马宏峰 张立雄
（西安630医院 陕西 西安 710089）
【摘要】 目的：对克痹康搽剂的质量控制标准进行研究分析，为今后的质控工作提供有价值的参考信息。方法：建立薄层色谱法，对克痹康搽剂中红花、赤芍、木瓜等药材展开定性鉴别，并对处方中有毒性药材草乌、马钱子所含的主要成分乌头碱、士的宁进行限量检查[1]。结果：用薄层色谱法建立的鉴别项和限量检查项具有专属性强、无干扰、重现性好等优势。结论：上述建立方法对克痹康搽剂的鉴别和限量进行检测，方法可靠，专属性强、无干扰，可确保用药安全，值得关注。
【关键词】克痹康搽剂；质量控制；薄层色谱；鉴别；限量
【中图分类号】R28 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2016）12-0328-02
克痹康搽剂为十多味名贵中药组方而成的外用制剂，其中红花、赤芍、木瓜等为主要药材，草乌、马钱子属特殊管理类药材。该制剂有较好的祛风、活血、消肿、止痛的作用。临床主要用于风湿、类风湿、强直性脊椎炎等风湿类疾病的治疗。本次对克痹康搽剂展开了定性鉴别与限量检查的分析。结果汇报如下。
1.仪器与试药
1.1 试验仪器
试验所需仪器包括有恒温干燥箱，电子天平,254nm紫外灯等。
1.2 试验试药
克痹康搽剂（3个批次），芍药苷对照品，乌头碱对照品,士的宁对照品，正丁醇、浓氨试液、三氯甲烷，硅胶G、GF254等，水为二次重蒸馏水，试剂均为分析纯。
2.方法与结果
2.1 薄层鉴别
2.1.1芍药苷薄层鉴别
取本品20ml，置水浴上蒸至无醇味，加水15ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.2 限量检查
2.2.1乌头碱的限量检查
取本品20ml，置水浴上蒸至无醇味，残渣加水15ml，用浓氨试液调pH值至10，再用三氯甲烷振摇提取5次（20ml、20ml、15ml、15ml、10ml），合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，转移至2ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺（14：4：1）为展开剂，展开18cm，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。
2.2.2士的宁限量检查
取士的宁对照品，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.53mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述对照品溶液10μl、乌头碱限量项下的供试品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（4：5：0.6：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点或不出现斑点。
3.讨论
处方中生草乌和马钱子属有毒性药材，其所含主要成分乌头碱和士的宁均需进行限量检查。本实验依据《中国药典》2010年版一部草乌、马钱子项下的各自规定，对限量检查中的对照品用量做了严格的讨论。
《中国药典》2010年版一部制草乌项下规定含乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的总量不得过0.040%、日服用量1.5～3.0g，即日服乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的总量不得超过1.2mg；以处方计算本品20ml含生草乌0.24g，《中国药典》2010年版一部生草乌项下规定含乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的总量为0.10%～0.50%，原料按最大含量计算、成品转移率按100%计算、外用与内服等效计算，相当于本品日最大用量为20ml，考虑到成品转移率不可能达到100%、外用与内服不可能等效，本品日最大用量不可能达到20ml，故只要原料合格，本品正常使用即相对安全。
《中国药典》2010年版一部马钱子项下规定制马钱子士的宁含量为1.20%～2.20%，日服用量0.3～0.6g，即日服士的宁的量不得过13.2mg；依据处方本品20ml含马钱子0.24g，《中国药典》2010年版一部马钱子项下规定含士的宁为1.20%～2.20%，原料按最大含量计算、成品转移率按100%计算、外用与内服等效计算，相当于本品日最大用量为50ml，考虑到成品转移率不可能达到100%、外用与内服不可能等效，本品日最大用量不可能达到50ml，故只要原料合格，本品正常使用即相对安全。
4.结论
以上薄层鉴别和检查项均进行了三批样品及模拟空白样品实验,实验表明以上鉴别、检查方法专属性强，无干扰，即可确保用药安全，并可监控原料药的质量，值得关注。
【参考文献】
[1] 中国药典[K].一部.2010.
[2] 杜贵友，方文贤.有毒中药现代研究与合理应用.人民卫生出版社,2003,ISBN7-117-05350-X/R.5351．
[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M]．北京:化学工业出版社,2010:627．
论文作者:马宏峰,张立雄
论文发表刊物:《医药前沿》2016年4月第12期
论文发表时间:2016/5/20
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