牛福生[1]2001年在《提纯制备高纯石英砂的试验研究》文中研究指明提纯制备高纯石英砂是缓解天然水晶资源不足，满足日益增长的高科技用硅需求的有效途径，对促进我国国民经济建设具有重要的现实意义。为此，本论文针对云南某地石英砂岩通过擦洗、分级脱泥、磁选、浮选和酸浸提纯方法进行了选矿和化学提纯试验研究。 试验研究结果表明，采用单一提纯方法不能获得合格精砂（SiO_2≥99.8％，Fe_2O_3≤0.05％），而采用联合工艺流程：球磨擦洗—分级、脱泥—磁选；棒磨擦洗—分级、脱泥—磁选；加药高效强力擦洗—分级、脱泥—磁选均能获得满意的精砂产品，其中采用加药高效强力擦洗—分级、脱泥—磁选流程获得的精砂产率比前二种流程高13～18％，所得精砂质量指标为：SiO_2≥99.81％，Fe_2O_3≤0.023％，能较好地达到对石英砂提纯除杂的效果。进一步对石英精砂样进行浮选和酸浸处理，可获得SiO_2≥99.93％，Fe_2O_3≤0.007％，Al_2O_3≤0.02％和SiO_2≥99.98％，Fe_2O_3≤0.001％，Al_2O_3≤0.02％和TiO_2≤0.012％的高纯和超高纯石英砂；对石英砂精砂开发利用进行经济评价表明，投资利润率为47％，投资回收期为2年零2个月；这为最终在云南某地建立一个年产3万吨的石英砂精选厂打下了一个良好的基础。论文通过对助擦剂助擦机理分析研究表明：助擦剂中的活性分子在石英和杂质矿物颗粒表面发生化学和特性吸附，从而有效地降低了矿物颗粒表面能和提高了颗粒之间的电斥力，起到了对细粒的分散作用和对矿物颗粒间的裂分作用，这是使用助擦剂能提高擦洗效果的主要原因。
吴逍[2]2016年在《高纯石英原料选择评价及提纯工艺研究》文中进行了进一步梳理高纯石英砂是光纤通讯、太阳能光伏、航空航天、电子及半导体等现代高新技术产业的重要原料,由于近年来需求不断增长,可用于生产高纯石英砂的天然水晶资源已濒临枯竭,必须寻找替代原料。本论文从高纯石英应用角度出发,通过研究不同地质成因类型石英原料的矿物学特征,结合对比提纯试验对脉石英、石英岩和石英砂岩进行综合评价,针对石英岩型高纯石英原料开展了“地质成因→科学开发→深度利用”的系统工作,并对高晶格杂质含量的脉石英进行了氯化焙烧提纯试验。这对于高纯石英原料的选择评价及矿物加工具有重要的理论指导意义和显着的社会经济价值。“高纯石英原料”是能被现有成熟的矿物加工技术将其Si O2纯度提纯至99.9%及以上的天然石英矿物资源,提纯后的高纯石英砂满足现代高新产业使用效能的严格要求。对不同地质成因类型石英原料矿物学特征研究表明,脉石英、石英岩和石英砂岩的矿物学特征差异明显,青海脉石英的化学纯度极高,仅含微量脉石矿物,晶粒尺寸粗大且晶格杂质含量较低,虽含有较多的气液包裹体,但相对青海石英岩和江油石英砂岩来讲,青海脉石英的品质最好。Al、Fe、K等是石英原料中常见的杂质元素,在青海脉石英中主要来自包裹体和晶格杂质,而青海石英岩和江油石英砂岩中的陆源碎屑和表层风化物则构成了杂质元素的主要来源。对比提纯试验发现青海脉石英经提纯后可达到IOTA-Std要求,青海石英岩的细粒级精砂的w(Si O2)可达99.9%,而江油石英砂岩提纯后的石英砂中Ti等杂质元素的残余量较高。