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摘 要：轻工行业标准中，在对赤砂糖的蔗糖分进行检测时，需加入碱性乙酸铅，本文对碱性乙酸铅的加入方式进行研究，结果显示，将碱性乙酸铅粉末换成200g/L碱性乙酸铅溶液和草酸钾磷酸氢二钠溶液，也可以达到赤砂糖澄清效果较好，结果准确度提高，可使方法优化。
关键词：赤砂糖；蔗糖分；方法优化
根据标准 QB/T 2343.2-2013赤砂糖试验方法，在对赤砂糖的蔗糖分进行检测时，制备检测液过程中需加入2g的碱式醋酸铅粉，它起到沉淀杂质，使赤砂糖澄清的作用，有利于旋光仪糖度的测定，计算蔗糖分。但实际过程中，加入碱性乙酸铅粉末，存在称取质量多少会对检测结果有影响，因此本文对于碱性乙酸铅的加入方式进行研究，优化实验方法，减少碱性乙酸铅的添加量对实验的影响。
1 实验部分
1.1实验原理
QB/T 2343.2-2013《赤砂糖试验方法》是用二次旋光法测定蔗糖分，该法可消除旋光性非蔗糖物对测定结果的影响，结果比较准确。蔗糖溶液（右旋+）在盐酸作用下在一定温度下完全变成转化糖（左旋—），即等量的葡萄糖（右旋+）和果糖（左旋—）混合物，二次旋光法即利用蔗糖溶液转化前后的旋光度之差计算出蔗糖溶液的蔗糖分[1]。
1.2 仪器和试剂
(1)AZZ-2S 自动旋光仪，上海申光仪器仪表有限公司；
(2)ME303E 电子天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；
(3)碱性醋酸铅，分析纯；
(4)24.85° Bx 盐酸溶液：以浓盐酸(相对密度1.19)1000 mL 缓慢加入850 mL 蒸馏水中，准确修正其浓度至24.85° Bx(20 ℃)；
(5)231.5 g/L 氯化钠溶液：称取在120 ℃干燥过的氯化钠231.5g，溶于适量纯水中，移入1000 mL 容量瓶，加纯水稀释至刻度
(6)草酸钾+磷酸氢二钠溶液：称取30.0g草酸钾+70.0磷酸氢二钠用纯水定容至1000ml
(7)赤砂糖
1.3 测定方法
1.3.1分别称取5份赤砂糖样品(65.000±0.002)g于干燥、洁净的200 mL烧杯中，加入适量蒸馏水使其完全溶解，然后定容于250 mL 容量瓶中。分取样液约 200 mL 于三角瓶内，再分别加入20g/L、50g/L、100g/L、150g/L、200g/L5.0ml迅速摇匀，静置数分钟后，加5.0ml草酸钾+磷酸二氢钠溶液过滤，观察试样澄清程度，澄清结果如下：
1.3.2上述结果中，说明使用200g/L碱性乙酸铅和草酸钾磷酸氢二钠后样品澄清，为了确认加入量对实验结果影响程度，继续以下实验，再分别称取5份赤砂糖样品(65.000±0.002)g于干燥、洁净的200 mL烧杯中，加入适量蒸馏水使其完全溶解，然后定容于250 mL 容量瓶中。分取样液约 200 mL 于三角瓶内，再分别加入200g/L1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml迅速摇匀，静置数分钟后，分别加入等量草酸钾+磷酸二氢钠溶液过滤，同时称取赤砂糖样品(65.000±0.002)g按照加入2.0g左右碱性乙酸铅粉末处理样品。移液管吸取两份50 mL滤液，分别移入两个100mL 容量瓶中：其中一瓶加入231.5 g/L 氯化钠溶液10 mL，然后加蒸馏水至刻度，摇匀，如发现浑浊则应过滤，滤液用200 mm观测管测其旋光读数，以此数乘以2 即得直接旋光读数P；在另一容量瓶中先加入蒸馏水20 mL，再加入24.85° Bx 盐酸10 mL，插入温度计，在水浴中准确加热至60 ℃，并在此温度下保持10min(在最初3 min 内应不断摇荡)，取出，浸入冷水中，迅速冷却至读取直接旋光读数时的温度，用少量蒸馏水冲洗粘在温度计上的糖液于容量瓶内并取出温度计，加水至刻度，充分摇匀，如发现浑浊则应过滤，用200 mm 观测管测其旋光读数，以此数乘以2得转化旋光度读数P′[2]。
1.4 结果与讨论
从表 1 我们可以看出，加入碱性乙酸铅和草酸钾磷酸氢二钠P 样液状态为浅红褐色不澄清，随着碱性醋酸铅加入量的增加溶液逐渐变澄清；读取P′样液中的由不澄清随碱性性醋酸铅和草酸钾磷酸氢二钠加入量的增加而逐渐增多，过滤后由不澄清变的澄清，从表2 的数据表明，碱性醋酸铅和草酸钾磷酸氢二钠的加入量为1mL、2mL和3mL时，样品为不澄清状态，对P和P′的影响较大，检测结果偏低，加入4.0mL时与国标方法检测结果相差不大，再多加1ml时，结果又略偏低。说明碱性乙酸铅量过低的话，样品无法澄清，影响旋光度，当碱性乙酸铅过量时，会影响P 的旋光度
2 结论
综上所述，在根据标QB/T2343.2-2013 赤砂糖试验方法测定赤砂糖蔗糖分的过程中，制备检测液时加入200g/L碱式醋酸铅和草酸钾磷酸二氢钠各4.0ml的量，可以减少单独加入碱性乙酸铅质量带来的误差，同时可以避免因为固态粉末与样品混合不均匀或溶解不完全对样品除杂效果，避免加入过量的碱性乙酸铅溶液会导致后续的旋光测定受到影响，样液颜色变深，旋光仪测定P值的糖度（°Z）检测结果偏低。
参考文献:
[1] 陈银珊 何维 使用mcp300智能旋光仪检测赤砂糖中
蔗糖分的方法.中国标准化2019年第06期（下） 总第548期 174-175
[2] 制糖统一分析方法国际委员会（ICUMSA）宣布改变糖度与转光度的规定
[3] 中华人民共和国轻工业行业标准，QB/T 2342.2-2013 赤砂糖实验方法[S]
作者简介：黄群，检测工程师，湖北琪谱检测技术有限公司。
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公式要求：用公式编辑器编写的公式要求定义字母大小为10.5磅（可在
论文作者:黄群
论文发表刊物:《科学与技术》2019年第07期
论文发表时间:2019/9/3
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