研究结果表明：马铃薯淀粉经过低交联酯化处理后其表面出现轻微的腐蚀；在淀粉糊的性质上，低交联琥珀酸马铃薯淀粉酯的粘度、流变特性、透明度、凝沉稳定性和冻融稳定性都综合继承了低交联淀粉和琥珀酸淀粉酯的优点。与原淀粉相比，低交联琥珀酸马铃薯淀粉酯具有高粘度、较好耐酸、耐盐性及抗剪切性、高透明度、高凝沉稳定性和冻融稳定性等特点。4．食品成分对低交联琥珀酸淀粉酯糊化特性的影响RVA曲线分析表明：叁种淀粉经过低交联酯化反应后，显着提高了原淀粉的最终粘度，大幅度地降低了糊化温度，缩短了起始糊化时间。加入蔗糖使的叁种原料淀粉及其低交联酯化淀粉的热糊粘度与最终粘度有所上升；加入柠檬酸、乳酸、氯化钠后使得叁种原料淀粉及其低交联酯化淀粉的热糊粘度和最终粘度呈现不同程度的下降。但与原淀粉相比，其相应的低交联琥珀酸淀粉酯对酸和盐具有一定的抗性。
包小玲[5]2004年在《干法制木薯淀粉磷酸酯及其反应机理研究》文中研究说明淀粉磷酸酯是原淀粉与磷酸盐发生酯化反应而生成的一种淀粉衍生物，现在应用的大多数是结合磷量较低的淀粉磷酸酯，产品附加值较低。在新闻纸与食品这两个领域中，使用的淀粉磷酸酯都要求具有较高结合磷含量，而且需求量较大，开发出适用于这两个领域的高结合磷的淀粉磷酸酯，将进一步拓宽淀粉磷酯酯的应用前景。 本文分别用叁聚磷酸钠和磷酸二氢钠为酯化剂，考察干法制备木薯淀粉磷酸单酯的反应条件，研究了反应温度、反应时间、pH值、酯化剂用量和催化剂用量对产物取代度和反应效率的影响规律。在本实验选择的实验条件范围内，以叁聚磷酸钠为酯化剂的适宜的反应条件为：反应温度130～150℃，反应时间1.5～2h，pH值5左右，叁聚磷酸钠用量7％～9％，尿素用量4％～5％，取代度和反应效率可高达0.075、61.60％以上；以磷酸二氢钠为酯化剂的适宜的反应条件分别为：反应温度150～160℃，反应时间2～2.5h，pH值为5.8，磷酸二氢钠用量为9％，尿素用量为6％。在这些条件下，取代度最广西大学硕士学位论文干法制备木薯淀粉磷酸醋及结构性质研究高可达0.093，此时反应效率为68.73%。 同时，在单因素实验的基础上，以取代度为指标，选取反应温度、反应时间、pH值、酉旨化剂用量和尿素用量为因素，进行五因素六水平均匀设计实验，并对实验数据进行统计分析，建立数学回归模型。 对产物的流变特性进行研究，得出各个反应条件下的流变模型。用红外光谱对醋化反应产物进行结构分析，说明变性处理后的淀粉并未破坏原淀粉的基本结构，酉旨化反应只是在原来的淀粉分子链上增加了新的基团。
李芳良[6]2006年在《木薯交联氧化淀粉的制备及性能研究》文中指出本文以广西盛产的木薯淀粉为原料，以叁偏磷酸钠为交联剂，双氧水为氧化剂对木薯淀粉进行交联氧化复合变性，利用微波辅助半干法制备了交联氧化复合变性木薯淀粉，对其合成路线、工艺模型、产品性能进行了研究，为其进一步应用提供有价值的理论参数。采用先催化氧化、后交联和先交联、后催化氧化两种方案对其合成路线进行了探讨。研究表明，微波半干法制备交联氧化木薯淀粉较理想的合成线路为：先交联、后催化氧化，即先用叁偏磷酸钠交联，再在CuSO_4的催化作用下用双氧水氧化。