结合试验结果对不同类型石英原料进行综合评价发现,青海脉石英和Spruce Pine地区的花岗伟晶岩均属高纯石英原料,青海石英岩和江油石英砂岩处于高纯石英原料的边界。在此基础上认为,当石英原料的化学成分、嵌布粒度特征、脉石矿物、包裹体和晶格杂质5个评价因子中有3个及以上的指标达到a级时,可以判别为高纯石英原料。对沉积变质石英岩型高纯石英原料进行前瞻研究发现,青海花脖湾石英岩矿的工业价值受磨石沟组沉积分选作用的约束,在北西(前滨)-南东(临滨)方向上表现出随石英嵌布粒度逐渐减小,白云母含量增多,石英岩纯净程度降低的规律。区域北西侧的特级矿石经试验获得p H=2.5和十二胺用量为140 g/t的优化浮选条件,酸液体积比为30%,温度为55℃和时间为2h的优化酸浸条件。在超声辅助作用下,0.110~0.074mm粒级的石英精砂9种杂质元素总含量最低可达66.65×10-6,采用该条件提纯青海脉石英,获得杂质元素总含量小于10×10-6的高纯石英砂。热力学计算结果表明NH4Cl可作为氯化剂,经试验获得温度为600℃,时间为180min的优化氯化焙烧条件,得到的石英砂主要杂质元素含量为31.07×10-6。NH4Cl焙烧提纯石英晶格杂质的过程中可能分为熔融、反应和逸出叁个阶段,NH4Cl熔融电离出的NH4+捕获夺取活性氧后,金属离子与游离的Cl-或HCl结合生成氯化物逸出,氯化焙烧过程中形成化学位梯度和浓度梯度,实现对石英砂表面或近表面的杂质元素的去除。
丁亚卓[3]2010年在《低品位石英矿提纯制备高纯度石英的研究》文中认为石英是一种物理性质和化学性质均十分稳定,用途十分广泛的矿产资源。普通石英砂应用在玻璃、陶瓷、橡胶、铸造等领域。而高纯度的石英砂SiO2含量在99.95%以上或者更高,主要应用在高新技术产业如航空航天、生物工程、高频率技术、电子技术、光纤通信和军工等领域。自然界中只有优质水晶(一级、二级水晶)可以满足要求,而本身储量有限,加上全球光纤通讯和半导体工业的飞速发展,使之逐渐趋向枯竭。因此利用各种分选提纯的手段从石英砂资源中分离高纯度的石英砂日前成为研究的重点。石英的提纯是一项重要的浮选理论与实践课题。石英常与其它硅酸盐矿物伴生,主要为长石类矿物,由于同属于架状硅酸盐矿物,解离后的表面特性也很相似,因此长石和石英之间的浮选分离技术难度较大。目前,对这一体系的浮选研究主要侧重于阴阳离子混合捕收剂在酸性条件下对长石捕收作用研究,和混合酸对石英矿的浸出研究,而对于获得较高纯度的石英,均需要挑选高品位的原矿用于提纯,这样就限制了高纯度石英的原料。为了从普通石英砂中制备高纯度石英,就需要对这一体系进行系统的试验研究。研究中首先通过大量的试验,以长石和石英的纯矿物为研究对象,在阳离子捕收剂十二胺体系中,寻找长石和石英的选择性活化剂和抑制剂。主要针对有机小分子抑制剂进行了筛选,找到了十二胺体系下,长石和石英分选的高效选择性抑制剂——草酸。并在单矿物以及人工混合矿浮选分离中取得了较好的指标。在试验中首次发现了细粒长石对长石和石英浮选分离的交互式影响,并通过合理的药剂制度减轻了这种交互式影响所带来的不利后果,提高了浮选的指标。对实际矿石的研究结果表明：以朝阳某地原矿SiO2品位93.01%的石英矿为原料,以草酸为调整剂,十二胺为捕收剂的简单药剂制度对于-0.5mm+0.1mm粒级物料,取得了SiO2品位>98.5%,回收率>93%的指标,对于-0.1mm+0.037mm粒级物料,取得了SiO2品位>99.3%,回收率>85%的指标,对于全粒级物料,在磨矿细度-0.044mm占85%的条件下,达到了SiO2品位>99.3%,回收率>75%的指标。