汕头市潮阳区环境保护监测站 广东 汕头 515100
【摘 要】水中磷浓度是评价水体质量的重要指标，本文对钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法进行了详细的分析，并对钼酸铵分光光度法测定水中总磷的质量评价指标及钼酸铵分光光度法测定水中总磷的质量控制措施进行了介绍。
【关键词】钼酸铵；分光光度法；总磷
水体中含有着以各种磷酸盐形式存在的磷，它不仅是生物生长的必须元素，还是评价水体质量的重要指标。当水体中总磷浓度增加时，水体的质量也会明显下降。因此，测定水体中磷含量具有十分重要的意义。在测定水体中总磷的方法中，钼酸铵分光光度法是常用的一种方法，具有相当高的准确度及精密度。基于此，笔者进行了相关介绍。
1 钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法
(1)在钼酸铵分光光度法测定水中总磷的过程中，需要严格选用试剂。在试剂选择的过程中，应该使用新鲜的硫酸、纯水、抗坏血酸与过硫酸钾、钼酸盐溶液、色度-浊度补偿液与磷标准使用溶液等符合国家标准的试剂，以此保证钼酸铵分光光度法在测定水中总磷时的准确性。
(2)在钼酸铵分光光度法测定水中总磷的过程中，工作人员应严格按照实验操作规范，根据实验环境与水中总磷情况，对操作仪器进行正确选择，保证实验仪器在钼酸铵分光光度法中充分发挥效用。实验中常用的仪器包括电子分析天平、高压蒸汽消毒器、紫外可见分光光度仪、纯水器、比色皿与50mL比色管。
(3)在钼酸铵分光光度法测定水中总磷的过程中，应按实验操作规范制定的实验步骤，保证水中总磷含量的测定准确性。在实验测定中，首先取25mL样品于比色管中。如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少，使样品吸光度在标准曲线中段，定容至25mL。向其加入4ml过硫酸钾溶液，将比色管用盖塞紧后，用纱布和线扎紧。将密封好的比色管放置到消毒器当中进行加热，当消毒器的压力达到0.14Mpa时，保持温度30min，然后停止加热，待压力表降至零后取出放冷。冷却后的比色管用水稀释至标线。向内加入1ml的抗坏血酸溶液，混匀，再加2ml的钼酸盐溶液充分混匀。放置15min，利用紫外分光光度仪对溶液进行测定。
2 钼酸铵分光光度法测定水中总磷的质量评判指标
2.1 准确性
(1)在准确性的评判过程中首先应确保室间的相对误差值，通过对本地区内多家实验室进行水样测试，选取10中不同浓度水平的标准水样品进行实验探究，共90组。在本次研究中，实际检测工作中的样本浓度应保持在0.1mg/L以下，室间的相对误差应保持在±20%以下。如果样品浓度在实验过程中处于0.8mg/L以下时，室间的相对误差就会在±10%以下。同理，如果样品浓度大于0.8mg/L，室间的相对误差应保持在±5%左右。
(2)加标回收是实验室准确度控制工作中重要的一个环节，常用的加标回收来实现对实验室分析结果的准确控制。回收率越接近100%，定量分析结果的准确度就越高，因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。在钼酸铵分光光度法测定水中总磷的过程中样品的回收率控制在90%-110%之间。
2.2 精密度
在钼酸铵分光光度法测定水中总磷的实验过程中，应严格按照GB/T11893－1989钼酸铵分光光度法测定水中总磷的相关规范进行管理，以此作为实验必要的依据。
(1)在样品室内进行样品测定的过程中，测定结果往往会受到水样浓度与磷浓度的影响，通常情况下需要对不同浓度的水样进行3～8次的测定，将测定之后得出的数据进行分组。经过实验证明，室内的相对标准偏差在高浓度样品与低浓度样品具有明显差异性。室内的相对标准偏差在浓度较低的情况下往往会增大。而室内的相对标准偏差在样品浓度较高的情况又会减小。因此，在实验测定过程中，当样品浓度小于0.8mg/时，应及时控制室内的相对标准偏差，将偏差值控制在4%以内。而当样品浓度在1.6mg/L以下时，就需要将室内的相对标准偏差值控制在2%以内。以此实现精确化测定，确保水中总磷含量的准确数值。