通过单因子试验、正交试验对交联、氧化工艺条件进行优化，并用一次回归正交试验对交联氧化复合变性实验的数学模型进行探讨。正交试验结果表明，叁偏磷酸钠制备食用交联淀粉的最佳工艺条件为：微波功率180W，反应pH为10，反应时间3min，水量为淀粉量的30％，交联剂量为淀粉量0.5％。催化氧化的最佳工艺条件为：pH为7，微波功率180W，淀粉：CuSO_4：H_2O_2：H_2O的质量比为100：0.06：10：30，反应3min时羧基含量可达0.9％。一次回归正交试验结果表明，交联氧化复合变性淀粉的羧基含量、粘度及透光率与各试验因子间的关系可用一次回归方程来描述。利用红外光谱对产物的结构进行了鉴定；并对其糊粘度、透明度、凝沉性、抗老化性、抗剪切性、冻融稳定性、成膜性等理化性质进行了比较研究。结果表明，交联氧化木薯淀粉兼有交联木薯淀粉、氧化木薯淀粉的优点，更适应食品工业的发展。
包浩[7]2015年在《两种酯化变性大米淀粉的制备及其结构与性质的研究》文中指出大米(Oryza)是一种广泛种植于中国南方的主要作物。由于它的易碎性,在加工过程中会产生15%左右的碎米。虽然碎米中的成份和完整大米相同,但是只作饲料使用。碎米和大米的主要成份是淀粉(80 g/100 g)和蛋白质(8.8 g/100g)。为了合理高效地利用我国的碎米资源,提高碎米的经济价值,本学位论文研究了制备大米淀粉磷酸酯和高取代度大米淀粉醋酸酯的工艺,及其结构与性质。本文以大米淀粉为原料,尿素为催化剂,正磷酸盐(NaH2PO4·2H2O和Na2HPO4·12H2O)为酯化剂,制备磷酸酯淀粉,系统地研究了酯化剂用量,反应温度,反应pH,反应时间和催化剂用量对取代度(DS)的影响。在单因素的基础上,运用响应曲面法确定了制备大米淀粉磷酸酯的最佳工艺条件为:磷酸盐用量为淀粉质量的46.61%,催化剂用量为淀粉质量的4.03%,反应pH为5.5,反应时间为4.6 h。在此条件下制得的磷酸酯淀粉的取代度为0.020 34。与原淀粉相比,磷酸酯淀粉的XRD图谱在15°,17°,18°,19°和23°的峰强度有所减弱,说明磷酸酯化反应对淀粉结晶区的破坏并不明显。并用扫描电镜(SEM)对反应前后淀粉颗粒的形貌进行了观察,结果表明,磷酸酯化后,部分淀粉颗粒受到侵蚀。同时研究了大米淀粉磷酸酯的理化性质,包括溶解度、膨胀度、糊化特性、凝沉性、冻融稳定性及黏弹特性。结果表明,相对于原淀粉,磷酸酯淀粉的溶解度,膨胀度,黏度有所提高,糊化温度,凝沉性,凝胶硬度和强度则下降。大米淀粉醋酸酯由原淀粉在冰醋酸和醋酸酐体系中,由浓硫酸催化制得。研究了催化剂用量,醋酸酐用量,反应温度和反应时间对大米淀粉醋酸酯DS的影响。并运用响应面分析得到制备醋酸淀粉的最佳工艺为:浓硫酸用是为2.2mL/100 g淀粉,醋酸酐用量为217.2 m L/100 g淀粉,反应温度为76.32℃,反应时间为2.55 h。在最佳工艺条件下制得的醋酸酯淀粉的取代度为2.45。并用FTIR、XRD、SEM、1H-NMR及TG-DSC的醋酸酯淀粉进行表征。由红外图谱可知,醋酸酯淀粉在1750,1433,1373及1239 cm-1出现了新的特征峰,由醋酸酯淀粉的1H-NMR图可知,在1.98~2.21 ppm范围内出现了乙酰基的质子峰,且根据1H-NMR计算所得的DS与化学滴定的结果相一致,XRD和SEM结果表明淀粉的结构发生裂解并形成新的结构,TG-DSC结果表明,改性后,淀粉的融熔温度降低,分解温度升高。并用淀粉微球法测定了淀粉的包埋性能和缓释性能,结果表明,高取代度大米淀粉醋酸酯的包埋性能和缓释性能均随着取代度的升高,均有较明显的提高。