以吉林某地原矿SiO2品位97.32%的石英矿为原料,通过棒磨擦洗-分级脱泥可除去大部分铁杂质,并在-0.074mm85%的磨矿细度下,以草酸做调整剂,十二胺做捕收剂,得到了SiO2品位>99.8%,回收率>85%的浮选精矿。以赤峰某地原矿SiO2品位97.45%的石英矿：在-0.044mm75%的磨矿细度下,以草酸做调整剂,十二胺做捕收剂,得到了SiO2品位>99.2%回收率>70%的浮选精矿。借助现代测试技术,首次发现了影响石英浮选精矿品位的原因是石英浮选精矿表面仍吸附有部分细粒级的长石颗粒。并利用石英纯矿物和细粒长石人工配制成石英浮选模拟精矿,进行了深度脱泥试验。以超声波与表面活性剂联合作用,消除了模拟精矿表面吸附的细粒长石,指导了实际石英矿的提纯。用上述开发的物理法提纯新工艺以及新开发的药剂制度对吉林、内蒙、辽宁叁种不同产地的低品位石英矿进行了放大试验和深度脱泥试验,最大限度地提高了叁种石英矿的品位。其中,吉林石英矿属于易选矿石,经过棒磨擦洗-磨矿-浮选-深度脱泥工艺,SiO2品位达到了99.9%以上,其他杂质含量也较低；辽宁朝阳石英矿嵌布粒度较细,经过磨矿-分级脱泥-浮选和深度脱泥工艺,SiO2品位达到了99.9%以上,其他杂质含量也较低；内蒙石英矿经过浮选和深度脱泥工艺,SiO2品位可达到了99.76%,仍有一部分杂质无法去除,推断有一部分微细粒长石包裹在石英颗粒内部,磨碎时没有充分解离,如果想进一步通过物理法提纯得到更高品位的SiO2存在较大的难度。对石英的浸出提纯进行了有益的探索,利用浓硫酸沸点高的特性,首次将浓硫酸常压高温酸浸引入石英提纯。取得了如下结果：常规浸出对-0.5mm+0.1mm粒级石英原矿的效果不理想,浸出精矿Al2O3品位在1%以上；对浮选精矿的常规浸出效果也不理想,最终优化条件试验得到SiO2品位在99.6%左右的石英精矿,Al2O3品位在0.3%左右；98.3%浓硫酸在沸点338℃以下对SiO2品位99.4%的石英浮选精矿中的杂质浸出有一定的效果,经过深度洗涤,可得到SiO2品位99.8%以上的石英砂产品。80%浓硫酸的强氧化性稍弱,对石英浮选精矿的浸出提纯也有一定的效果,也可得到SiO2品位99.8%以上的石英砂产品,可作为电子级石英砂产品。长石纯矿物的浸出试验表明,浓硫酸的常压高温酸浸不能完全将长石中的Al2O3完全浸出,其原因是长石颗粒表面的Al被浸出后,架状结构并没有被破坏,内部的Al并没有裸露出来,因此浸出不完全,但是经过浸出,降低了细粒级长石在石英表面的吸附能力,通过反复洗涤,可以最终提高石英精矿的品位。最后,借助于晶体化学理论、浮选溶液化学理论以及现代表面测试技术(X射线光电子能谱分析、傅立叶红外光谱分析及ζ电位测定等),对长石和石英矿物解离后的表面特性进行了系统的研究,认为长石的主要解离面是(010),经过计算其零电点为1.2,次解离面为(001)面,断裂面为(100)面。主解离面与其他两面表面特性有较大的差异,主解离面电负性强,与十二胺的作用也最强；长石与石英表面特性的不同是造成浮选过程中长石石英交互式影响的主要原因。