摘要：监测水中石油类物质能够为环境监测提供准确、可靠的数据，为做好环境保护工作提供科学的依据。文章通过实验研究，介绍一种经改良的红外分光光度法测定方法，提高了水样中石油类测定效率。
关键词：萃取；红外分光光度；加标回收率
石油类物质是污染水体的一类重要污染物。当前，水中石油类的监测管理是石油化工行业进行环境监测中一项重要工作。其中，红外分光光度法是一种重要的水中石油类测定方法。为提高水质中石油类测定效率，下面，结合实验研究，介绍一种经过优化改良的红外分光光度测定法。
1.实验
1.1 试验原理
以四氯化碳为萃取溶剂，以气流内循环振荡为动力充分萃取水样中油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物性等级性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930，2960，3030cm-1谱带处的吸光度A2930，A2960，A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度[1]。
1.2 主要仪器与试剂
仪器采用型号：F2000-IK型红外测油仪，（吉林欧伊尔）环保科技发展有限公司；
FYC-2000*4自动液液萃取仪（山东益源环保科技有限公司）。
试剂采用1000mg/L的石油类标准品，环境保护部标准品研究所，四氯化碳（环保专用）。
60~100目硅镁吸附剂、无水硫酸钠，均按照HJ637—2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》规定预处理后使用。
1.3 试验方法
1.3.1 气流内循环萃取法
将本研究所用萃取液均以1000mL计，水样转移至2000mL分液漏斗后，加入50mL四氯化碳，进行一定时间气流内循环萃取后，静置分层后，将下层有机相转移至已加入5g无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，摇动数次。如果无水硫酸钠全部结晶成块，需要补加无水硫酸钠，静置。之后向萃取液中加入5g无水硫酸镁，置于旋转振荡器上并振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至磨口锥形瓶中，用于测定石油类。
1.3.2 机械振荡萃取法同HJ 637—2012 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》。
2.结果与讨论
2.1 萃取时间对加标回收率的影响
萃取时间对四氯化碳体积和加标回收率的影响如图1。
图1 萃取时间对四氯化碳体积和加标回收率的影响
由图1可知，两种操作方式均会引起四氯化碳体积的减少，但气流单循环萃取方式因萃取过程中不需要放气，故四氯化碳损失量比国标法少。且在国标法规定的3min时间，气流内循环萃取和机械振荡萃取的加标回收率分别为94.6%和93.2%，加标回收率的单总体t检验结果显示，气流内循环萃取略优于机械振荡萃取萃取效果，所以本研究确定气流内循环萃取3min为优化的萃取方法[2]。
2.2 萃取后乳化现象的处理
石油类检测实践中发现，部分水样在四氯化碳萃取完成静置分层后会在分液漏斗底部形成乳化现象，在一定程度上干扰石油类的测定。破乳方法主要有加入电解质法、离心法、重复萃取法、超声波法等，考虑到石油类采样过程中为延长检测时间加入浓盐酸延长保存时间的实际情况，本实验测试了不同来源的水样在分别在pH<2.0、pH=7.0、加入20g氯化钠的条件下的加标回收率数据，结果如表1。
表1 不同来源水样破乳条件加标回收结果
注：加标后预估大于100mg/L的样品用四氯化碳萃取后，萃取液均稀释10倍后测定。
表1中对来源于某重点监控企业（发酵、食品、城镇污水厂）和常规地表水监测的水样，pH<2.0和加入20g氯化钠两种条件无明显差异，均能够达到石油类测定准确度的质量控制要求，且两种方式明显好于pH=7.0的条件，这是因为氯离子有一定程度的消除乳化作用，同时酸性环境可消除皂化现象负干扰，所以本研究确定水样采集加盐酸酸化后不需要进行处理直接测定为优化的水样处理方式[3]。
2.3 不同来源水样的精密度和准确度实验结果
为确定气流内循环萃取法在水中石油类测定的精密度和准确度，对来源于该重点监控企业（发酵、食品、城镇污水厂）和常规地表水为研究对象，按照本节第2.2中确定的水样酸化、2.1中确定的气流内循环萃取3min进行样品处理，进行了样品本底值和加标后数值的测定，结果如表2。由表2可知，废水平行5次测定结果的标准偏差为0.8%~6.6%，质量浓度在0.1~63.1mg/L之间的4中石油类加标回收率结果在91.3%~106.7%，方法的准确度和重现性均能够满足实际水样石油类的测试要求[4]。
表2 不同来源水样的精密度和准确度试验结果
注：①加标后预估大于100mg/L的样品用四氯化碳萃取后，萃取液均稀释10倍后测定；②RSD为相对标准偏差的英文缩写；③所选取的地表水数据较低，为准确反应加标回收率数值，地表水石油类数据暂保留3位有效数字。
3.结语
总之，对水体中石油类物质的监测是十分重要的。实验表明，经过优化改良的红外分光光度法测水中石油类的令人满意，省工省时，同时优化了石油类萃取工艺，在环境监测领域展现出较好的应用价值。
参考文献：
[1]肖德娟.水中石油类物质测定的红外分光光度法[J].科技资讯，2013（8）：175-175.
[2]郭少娜.浅析如何用红外分光光度法测定水中石油类物质[J].科学与财富，2017（19）.
[3]汪周园，于慧，汪梦琪.浅析影响红外分光光度法测定水中石油类精度因素分析及措施[J].科技视界，2014（22）：327-327.
[4]蔡小虎，蔡述伟，程青等.红外分光光度法测定地下水中的石油类物质[J].化学分析计量，2014（4）：14-16.
论文作者:龙秀群
论文发表刊物:《基层建设》2018年第29期
论文发表时间:2018/11/26
标签：石油论文; 回收率论文; 水样论文; 气流论文; 光度论文; 水中论文; 准确度论文; 《基层建设》2018年第29期论文;