呼娜[8]2014年在《板栗淀粉磷酸酯的工艺优化及特性研究》文中研究指明本论文以板栗淀粉为原料,磷酸二氢钠为酯化剂,尿素为催化剂,采用半干法,对淀粉进行化学改性,合成了板栗淀粉磷酸酯。并对其制备工艺条件进行优化。在此基础上,按照不同的反应时间制备得到不同取代度的板栗淀粉磷酸酯。并对实验样品的结构特性和理化特性进行了系统的研究。通过单因素实验和响应面实验,对制备板栗淀粉磷酸酯的工艺条件进行了优化。在制备过程中,以样品的表观黏度为指标,研究了磷酸二氢钠用量、反应温度、反应时间和pH对表观黏度的影响。在单因素实验的基础上,按照Box-Behnken中心组合实验原则,运用Design-expert8.0软件,以样品表观黏度为响应值,以磷酸二氢钠用量、反应温度、反应时间、pH为自变量,采用四因素叁水平的响应面分析法对板栗淀粉磷酸酯制备工艺条件进行优化,结果表明,制备板栗淀粉磷酸酯的最佳工艺条件为：磷酸二氢钠用量7%,反应温度146℃,反应时间140min,pH6。此条件下,板栗淀粉磷酸酯的表观黏度达到33.69Pa-s,较原淀粉表观黏度提高了208.99%。在最优工艺条件的基础上,通过改变板栗淀粉酯化反应的时间,得到取代度分别为0.0475,0.0711和0.1128的板栗淀粉磷酸酯。通过红外光谱分析可知,板栗淀粉磷酸酯中均有磷酸酯键P-O-C的存在,表明淀粉分子上羟基与磷酸基团发生酯化反应。扫描电子显微镜分析显示,原板栗淀粉颗粒表面光滑,可见椭圆形、叁角形、梨形等；改性后,淀粉颗粒出现不同程度凹陷、破损和裂痕。X-射线衍射分析表明,原板栗淀粉和改性后的不同取代度板栗淀粉磷酸酯晶型均为C型。酯化作用对淀粉结晶区的破坏不足以使其晶型发生改变。对板栗淀粉及不同取代度的板栗淀粉磷酸酯糊的透明度、膨胀度和溶解度、冻融稳定性、质构特性、流变学特性等理化性质进行了比较研究。结果表明,随着取代度的增加,其透明度、溶解度、膨胀度增加,冻融稳定性提高。质构分析显示,改性后,其凝胶的硬度、脆裂性、胶黏性和咀嚼性降低,内聚性和黏附性增大。差示扫描量热分析显示,改性后,其糊化初始温度、吸热高峰温度和糊化最终温度降低,糊化热焓值显着变小。糊化特性显示,改性后的淀粉糊黏度提高,糊化温度降低,黏度稳定性较好。流变学分析显示,板栗淀粉和不同取代度的板栗淀粉磷酸酯都具有剪切稀化的现象,且随着剪切速率的升高表观黏度不断降低。此外,在相同的剪切速率下,随着取代度的增大样品表观黏度增加。