长石的(010)面负电性最强,在pH2.5时,细粒级长石可以与石英发生静电作用力为主导的吸附作用,这样使石英表面出现了活化点,活化了石英的浮选,造成石英回收率的降低；草酸主要在长石的(001)和(100)面形成络合物,而与长石的(010)面作用不大,在加入草酸后,十二胺可以继续吸附在长石的(010)面,而使长石上浮；而草酸在石英整体表面的Si·正电区均可以发生吸附,形成络合物,阻止了十二胺的吸附。另外草酸的缓冲作用也使溶液pH值保持在石英的抑制范围,提高了石英的回收率。而超声波对粗细颗粒作用的差异是石英深度脱泥的主要原因,且表面活性剂的加入,使石英表面电负性更强,并且形成空间位阻作用,更有利于矿泥微细粒与石英颗粒的静电排斥作用。本研究的结果丰富了硅酸盐矿物浮选原理的理论体系,为其它复杂矿物浮选体系中矿物交互式作用的研究创立了新方法,对低品位石英矿的提纯具有一定的指导意义。
钟乐乐[4]2015年在《超高纯石英纯化制备及机理研究》文中认为采用脉石英替代日益枯竭的水晶资源制备超高纯石英,替代昂贵的进口石英,满足国内市场需求,打破长期被美国垄断的被动局面具有重要意义。本文从四个方面对超高纯石英纯化制备及机理进行了深入的研究。采用XRD、ICP-MS、透／反射光两用显微镜、偏光显微镜、EPMA、LRM和显微微热台等分析方法,系统地分析了脉石英中固体、流体包裹体赋存状态及石英晶格中杂质元素的分布。该脉石英含有大量的包裹体,主要物相组成为钾长石、钠长石、云母、透辉石、铁铝榴石、钠闪石、黄铁矿、黄铜矿、赤铁矿及氯化钾晶体等。流体包裹体均为气液两相型,成分主要有H2O、CO2、CH4、烃类等。石英晶格中微量Al、Fe、Ti等元素类质同象替代Si,均匀分布于石晶体中,但边缘有所富集。采用EXCEL软件VBA语言代码,系统计算了硅酸盐、铝硅酸盐矿物在混合酸浸出体系中的分解反应化学平衡,构建了化学反应方程式、反应的始态、终态及反应平衡。分别计算出杂质矿物混合酸分解过程的热力学参数吉布斯自由能、平衡常数、ArGT(?)=A+BT等,并绘制组分分布图、Ellingham图。基于热力学方法建立了杂质矿物在混合酸浸出体系中分解排序规律与评价判据。杂质矿物分解反应△rGT(?)均<0,且小于石英与HF、HCl分解反应ArGl(?),杂质矿物分解反应均能自发进行,且优先于石英分解,石英纯化在热力学上是可行的。分别研究了常压浸出、热压浸出、真空焙烧的最佳工艺参数与纯化效果。优化了真空焙烧-热压浸出联合纯化工艺,杂质元素Al、Fe、K、Na、Ca、Mg含量分别为：7.9、0.652、1.804、15、3.276、0.344 μg·g-1,制备出Si02含量为99.996wt%的超高纯石英。联合工艺纯化效果优于单一纯化工艺。通过构建高温Al-F-H2O系、FeS2-F-H2O系Eh-pH图,揭示了氟铝、氟硅和氟铁络合物稳定性区域及复杂的共存关系。与离子随着pH值增加逐渐转化为、、及。调控好反应体系Eh和pH,可有效控制浸出过程中杂质矿物分解反应条件。研究了真空焙烧对石英晶胞参数变化、晶型转变与石英纯化间的影响,揭示了Al、Fe、K, Na、Ca、Mg能谱面分布规律,元素特征X射线光子的面分布密度从大至小依次为：常压浸出>热压浸出>真空焙烧-热压浸出。