（浙江浙能中煤舟山煤电有限责任公司 浙江舟山 316100）
摘要:离子色谱分析技术能够快速、准确、高效的对多种离子同时进行分析，本文介绍离子色谱法在电厂水汽监督中的应用条件及使用注意事项。
关键词：电厂；离子色谱；阴离子
一、离子色谱法在测定阴离子的作用
随着电力技术的蓬勃发展,火电机组的参数容量日新月异[1]。伴随着高参数机组的增多,大容量供电机组对水质的要求也越来越高。水中的微量元素对机组的安全稳定运行带来极大的危害，传统的检测技术，如重量法、容量法、分光光度法已经不能满足生产需要，但新兴的离子色谱技术能够快速、稳定、准确可靠的测试一系列常见阴、阳离子的含量。
图1
在电厂热力系统中，无机阴离子和有机酸阴离子是主要的腐蚀性阴离子[3]。有机酸（AC-、HCOO-）的主要来源为水处理系统带入、补给水、凝汽器泄露等,主要无机阴离子为F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO43-、CrO3-，文章接下来介绍如何采用离子色谱法测定这些危害机组安全稳定运行的阴离子。本文以美国戴安公司DIONEX 2100i离子色谱仪为例，对离子色谱法在电厂运行中阴离子分析的应用予以分析：
二、离子色谱法在测定阴离子的方法
1）仪器和试剂
图2
试验仪器采用美国戴安公司DIONEX 2100i离子色谱仪，电导检测池、四元梯度泵、 IonPacTMAS11-HC(4×250mm)阴离子分析柱、IonPacTMAG11-HC(4×50mm) 保护柱、 AERS 500 (4mm)抑制器, AS-DV自动进样器、AR-TC。EGC III KOH淋洗液，再生液为纯水，采用自循环再生方式。
F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO43-、CrO3-均采用国家标准物质中心生产的标准溶液，使用时配制成1mg/L的混合离子标准储备液1，其他药品甲酸钠、乙酸钠、铬酸钾为分析纯固体，烘干配制成2mg/L的混合离子标准储备液2，放置于4℃的冰箱中保存，使用时根据需要配制成不同质量浓度的标准溶液。
用水为电厂二级床体化补水产水再经塞多利斯H2OPRO-D1-T纯水仪出水，出水电导为0.055?S/cm。
配制标准溶液及取样瓶等容器均采用高密度聚乙烯瓶，不能采用酸洗方式处理，用上述纯水反复浸泡后使用。
2）测定条件
淋洗速度：1.2ml/min
定量环：2000?l
抑制器电流：149mA
柱温：30℃
进样方式：自动进样器-满管进样（5ml），充分对定量环进行冲洗。
样品不进行浓缩处理，直接进行分离。
3）淋洗条件
离子色谱分析主要有等度淋洗分析技术和梯度淋洗分析技术两种处理方式[2]，梯度淋洗技术可以通过调节淋洗液浓度的方式改变淋洗强度，从而完成对树脂亲和力相近的不同离子的分离。上述九种离子中的甲酸、乙酸和氟离子为极性相近的弱保留阴离子组分，保留时间接近。硫酸和硝酸是极性相近的强保留阴离子组分并且和水中碳酸盐极性相似，保留时间接近。为了更好的完成不同离子的分离，需用梯度淋洗技术。为对比方便，将时间分别设定为20.0min和19.5min所产生的分离情况如下表：
步序4时间设定为20.0min时，各离子保留时间和分离情况如图1：步序4时间设定为19.5min时，各离子保留时间和分离情况如图2：从图1和图2比较可以看出步序4时间设定为19.5min时，SO42-和NO3-能够良好的分离，无明显包裹现象，因此采用步序4时间设定为19.5min完成淋洗液浓度的转换。
4）精度试验
按照上述色谱条件，配制浓度均为20.00g/l标准溶液进行连续7次进样9九种离子重现性良好，保留时间、峰高、峰面积标准偏差符合≤2%的要求,证明采用此条件处理精度符合要求。
5）测试线性分析
使用混合离子标准储备液1和混合离子标准储备液2配制成F-、Cl-、NO2-、SO42-、NO3-、PO43-、CrO3-、AC-、HCOO-浓度（g/l）分别为20.00、40.00、60.00、80.00的标准溶液，以峰高为准进行积分，采用线性回归、用纯水校零，各离子的线性相关系数、相对标准偏差如下表：
（注:各离子线性）
离子保留时间均用单标进行校正，无误。采用上述梯度分析方法，9种离子相关系数大部分r〉0.9950，相对标准偏差RSD<5%，能够准确完成电厂水汽中阴离子的测定。
6）测试回收率分析
对某电厂#1凝结水、#1省煤器、#1主蒸汽进行Cl-和SO42-的加标回收试验，测试结果如下表所示。
（注:加标回收试验）
通过加标回收试验各离子的回收率为95.90%~100%，证明此处理方式准确性符合要求。
三、试验中注意事项
1）分析过程中的污染避免问题
因各阴离子在电厂水汽含量均未痕量，含量很低，必须杜绝整个分析过程中的污染。器皿必须专用，严禁与其他分析公用，尤其远离加酸的试验器皿。放置于独立的器皿柜中，做好标记。吸取标准溶液的移液管、标液梯度浓度配制容量瓶、各个样品取样品等都要各自专用，不混用。操作前必须保证操作环境整洁、操作空间独立，避免手汗、洗手液、橡胶类物质等引入的污染。新进样管使用前直接取用，不需进行清洗。标准曲线溶液用进样管不能重复使用，低含量样品进样管用高纯水反复浸泡清洗后使用次数不能超过3次。
2）分析过程中的及时性问题
分析用标准溶液应现用现配。因甲酸、乙酸在空气中不能稳定存在，2小时以上浓度即发生降低现象，因此不能长时间放置，必须立即测定。在分析样品较多时，根据分析时间阶段性取样分析。
3）设备的定期维护
仪器长时间不用时也要至少每星期开机运行1次，或手动为分析柱及抑制器注水，保证部件内部保持湿润状态。手动注水时，分析注的注水方向与液相正常流动方向一致，以免搅乱树脂。淋洗液浓度低于10%时进行更换。试验用水需排掉管路积水确认出水电导后才能使用。分析仪室温保持25℃左右恒定，分析进行中避免大的空气波动。
四、结论
采用梯度淋洗分析技术可以同时完成电厂水汽中有机弱酸和无机阴离子的分析测定，耗时短，操作简便。定性并且定量的得出有机酸含量和无机阴离子含量可以更好的监督化补水制水设备，凝结水精处理混床运行情况，及时对水汽循环中的不正常现象进行分析处理。
参考文献：
[1]何小清.离子色谱法的原理及其在水质分析中的应用[J].生命科学仪器.2012,04(12):46-47
[2]牟世芬，刘开录..离子色谱[M].科学出版社,1986.
[3]彭宁云,于萍,罗运柏.离子色谱法在电厂水质分析中的应用研究[J].工业水处理2011,01(11):9-10
论文作者:杨建华
论文发表刊物:《电力设备》2016年第5期
论文发表时间:2016/6/18
标签：离子论文; 阴离子论文; 电厂论文; 标准论文; 梯度论文; 溶液论文; 时间论文; 《电力设备》2016年第5期论文;