范源[9]2005年在《轻度交联木薯淀粉磷酸单酯合成及其与聚己内酯共混纤维的结构与性能》文中认为如今高分子材料大量使用,废弃高分子材料对环境的污染有日益加剧的趋势。而控制或限制高分子材料在各个领域的消耗量显然是不现实的,因为它们具有优良的性能,在许多应用领域甚至是不可缺的。因而环境友好高分子材料的研究正日益受到人们的关注。天然高分子材料是其很重要的一类。在天然高分子材料中,纤维素、淀粉、甲壳素等多糖在自然界广泛存在,尤其是淀粉,由于它分布广泛、可再生、可生物降解、容易获得、价格较低、容易用化学、物理和生物方法进行再加工。近年来对淀粉改性及将其作为填充材料进行共混改性的研究越来越受到广大研究者的重视。虽然淀粉有很好的生物降解性,但若将其直接作为添加剂与聚合物材料进行共混,二者的相容性以及后加工性能不能满足使用的需要,有时甚至不能很好地加工成型,故本文先就对原淀粉进行表面修饰。 本文以木薯淀粉为原料,以环氧氯丙烷为交联剂,正磷酸盐为酯化剂,对木薯淀粉进行了表面修饰复合化学变性,采用湿法制取了轻度交联木薯淀粉磷酸单酯。利用design-expert设计软件进行响应面分析处理,探讨了环氧氯丙烷用量、磷酸盐用量、反应温度、反应时间、不同反应物比例等不同反应条件对产物取代度及特性粘度的影响,采用最优化实验方案,确定了最佳的反应条件。发现延长反应时间、合适的反应温度、以及适当的交联剂与酯化剂用量可以提高产物取代度及其使用性能,而太高的反应温度则会导致淀粉的热降解。利用X线衍射、SEM和红外光谱分析了产物的结构特征变化,表明复合变性淀粉的醋化反应不仅发生在无定形区,而且也破坏了淀粉分子的结晶区。在红外光谱上,复合变性淀粉在3000cm~(-1)～3700cm~(-1)波数处对应的特征吸收峰随着取代度的增加而明显变窄变弱。在1400cm~(-1)附近出
王尧[10]2018年在《超声辅助乙醇碱法制备颗粒状冷水可溶玉米淀粉及其性能研究》文中进行了进一步梳理淀粉作为一种具有广大商业潜力的可再生资源,在食品工业,化工行业,医药行业等都有着广泛的应用。由于天然的高分子淀粉颗粒不易溶于水,因此在应用时受到限制。本文以玉米原淀粉为原料,采用超声辅助乙醇碱法来优化制备高水溶性的颗粒状冷水可溶玉米淀粉,并探究其作用机制。在上述研究基础上开发具有良好的颗粒形态和静电吸附作用的阴离子微球淀粉,为医药方向的研究提出新的思路。本论文开展了以下几个方面的研究,实验结果如下:1.超声波辅助乙醇碱法制备冷水可溶玉米淀粉工艺优化。在单因素试验基础上,进行响应面的试验设计以及数据分析,运用Design-Expert8.0.5b软件,根据Box-Behnken实验设计原理分析最佳制备条件为:X1(乙醇体积分数)=80.4%,X2(氢氧化钠浓度)=3.98mol/L,X3(超声功率)=303.73 W,X4(超声作用时间)=25min,此条件下制备的颗粒状冷水可溶淀粉的溶解度为75.17%。结合实际试验操作条件下得出超声辅助乙醇碱法制备出的颗粒状冷水可溶淀粉的平均溶解度为75.05%,与响应面预期值符合。2.超声波辅助乙醇碱法制备冷水可溶玉米淀粉机制初探。采用扫描电子显微镜技术、X射线光谱及FIRT光谱技术等技术考察原淀粉、乙醇碱法制备的冷水可溶淀粉以及超声辅助乙醇碱法制备的冷水可溶淀粉的物理性能及结构,结果表明超声辅助乙醇碱法制备得来的颗粒状冷水可溶淀粉比单一乙醇碱法得到的颗粒状冷水可溶淀粉水溶性更高;超声辅助乙醇碱法制备出的冷水可溶淀粉能迅速的融入水中,糊化温度低,有更好的水合力;具有更优良的冻融稳定性和凝沉特性;同时抗剪切能力差,有更强烈的剪切稀释现象。