研究表明常压混合酸分解纯矿物的反应均为一级反应,热压浸出,钠长石、黄铁矿分解反应属一级反应,钾长石、白云母分解反应为二级反应。基于杂质金属的多样性和复杂性采用差异化方法,按元素分类分别讨论了动力学理论模型并加以分析,具有重要的指导作用。常压浸出,Al、Fe、Na、Ca的去除符合不同控制过程的未反应缩核模型,而K的去除则符合Avrami模型,元素Al、Fe、K、Na、Ca、Mg纯化过程的表观活化能分别为：5.587、5.545、95.96、8.35、5.189和1.338 kJ·mol-1;热压浸出,Al、Fe、K、Na、Mg的去除均符合Avrami模型,而Ca的去除则符合内扩散控制未反应缩核模型,元素Al、Fe、K、Na、Ca, Mg纯化过程的表观活化能分别为：58.247、80.878、20.028、3.55、127.287和3.858 kJ·mol-1。
张研研[5]2014年在《花岗伟晶岩长石尾矿制多晶硅及HIT太阳电池模拟研究》文中认为太阳电池是实现光电转换的核心元件,是整个光伏产业的核心。随着占市场主导地位的硅类太阳电池的迅速发展,利用高品位石英岩矿物制备硅质原料,资源消耗巨大；而花岗伟晶岩矿中的石英属高温石英,纯度高,利用花岗伟晶岩型长石类矿物分选长石后得到的富含石英的尾矿,提纯制备高纯石英粉,则可能成为高品位石英岩矿物的替代资源,既拓宽了硅原料的来源渠道,又有利于尾矿资源的综合开发利用。硅类太阳电池中,HIT太阳电池的最高转换效率已达到24.7%,是最有发展前景的太阳电池之一,但其影响效率的因素和相关机理尚未探明,若能通过模拟研究找出其影响因素及相关规律,将会对HIT太阳电池的开发应用起到一定的促进作用。论文利用花岗伟晶岩精选钾长石后的尾矿,采用“强磁选-酸浸-煅烧-水淬-二次酸浸”的提纯工艺,制备出高纯石英粉。第一次酸浸的工艺条件为15%盐酸和15%草酸(按体积1：1配比)的混酸搅拌浸出,液固比为6：1,在50℃下酸浸6 h；煅烧及二次酸浸的条件为1100℃下煅烧2 h,水淬后采用10%氢氟酸和10%盐酸按1：9配比的混酸溶液,液固比为3：1,酸浸6 h,滤出石英粉,洗涤、干燥,得Si02含量为99.9928%、TFe含量为9.70x 10-6的高纯石英粉。以高纯石英粉为原料,氯化钙为熔盐,利用熔盐电解法制备多晶硅。工艺条件为：电解温度850℃、时间8 h、电压2.8 V,用5%氢氟酸和5%硝酸的混酸溶液酸浸,得到Si含量达到99.9762%的硅粉,杂质含量符合冶金级硅的要求。利用该冶金级硅可制备出标准直拉单晶硅片。利用测试单晶硅片的部分性能参数和参考相关文献获得参数,主要模拟研究n型衬底上的HIT太阳电池。模拟研究发现：当带隙为2.10 eV的a-SiC作为发射层,其价带带尾特征能量Es≤0.1 eV时,电池的转换效率才能高于a-Si作为发射层时的转换效率；当背场重掺杂,在背接触势垒En≤0.5 eV时,电池的转换效率不会受到背接触势垒的影响；当背场低掺杂时,在背接触势垒很小(如0.11 eV)的情况下,也能达到与重掺杂相同的转换效率；当背接触复合占主要地位时,吸收层越厚电池的转换效率越高；当吸收层隙间缺陷复合占主要地位时,电池的转换效率在某一厚度处达到峰值；当背接触复合速率较低时,少子迁移率越大,电池的转换效率越高；当背接触复合速率较高时,少子迁移率越小,电池的转换效率越高；在背场掺杂浓度NB≥1×1018cm-3时,带隙在1.60-1.92 eV范围内的宽带隙薄膜硅材料比较适合作为HIT太阳电池的背场；当背场掺杂浓度等于其隙间缺陷态密度的1/2时,背场的费米能级将远离导带,电池的转换效率大幅度降低。