(2)实际样品的相对偏差(RD)也是影响实验测定精密度的重要因素。检测工作中的样品浓度小于0.025mg/L，允许相对偏差应在±25%以下；如果样品浓度在0.025 -0.6mg/L之间，允许相对偏差就在±10%以下。同理，如果样品浓度大于0.6mg/L，允许相对偏差在±5%以内。
3 钼酸铵分光光度法测定水中总磷的质量控制措施
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法，具有极其显著的实际效果，在日常实验测定过程中具有相当高的准确性与精密度。能够切实可行的应用于污水检测工作，实现优质化的磷含量测定。在实践测定过程中，为实现钼酸铵分光光度法测定水中总磷的质量控制，实验操作中应注意以下几点:
(1)在采集水样的过程中，总磷往往容易被其他物质所吸附，致使水样测定效果受到影响。因此，在水样采集过程中，首先应保证采样瓶的清洁，对采样瓶使用稀盐酸或稀硝酸溶液进行清洗，再用水冲洗，后蒸馏水进行清洗。在清洗采样瓶的过程中不能使用含磷的洗涤剂，避免洗涤剂中的磷成分对测定结果产生的影响。
(2)磷钼蓝络合物具有较强的吸附能力，在实验测定过程中应重视对比色皿的保养，避免比色皿在使用过程中吸附磷钼蓝络合物，致使测定结果受到影响。在测定实验中，应根据水样磷浓度，尽量从低到高进行实验测定，以减少吸附产生的误差干扰。
(3)水样当中的各种成分都会对磷浓度测定产生极大的干扰，在实验测定中，常见的干扰物质包括砷、硫化物、铜、六价铬、氟化物与铁等。在实验测定过程中砷含量大于2 mg/L有干扰，可使用硫代硫酸钠对水样中的砷进行清除；六价铬可以使用亚硫酸钠进行去除；硫化物可以在酸性条件下通氮气进行去除；还可以使用氨磺酸去除亚硝酸盐干扰；对于影响水样磷浓度测定的各种成分进行有效地清除，为实验测定营造良好的环境条件。
(4)在钼酸铵分光光度法测定水中总磷的质量控制过程中，水样的消解一般使用压力消毒的方式，水样在常温下进行冷却，尽量避免使用冷水对水样进行冷却。在水样磷浓度的测定标准中，水样的消解时间通常为30min，消解过程中应减少对过硫酸钾的空白影响，通过多次的测定实验，获得更加准确的磷浓度测定数值。在测定磷浓度较低的水样时，应使用纯度较高的过硫酸钾进行消解，消除检测过程中可能出现的误差。
(5)在测定过程中，关注对色度与浊度的校正工作，通过正确的校正措施，消除色度与浊度对测定的影响。同时注意显色温度与显色时间之间的关系。在测定实验过程中，如果水样中的磷浓度高，显色反应较快；当水样中的磷浓度较低时，水样出现显色反应的时间往往会延长。而温度高时分子运动快，显色时间较短。冬季室温较低，可以在20-30的水浴中进行，以保证15min的完全显色。显色完全后，应尽快测定，防止褪色影响吸光度。
4 结语
综上所述，水体中总磷的含量是反映水体质量的重要指标之一，准确、有效地测定水体中总磷浓度具有重要的现实意义。因此，在钼酸铵分光光度法测定水中总磷浓度时，要选择合理的试剂，严格按照实验操作的规范进行测定，同时还要采取有效的质量控制措施，保证钼酸铵分光光度法测定水中总磷的准确性。
参考文献：
[1]方熠.钼酸铵分光光度法测定总磷影响因素分析[J].广州化学.2015(04).
[2]董荣娟.钼酸铵分光光度法测定水中总磷方法的改进[J].山东工业技术.2014(24).
论文作者:陈华霓
论文发表刊物:《低碳地产》2016年6月第11期
论文发表时间:2016/11/16
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