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【摘 要】目的：探究在当归药材发生霉变的情况下其质量的变化，为药材霉变方面的研究提供参考。方法：在本次探究实验当中运用了薄层色谱类型的鉴定方式，对当归这种药材发生霉变情况前后变化进行了分析。并运用高效液相类型色谱鉴定技术分析阿魏酸物质以及藁本物质当中所含有的油脂含量方面的变化情况。结果：在薄层色谱类型的分析操作中，已发生霉变的当归药材其主斑点检测结果显示，其直径的大小数值和药材荧光强度数值和药材发生霉变之前相比都有缩小的趋势。从结果数据方面来看，阿魏酸以及藁本当中脂肪的时机哦含量均要比药材发生霉变之前降低了60.42%以及52.31%。结论：在当归药材发生霉变之后，药材本身的质量也会随之受到影响。
【关键词】药材；霉变；质量；薄层色谱；液相色谱
在药材运输以及储藏环节当中，由于运输环境以及储藏环境中存在适度条件不达标、环境温度不合(不符合规定？)或者未照顾到药材的实际质量，容易导致药品发生霉变等变化，对药材的实际质量产生影响，尤其是对以煎服为主的中药而言，一旦出现了霉变也就将会影响到药材对疾病的实际治疗效果。在现代药材市场当中，霉变质量问题出现次数（频次）较多，但一些商家为了能避免经济损失而采取了不当的操作，比如在发现药材出现霉变之后没有进行销毁处理，而是对药材霉变的部位进行处理，之后让药材继续在药材市场当中流通。在对霉变药材进行出处理的时候常会采用水洗处理、药材油擦处理法以以及表面撞击处理法等类型的处理方式，受到中药材的特点影响，在对霉变之后的药物进行上述处理之后，就很难将霉变处理药材和正常药材进行区分，这也导致霉变之后的药材能在现代药材市场之中就流通。这种霉变并经过处理的药物虽然在表面上难以区分，但这种药物被人所服用之后就会表现出不同，由于中药材成分较为复杂，并且各个成分之间都存在相互影响的关系，因此霉变的发生不仅会导致药品的药效发生衰减，同时还可能导致药物的内在机理发生变化，甚至给患者的身体健康造成负面影响。在现代中药材当中，当归中药材现代中药研发、制造当中使用频率较高的中药材原料，在药用机理方面有着促进血液优化、强化人体对于疾病免疫力的效果。但在当归这种药材储藏以及运输阶段中当中也存在着发霉的问题，并对当归药材的使用造成影响。本就当归药材发生霉变前后阶段的变化，以及当归这种药材霉变对中药材药性的影响进行了分析，现将研究分析总结如下。
1仪器以及药品
DFY－300型摇摆式高速万能粉碎机（温岭市林大机械有限公司）；KQ5200DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）； TU－1型手提便携式紫外灯（上海科哲生化科技有限公司）；高效硅胶G板（青岛市海洋化工厂分厂）；Wａｔers2695－2489型高效液相色谱仪（沃特世科技有限公司）。阿魏酸对照品（中国食品药品检定研究院，批号为110773－201313，纯度为99.6%）；藁本内酯对照品（中国食品药品检定研究院，批号为111737－201406）；正己烷、乙酸乙酯、乙醚、乙醇、甲醇均为分析纯，水为双蒸水。当归药材（中国食品药品检定研究院，批号为120927－201315，120927－201014，120927－200613）。将无霉变药材适当粉碎后置恒温恒湿箱内（温度为30℃，相对湿度为85%~90%），促使霉变发生并定期观察，当药材表面布满灰色菌丝时即为霉变药材。
2方法以及结果
2.1分析方法
在本次探究实验当中运用了薄层色谱类型的鉴定方式，对当归这种药材发生霉变情况前后变化进行了分析。并运用高效液相类型色谱鉴定技术分析阿魏酸物质以及藁本物质当中所含有的油脂含量方面的变化情况。
取霉变与未霉变当归药材粉末各0.5g，加乙醚20mL，超声处理10min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，分别作为供试品溶液与对照药材溶液。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆照薄层色谱法[2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥＢ]试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯（4:1）为展开剂，置展开剂饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，供试品溶液色谱基本显相同颜色的斑点，但主斑点的直径大小与荧光强度都较小。
2.2成分分析
（1）实验条件
色谱柱：SａpphireC18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈（A）－0.085%磷酸溶液（Ｂ），梯度洗脱条件见表1；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；检测波长：320nm；进样量：10μL。
（2）溶液的制备
分别精密称取阿魏酸、藁本内酯对照品适量，加甲醇制成每1mL分别含阿魏酸12μg/mL、藁本内酯180μg/mL的混合对照品溶液。分别取未霉变及霉变的当归粉末约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20mL，密塞，称定质量，超声处理45min，放冷，再称定质量，用70%甲醇补足减失的质量，摇匀，静置，取上清液，经0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
（3）数据分析
在薄层色谱类型的分析操作中，已发生霉变的当归药材其主斑点检测结果显示，其直径的大小数值和药材荧光强度数值和药材发生霉变之前相比都有缩小的趋势。从结果数据方面来看，阿魏酸以及藁本当中脂肪的时机哦含量均要比药材发生霉变之前降低了60.42%以及52.31%
3讨论
阿魏酸是公认的天然抗氧化剂，具有明显的改善心肌缺血、增加冠脉流量、扩张冠脉血管、抑制胶原和二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板聚集等药理作用，是近年来国际认知的防癌物质，与赋予当归挥发油香味特征的藁本内酯一同被认为是当归药理作用的主要物质基础。王婕等通过对30批当归中阿魏酸与藁本内酯含量的测定数据进行系统聚类分析，得出阿魏酸含量与藁本内酯含量相关性较好，并指出为更全面地控制当归药材质量，应增加藁本内酯含量的测定。
藁本内酯是当归挥发油的主要成分，阿魏酸亦对热不稳定，长时间加热回流可造成成分丢失。本试验中采用了超声提取法，并考察了超声20，30，40，60min的提取效果，结果超声60min与40min的含量测定值差异很小，即超声40min已提取较彻底。提取溶剂采用了2010年版《中国药典（一部）》当归药材中阿魏酸的溶剂，即70%甲醇。在检测波长的选择上，通过分别对阿魏酸和藁本内酯对照品于200~500nm波段进行波谱扫描，结果阿魏酸于310~328nm波段时有强吸收带，藁本内酯在276~290nm与300~330nm波段时有强吸收带，其中320nm是峰值吸收。综合考虑后选取320nm作为检测波长。
在当归药材发生霉变之后，药材本身的质量也会随之受到影响。由于中成药处方组分多，原料药材成分复杂，不可能将药品中所有物质列为检验项目，而只能进行指标性成分检测，故国家药品标准只能是作出合格药品判断的必要条件，而不是充分必要条件。目前，对于中成药是否添加霉变药材并无有效检测手段，应重视对中药材贮藏管理的研究，并可把筛查药材霉变可能产生的共同特征物质作为监控霉变药材重入市场的研究方向。
参考文献
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[4]段奕倩,魏惠珍,刘晟楠,等.逐步代入勾兑法在当归药材质量均一性中的应用[J].中国实验方剂学杂志,2016(16):62-65.
论文作者:刘丽
论文发表刊物:《世界复合医学》2017年第10期
论文发表时间:2018/4/10
标签：药材论文; 当归论文; 藁本论文; 内酯论文; 色谱论文; 发生论文; 薄层论文; 《世界复合医学》2017年第10期论文;