赵动[6]2014年在《去除微小气液包裹体制备高纯石英砂的研究》文中指出高纯石英砂是制备石英玻璃、石英坩埚等高端产品的主要原料,其高档产品被广泛应用在大规模及超大规模集成电路、光纤、太阳能电池、激光、航天、军事等行业中。随着现代科技的发展,石英玻璃的需求量不断增加,而其原料矿—天然水晶资源已近枯竭,不能满足现代高科技工业发展的需求,促使人们探索用普通石英替代水晶制造石英玻璃。普通石英普遍含有流体包裹体,水是气液包裹体主要成分,高温下不爆破的流体包裹体是形成石英玻璃气泡的主要因素,包裹体中的水分子溶解于SiO：熔体中形成石英玻璃的残余羟基,去除石英砂中气液包裹体是提高石英玻璃用砂的难点之一。本论文选取内蒙古马牙子山石英矿为主要研究对象,将研究重点放在高温热处理方法去除石英砂中微小(1-6μm)气液包裹体,根据石英矿中气液包裹体的特征,选择合适的高温处理工艺进行探讨,对高温去除气液包裹体机理、方法以及后续酸洗工艺处理进行研究,提出有效的工艺流程。通过高温热处理实验,确定了处理温度为1500℃,多次重复热震(急热,空气中急冷)的高温处理方式作为最佳工艺,在此处理工艺条件下,石英砂内部产生较多且均匀的微裂纹,可以使微小气液包裹体成分从微裂纹逸出。该论文选用高温热震处理后的石英砂进行酸洗实验,并以1500℃温度下高温热处理的石英砂为主要对象,探索了酸的种类、酸洗温度、以及酸洗时间对石英砂中杂质去除的影响,并最终确定了在80℃下,选用HF、HCl、HNO3的混合酸,清洗10小时为最佳工艺参数,酸洗处理后可以使杂质总含量降到50ppm以下。
刘玉飞[7]2016年在《高纯石英砂的制备试验研究》文中研究表明高纯石英砂被视作一种战略资源,应用领域涉及半导体、太阳能等诸多高新技术行业,且需求量逐渐增大,水晶作为高纯石英砂最适宜原料,储量日益减少。而石英砂矿可以用作水晶的替代品,为高新技术行业提供原料支持,因此,对石英砂纯化技术研究意义重大。本研究对江苏某厂石英块矿采取破碎-焙烧-水淬-粉碎-磁选-浮选-酸浸等联合工序处理,进行了纯化试验研究。工艺矿物学研究表明,原矿中石英为它形晶,不等粒状结构,块状构造,杂质矿物主要有云母、长石和褐铁矿等,其中石英含量高达99%,总杂质含量超过500μg/g,Fe、Al和Ti等含量较高,分别为178.2μg/g、152.6μg/g和22.5μg/g。焙烧-水淬处理后,试样硬度明显降低,最佳焙烧条件为温度900℃、时间2h。焙烧试样分别采用对辊破碎机与行星球磨机进行粉粹处理,分别可以得到合格粒级(0.1mm~0.3mm)含量60.98%和44.11%。高梯度磁选试验表明,在磁场强度为1.7T、细钢棒作为磁介质的条件下,合格粒级试样经过一次磁选,Fe、Ti含量分别降至61.3μg/g、1.4μg/g。采用浮选进一步提纯,在pH值为2.5~3,抑制剂水玻璃用量为600g/t,捕收剂十二胺用量为1200g/t的条件下,Fe、Al含量分别从61.3μg/g、145.4μg/g降至33.3μg/g、95.3μg/g。