乙酸乙酯制备的实验改进，本文主要内容关键词为：乙酸乙酯论文，此文献不代表本站观点，内容供学术参考，文章仅供参考阅读下载。
乙酸乙酯的制备是中学化学实验中一个非常重要的有机实验，在人教社所编写的高二化学新教材中简要地介绍了制取的方法，但并未对所得到的乙酸乙酯如何进行分离提纯进行进一步的详细介绍。下面结合此实验，笔者对其装置进行了改进，并对最终如何得到乙酸乙酯的步骤进行介绍，以供读者参考。
一、实验原理
2.仪器
125mL三颈烧瓶、温度计、分液漏斗、回流冷凝管、牛角弯管、锥形瓶、电热恒温水浴锅、加热电热套。
三、实验装置改进及参考数据
1.实验装置图（图1、图2）
图1 教材示意图
四、实验步骤
1.在125mL三颈烧瓶中，放入10mL无水乙醇，在振摇下分批加入12mL浓硫酸并使之混合均匀，并加入几粒沸石。在三颈烧瓶的两口分别插入分液漏斗及温度计，温度计的水银球浸入液面以下，距瓶底约0.5cm～1cm。另一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管，伸入接收器锥形瓶中。
2.将10mL无水乙醇及12mL冰醋酸（约12.6g,0.21mol）的混合液，由分液漏斗滴入蒸馏瓶内约 3mL～4mL。然后将三颈烧瓶在电热套上用小火加热，使瓶中反应液温度升到110℃～120℃左右。这时蒸馏管口应有液体蒸出，再从分液漏斗慢慢滴入其余混合液。控制滴入速度和馏出速度大致相等，并维持反应液温度在110℃～120℃之间。滴加完毕后，继续加热数分钟，直到温度升高到130℃时不再有液体馏出为止。
3.馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和蜡酸，在此馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液（约10mL），时而摇动，直到无二氧化碳气体逸出（用pH试纸检验，酯层应呈中性）。将混合液转入分液漏斗，充分振摇（注意活塞放气）后，静置，分去下层水溶液，酯层用10mL饱和食盐水洗涤后，再每次用 10mL饱和
溶液洗涤2条，弃去下层液，酯层自漏斗上口倒入干燥的50mL锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠）进行干燥。
4.将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的125mL蒸馏瓶中，加入沸石后在水浴上进行蒸馏。收集73℃～78℃的馏分，产率为80%。
五、实验装置改进后的优点
1.增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液温度。
2.增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯产量。
3.增加了水冷凝装置，有利于分离并收集乙酸乙酯。
六、实验说明
1.本实验所采用的酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类，对于沸点较高的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。
2.本实验温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量，并且滴加液体的速度不宜太快，否则会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。
3.本实验的碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。另外，为减少酯在水中的溶解（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故应用饱和食盐水洗。乙酸乙酯与水或醇能形成二元和三元共沸物，若洗涤不净或干燥不够时，会使沸点降低，影响产率。