扫描电子显微镜进行观察发现,原淀粉颗粒饱满圆润,单一乙醇碱法制备的冷水可溶淀粉颗粒表面皱缩凹陷,体积膨大,而超声辅助乙醇碱法制备出的冷水可溶淀粉形成了独特的叁维立体环状结构,并且表面破损更加明显。X射线光谱分析表明,两种改性淀粉和原淀粉之间的衍射图谱发生很明显的改变,淀粉的晶体晶型结构由原淀粉的A型结构变为V型结构。通过FIRT光谱图表明改性淀粉没有新的基团生成,但是超声辅助乙醇碱法制备出的冷水可溶淀粉表现出一处明显差异,在3430cm-1处明显发生改变,说明羟基被解离,淀粉分子内部氢键遭到损坏,同时在外部形成缔合态的羟基,有助于水溶性的增加。糊化特性曲线表明经过改性处理后,改性淀粉的糊化曲线和特征参数与原淀粉相比都发生了明显的变化,超声辅助乙醇碱法制备出的冷水可溶淀粉黏度最高,说明这种冷水可溶淀粉能迅速的融入水中,糊化温度低,有更好的水合力。3.阴离子微球淀粉制备工艺优化。本试验以超声辅助乙醇碱法制备出的冷水可溶淀粉为原料,以阴离子微球淀粉颗粒的粒径为响应指标,淀粉糊液的浓度、搅拌速度和油水比为影响因素,采用反向微乳液体系,通过交联反应制备阴离子微球淀粉颗粒。得到阴离子微球淀粉颗粒的最佳合成条件是:淀粉浓度为5%,搅拌速度为1700rmp,油水比为5:1,最终测得AMS淀粉的粒径大小为83.0μm。此外,通过原子力显微镜的观察可以得知,制备的阴离子微球淀粉颗粒保持完整的颗粒形态,同时表面有纳米级凸起和皱缩。通过和带有不同电性的氨基酸分子进行结合试验表明,制备的阴离子微球淀粉颗粒在中性环境中时能够吸引阳离子型分子,同时在中性环境体系中对阳离子型的分子具有吸附力,释放速度相对缓慢。
参考文献：
[1]. 甘薯淀粉磷酸单酯制备机理及最优参数研究[D]. 何传波. 合肥工业大学. 2002
[2]. 淀粉磷酸单酯的制备及毒理学安全性评价[D]. 高慧. 合肥工业大学. 2007
[3]. 马铃薯酯化交联淀粉的合成及其在搅拌型酸奶中的应用[D]. 孙吉. 内蒙古农业大学. 2009
[4]. 低交联、琥珀酸酯化及其双重变性淀粉的制备与糊性质研究[D]. 曾珍. 四川农业大学. 2007
[5]. 干法制木薯淀粉磷酸酯及其反应机理研究[D]. 包小玲. 广西大学. 2004
[6]. 木薯交联氧化淀粉的制备及性能研究[D]. 李芳良. 广西大学. 2006
[7]. 两种酯化变性大米淀粉的制备及其结构与性质的研究[D]. 包浩. 湘潭大学. 2015
[8]. 板栗淀粉磷酸酯的工艺优化及特性研究[D]. 呼娜. 北京林业大学. 2014
[9]. 轻度交联木薯淀粉磷酸单酯合成及其与聚己内酯共混纤维的结构与性能[D]. 范源. 东华大学. 2005
[10]. 超声辅助乙醇碱法制备颗粒状冷水可溶玉米淀粉及其性能研究[D]. 王尧. 吉林大学. 2018
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