浮选精矿在混酸(H2SO4:HCl:HNO3:HF=10:5:3:1)浓度为50%,液固比2:1ml/g,温度70℃时间2h的条件下酸浸处理,Li、Na、K含量分别由1.4μg/g、48.3μg/g、50.9μg/g降至0.7μg/g、7.8μg/g、4.0μg/g,Fe、Al和Ti含量分别降至4.1μg/g、12.1μg/g和0.8μg/g,并获得杂质总含量37.2μg/g的高纯石英砂。原矿和最终产品的显微图片对比表明,提纯后的石英砂表面粗糙,并形成了丰富的裂痕。通过进一步热力学分析可知,HF对杂质的溶解效果最好,而且可以溶蚀石英。
范培强, 谢贤, 宋强, 柏帆, 杜云鹏[8]2018年在《国内高纯石英砂选矿与深加工研究现状》文中研究说明高纯石英砂是高档石英制品的原材料,是硅产业高端产品的物质基础,其广泛运用于光伏、电子信息、电光源和光通讯等行业,在新材料新能源等战略性新兴产业中具有重要地位和作用。本文阐述了近几年国内高纯石英砂的应用现状及主要的提纯石英砂的选矿工艺,综合评述了深加工领域中石英砂向高纯度、低结晶度、低放射性、球形化等方向发展的趋势,阐明了石英砂提纯及深加工技术对科技发展的重要性。
林敏, 裴振宇, 熊康, 臧芳芳[9]2017年在《我国高纯石英制备技术现状》文中进行了进一步梳理高纯石英是制备光导纤维、石英坩埚、大口径石英管、单晶和多晶硅的重要原料,并在光纤通信、光伏、功能陶瓷、电子、航空航天等高新技术产业中具有不可取代地位。本文阐述了高纯石英的基本特性,对国内高纯石英制备技术现状进行概述,并对我国高纯石英制备工艺的发展方向提出科学的建议。
徐昌[10]2014年在《煅烧对石英粉磨及酸浸除杂特性的影响研究》文中指出石英砂具有良好的耐热、耐腐特性,且资源丰富、价格低廉,广泛用于玻璃工业、光伏工业、电子工业、填料领域及冶金行业等。近年来随着石英砂提纯技术的稳步发展,煅烧因其自身的优越性在石英提纯领域得到广泛应用。本课题主要研究煅烧对石英粉磨及酸浸除杂特性的影响,为扩大煅烧在石英提纯中的应用奠定基础。首先选用内蒙古乌兰浩特石英矿(1#石英矿样),利用化学成分分析、矿物组成分析、表面形貌观测及比表面积测定、矿块承压力测定、差热曲线测定等检测分析手段,对比分析了煅烧对石英矿石性质的影响。试验结果表明,在试验温度范围内,煅烧水淬对石英矿的化学成分、矿物组成及晶体结构基本没有影响；但煅烧水淬使石英表面形成了大量裂纹、比表面积增大、矿块抗压强度大幅降低。采用1#石英矿样进行了详细的磨矿试验,以考察煅烧温度、煅烧时间、煅烧粒度、煅烧后冷却方式及煅烧矿静置时间对石英粉磨特性的影响,并以磨矿产品中-0.355+0.074mm、-0.074mm两个粒级的磨矿生成速度作为评价磨矿效果的指标。试验结果表明：磨矿效率随煅烧温度的升高而升高,当煅烧温度达到800℃时,-0.355+0.074mm、-0.074mm粒级磨矿生成速度的已分别增加2.13g·L-1·min-1、.0.73 g·L-1·min-1,石英矿样煅烧温度800～900℃为宜；适宜的煅烧时间与煅烧粒度有关,煅烧矿块的粒度越大,完全煅烧所需要的时间就越长,在本试验条件下,当煅烧温度为900℃时,-100+25mm矿块所需要的煅烧时间为10min,-25+5mm矿块所需要的煅烧时间为5min；在煅烧温度、煅烧时间相同的情况下,煅烧粒度越大,相同磨矿条件所得磨矿产品粒度越粗,但与未煅烧石英矿相比磨矿效率明显提高,且煅烧后的石英矿磨矿产品中粗粒级明显减少,粒度明显变细,即磨矿产品粒度更加均匀。