徐闻县环境保护监测站 广东徐闻 524100
摘要：本文主要针对原子荧光法测定水中环境中镉的含量展开了探讨，通过结合具体的实验作了详细的阐述，并对实验的结果作了说明和讨论，以期能为更好地进行实验而提供有益的参考和借鉴。
关键词：原子荧光光谱法；水环境；镉含量
所谓的原子荧光光谱法，是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术，在测量元素含量的试验中有着广泛的应用。而镉作为有害金属，若对水体产生污染，会给我们人体的健康带来十分严重的后果，这需要我们及时定期对水体进行测定，以避免水体污染。基于此，本文就原子荧光法测定水中环境中镉的含量进行了探讨，相信对有关方面的需要能有一定帮助。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
原子荧光光谱仪：AFS–9800型，海光仪器有限公司；
镉编码原子荧光空心阴极灯：有色金属研究总院；
微控数显加热板：EG37Aplus型，莱伯泰科有限公司；
镉标准储备液：1000mg/L，国家标准物质研究中心；
载流液：用移液管量取20mL盐酸于1000mL容量瓶，用水定容至标线；
还原剂：25g/L，称取硼氢化钾25g，溶于1000mL5g/L氢氧化钠溶液中；
钴溶液：1g/L，称取4.4g六水氯化钴，用水溶解于1000mL容量瓶中，定容至标线，使用时稀释至所需浓度；
焦磷酸钠：2%，称取焦磷酸钠2g，以水溶解于100mL容量瓶，定容至标线；
磺基水杨酸钠：2%，称取磺基水杨酸钠2g，用水溶解于100mL容量瓶中，定容至标线；
二硫腙–四氯化碳溶液：称取二硫腙0.5g，用四氯化碳溶解于100mL容量瓶，定容至标线；
硫脲溶液：称取硫脲10g，用水溶于100mL容量瓶中，定容至标线；
镉标准溶液系列：用1000mg/L镉标准储备液，分别配制成质量浓度为0，1，2，4，5μg/L的系列标准工作溶液；
实验所用其它试剂均为分析纯；
实验用水为二次去离子水。
1.2 仪器工作条件
光电培增管负高压：280V；灯电流：40mA：载气：Ar，流量为300mL/min；屏蔽气：Ar，流量为800mL/min；原子化器高度：9mm；延迟时间：2s；读数时间：13s。
1.3 实验方法
1.3.1 水质样品及处理
（1）自来水，采用0.22μm滤膜过滤；
（2）河水，采用0.22μm滤膜过滤；
（3）公园湖水，采用0.22μm滤膜过滤；
（4）矿泉水。
1.3.2 样品测定
分别量取1.3.1中水样15mL，于25mL比色管中，依次加入0.5mL盐酸、30μL钴溶液、2.5mL磺基水杨酸钠溶液，用水定容至标线，摇匀待测。同时，配制样品空白。
在调试好的仪器工作条件下，对标准溶液、空白溶液、样品溶液进行测试。
2 结果与讨论
2.1 介质及其浓度选择
分别选择盐酸、硝酸、硫酸、磷酸作为介质进行试验，结果显示，以盐酸为介质时，荧光信号最强且空白值低。试验了不同浓度的盐酸对荧光信号的影响，结果显示当盐酸浓度为0.16～0.32mol/L时荧光强度较高，其中盐酸浓度为0.24mol/L时荧光信号最强且重复性好。因此选择0.24mol/L的盐酸作为检测介质。
2.2 硼氢化钾浓度选择
氢化物发生–原子荧光光谱法测试的关键在于氢化物发生步骤，其中不可或缺的部分为还原剂——硼氢化钾。在实际分析过程中，需系统研究硼氢化钾溶液浓度对荧光灵敏度的影响。选择不同质量分数的硼氢化钾溶液进行测定，结果发现质量分数过高或过低均导致灵敏度下降；当硼氢化钾的质量分数为1.5%~3.5%时，灵敏度较好。考虑到稳定性，选择质量分数为2.5%的硼氢化钾溶液作为还原剂。
2.3 钴溶液浓度选择
经试验发现，当测试溶液中不加钴溶液时，荧光信号弱甚至没有信号；而加入一定浓度的钴溶液时，荧光信号明显增强。在测试溶液中加入不同浓度的钴溶液进行试验，结果发现，当测试溶液中含有1.2mg/L的钴时，信号达到最大，再增加钴溶液浓度，信号强度不再增加。故选择1.2mg/L钴溶液作为信号改进剂。
2.4 干扰试验及基体改进剂的选择
在2μg/L的镉标准溶液中加入不同浓度的Ca2+，K+，Na+，Mg2+，Fe3+，Mn2+，Cu2+，Pb2+，Zn2+，Ni2+进行试验，结果显示，50倍的Cu2+，Pb2+，100倍的Ni2+对测试干扰大，需采用基体改进剂掩蔽干扰元素。
分别选择二硫腙–四氯化碳、焦磷酸钠、磺基水杨酸钠、硫脲为掩蔽剂进行试验，考察不同浓度的改进剂对干扰的消除情况。结果表明，4种掩蔽剂均有一定的掩蔽效果，其中0.2%磺基水杨酸钠溶液掩蔽效果较好，而且加入量少，操作方便。故选择0.2%的磺基水杨酸钠作为基体改进剂。
2.5 标准曲线及检出限
在优化之后的仪器条件下，对0，1，2，4，5μg/L系列镉标准工作溶液进行测定。以镉的质量浓度对荧光强度进行线性回归，得回归方程为If=810.34c–5.91，相关系数r=0.9994。对2μg/L镉标准溶液连续测试7次，以3倍标准偏差除以斜率计算方法的检出限，计算得检出限为0.0215μg/L。
2.6 精密度试验
在选择的仪器工作条件下对1.3.1处理后的4种水样进行7次重复测定，结果见表1。由表1可知，4种水样测定结果的相对标准偏差为3.6%～8.8%，可见方法的精密度良好。
2.7 加标回收试验
在不同水质样品中加入一定量的镉标准溶液，经消解后在仪器最佳工作条件下进行测定并计算加标回收率，结果见表2。由表2可知，镉的加标回收率为88.0%～113.2%，表明所建方法测定结果准确可靠。
3 结语
综上所述，镉作为一种毒性较高的金属，对人体健康有着严重的危害，若其对水体产生污染，那么后果可谓不敢想象。因此，我们需要对水体进行定期的测定，并要保障测定结果的精密度和准确度，以保障水体免受污染。
参考文献：
[1]李小祥、李建珍.饮用天然矿泉水中镉的测定研究——氢化物原子荧光法[J].大众标准化.2009（S2）.
[2]吴育廉、杨捷、吴晓萍、廖艳.氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中的镉[J].化学分析计量.2013（02）.
论文作者:黄诗磊
论文发表刊物:《基层建设》2015年22期供稿
论文发表时间:2016/3/14
标签：溶液论文; 荧光论文; 浓度论文; 原子论文; 水杨论文; 氢化论文; 标线论文; 《基层建设》2015年22期供稿论文;