摘要：金的化学性质非常稳定，一般不易被氧化,在自然界中多以单质形式存在,而且在矿石中品位很低,各种矿石的性质不同,所以在测试时要采用不同的方法处理、溶解、分离、富集、解脱、测试等。通过采用矿样经过高温焙烧、王水溶解、在酸度5%左右的溶液中用泡沫塑料进行富集、硫脲解脱后用原子吸收分光光度计测定,经过多次试验,得出此方法操作方便、准确性高、重现性好,可用于批量分析。
关键词：金；富集；解脱；原子吸收分光光度计
随着,矿山的开采规模的不断扩大，技术等的加大投入。在开采过程中金的分析测试对矿山开采及选矿生产等各个环节都起着重要作用。由于矿物构成也很复杂,所以必须针对矿物的性质采用不同的测试方法。许多文献资料介绍了金矿样品的处理、分离、富集、测试等的研究,解决了金矿样分析测试中的许多难题。金矿样的分解有热溶法、冷浸法等;富集有活性炭法、泡沫塑料法等;测试方法有滴定法、原子吸收分光光度法等。本化验室采用高温焙烧、王水溶样、泡沫塑料进行富集、硫脲解脱后用原子吸收分光光度计测定。
1、基本原理
矿样经焙烧后，加1+3王水分解，金全部以氯金酸状态转入到溶液中，用塑料泡沫吸附金，并与其他元素分离，在1%硫脲和1%盐酸溶液中吸附金，溶液用火焰原子吸收测其结果。
主要方程式：Au+4HCL+HNO3→HAuCL4+NO+2H2O 。
2、实验部分
2.1试剂与仪器
王水溶液：现配现用;泡沫塑料：5%—10%稀释盐酸溶液处理；硫脲溶液：配制1%—3%的硫脲水溶液；盐酸：分析纯；硝酸：分析纯；金标准溶液：称取0.1000g 纯金(99.99 %) 于100ml 烧杯中，缓慢加入5—10ml 王水，水浴加热至完全溶解，冷却后移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀，该溶液质量浓度为1mg/ ml；水：蒸馏水或去离子水；TAS—900原子吸收分光光度计（普析通用）。
2.2样品处理
称取10～20g 试样于坩埚中，置于马弗炉中缓慢升温至650℃后焙烧1.5h ，取出冷却，移入300ml 三角瓶中，加水润湿后加入40ml(1 :1)王水，放到加热板上低温加热至微沸溶解30min—60min,溶解过程中边加热边搅拌，以防试样沉淀黏在瓶底，溶解不完全，待矿样溶解好自然冷却后，加入100ml 蒸馏水于三角瓶中，在三角瓶中放入泡沫塑料加盖胶皮塞，将三角瓶放置在振荡器上振荡60min—90min，从三角瓶内取出富集后的泡沫塑料置入50ml比色管中，加入25ml 硫脲溶液放在烧杯中水浴20min进行解脱，用TAS—900原子吸收分光光度计在波长242.8nm、工作灯电流4.0、光谱带宽0.2nm、乙炔流量1.1L/ min、空气压力0.2Mpa条件下测定其吸光度，并根据标准曲线计算金的含量。
样品焙烧主要是破坏硫和有机物，不焙烧，往往会使金的结果偏低，这是由于用王水溶解时，不能将硫全部氧化为硫酸盐，不分析出的新生态的硫对金有吸附作用，使金受到包裹，而不被溶解，焙烧硫化矿的温度适于650 ℃，高于此温度焙烧，焙烧后样品结块，给下步分析造成困难，致使样品分析结果偏低。
加入1+3王水后应该充分摇晃以防止底部结块，电热板温度不宜过高，使得样品能够完全分解，并注意防止样品溶液外溢。用玻璃棒挤压塑料泡沫时要放置玻璃棒至比色管底部，防止打碎比色管，最好使用聚四氟乙烯的算料管。裁剪泡沫塑料时尽量剪成规则的正方形，厚度均匀，泡沫平时放置应该密闭，防止塑料泡沫被氧化，使得吸附效果更好。
3、结果与讨论
3.1共存离子的影响
由于矿石中大量存在其它离子,而这些离子在不同程度上都影响金的测定,尤其以铁最为严重。因为铁的灵敏线跟金非常接近(铁为242.89nm、金为242.82nm) ，加入氟化钠，可消除鉄的干扰。
3.2回收率
取金标准溶液0.05ml，0.10ml，0.20ml，0.40ml进行回收率实验，回收率在96%-102%之间。见表1。
表1 回收率
4、样品分析
为了观察此方法的准确度对国家标准样品中的金含量推荐值与本方法的分析结果作对照比较，其结果如表2。
表2 国家标准样品中的金含量测定结果
5、结语
泡沫塑料富集金原子吸收法分析矿石中的金，方法简便,易操作，成本低、污染少、分析速度快、并且能大批量分析样品，缩短分析时间，可较好的消除了碳、硫及有机物对金的测定干扰，泡沫塑料富集原子吸收法测定地质样品中的金的准确度有所提高。
参考文献
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论文作者:杨昔萍
论文发表刊物:《知识-力量》2019年8月29期
论文发表时间:2019/6/10
标签：溶液论文; 王水论文; 样品论文; 硫脲论文; 原子论文; 光度计论文; 回收率论文; 《知识-力量》2019年8月29期论文;