在研究了煅烧对石英矿粉磨特性影响的基础上,选用上述1“石英矿样及内蒙古西乌珠穆沁石英矿(2“石英矿样),进行了煅烧对石英矿酸浸除杂特性的影响试验。试验结果表明：石英的酸浸除杂特性基本不受煅烧温度和煅烧粒度的影响,且煅烧前后石英矿样中的大部分铁杂质都可以在本文试验条件下除去,但铝杂质去除率普遍偏低；未煅烧石英矿样采用H2SO4、HCl、HF 和 H2C2O4进行酸浸效果较好,其中H2C204效果最好；根据草酸浸出条件试验结果,未煅烧-0.355+0.1mm石英矿样适宜的浸出条件为：浸出平衡时间1h、浸出温度20℃、浸出草酸浓度1%、浸出液固比1：1、超声波功率200W;煅烧后-0.355+0.1mm石英矿样适宜的浸出条件为：浸出平衡时间2h、浸出温度20℃、浸出草酸浓度1%、浸出液固比1：1、超声波功率225W。根据混合酸浸出条件试验,未煅烧石英矿样适宜的浸出条件为：H2S04：H2C204=9：1,总酸浓度15%;煅烧后石英矿样适宜的浸出条件为：H2SO4：HF=7：3,总酸浓度15%。为进一步验证上述酸浸试验结果,在相同条件下采用2#石英矿样进行对比酸浸试验。试验结果表明,煅烧对两种石英矿酸浸除杂特性的影响基本相同,即煅烧对石英矿酸浸除杂特性基本无影响；酸浸效果与石英矿自身杂质含量及赋存状态有很大关系,2#石英矿样杂质含量较低,没有结构杂质,酸浸后2#石英矿样杂质含量低于1#矿样。在适宜的酸浸条件下浸出-0.355+0.1mm粒级矿样,煅烧后1#石英矿样可获得含A1 0.187%、Fe<0.001%的提纯产品,达到《工业用酸洗石英砂》中二级石英砂标准；未煅烧1#石英矿样也可获得含A1 0.210%、 Fe 0.002%的提纯产品,达到高纯石英砂标准。煅烧后2#石英矿样可获得含Al 0.016%、Fe 0.009%的提纯产品,未煅烧2#石英矿样可获得含A10.038%、Fe 0.004%的提纯产品,煅烧前后2#石英砂提纯产品中Si02含量均在99.9%以上,达到光学玻璃用砂的标准。最后对煅烧提高石英碎磨效率、酸浸除铁、铝杂质及超声波辅助提高草酸浸出效果等机理进行了初步探讨。
参考文献：
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[3]. 低品位石英矿提纯制备高纯度石英的研究[D]. 丁亚卓. 东北大学. 2010
[4]. 超高纯石英纯化制备及机理研究[D]. 钟乐乐. 武汉理工大学. 2015
[5]. 花岗伟晶岩长石尾矿制多晶硅及HIT太阳电池模拟研究[D]. 张研研. 辽宁工程技术大学. 2014
[6]. 去除微小气液包裹体制备高纯石英砂的研究[D]. 赵动. 华南理工大学. 2014
[7]. 高纯石英砂的制备试验研究[D]. 刘玉飞. 武汉科技大学. 2016
[8]. 国内高纯石英砂选矿与深加工研究现状[J]. 范培强, 谢贤, 宋强, 柏帆, 杜云鹏. 矿冶. 2018
[9]. 我国高纯石英制备技术现状[J]. 林敏, 裴振宇, 熊康, 臧芳芳. 矿产综合利用. 2017
[10]. 煅烧对石英粉磨及酸浸除杂特性的影响研究[D]. 徐昌. 东北大学. 2014