【摘要】目的 建立高效液相色谱测定水溶性丹酚酸类化合物含量的方法。方法 HPLC以Alltima C18(4.6mm×250mm,5um)为色谱柱,甲醇:乙腈:水=39:1:60为流动相,流速:0.8ml/min,检测波长:281nm。结果 精密度和重复性实验中各共有峰相对峰面积的RSD均小于5%,符合有关规定。
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)33-0213-02
1 实验仪器及试剂
仪器:Waters 515 HPLC Pump;Waters 2487; Waters Temperature Control Module。
试剂:甲醇(分析醇),标准品原儿茶醛,原儿茶酸,丹酚酸A、B,咖啡酸,迷迭香酸。
2 实验方法
2.1 标准品溶液的制备
配置不同浓度的精密称定标准品原儿茶醛,原儿茶酸,丹酚酸A、B,咖啡酸,迷迭香酸,丹参素钠0.25mg,0.25mg,0.5mg,0.5mg,0.5mg,0.5mg,0.5mg;分别置于5ml的容量瓶中,用50%的酸性甲醇(冰醋酸调pH值为3~4)溶解定容,配成50ug/ml、50ug/ml、100ug/ml、100ug/ml、100ug/ml、100ug/ml、100ug/ml的单标。
各取1ml单标溶液,置于容量瓶中,配成14ug/ml的混合标准溶液。
2.2 样品溶液的制备
将不同产地丹参药材粉碎过40目筛,分别取样品约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称定重量,超声30分钟,取出,静置到常温,称定,用75%的甲醇补足减失的重量,摇匀,抽滤,再用0.45um微孔滤膜过滤,即得样品溶液
HPLC图谱分析
表1 原儿茶醛的保留时间,峰高及峰面积
3 含量计算
根据公式:单标溶度:单标峰面积=样品溶度:样品中该成分的峰面积
样品百分含量=(样品溶度×总溶液体积)÷样品粉末重量×100%
4 讨论
本实验方法溶液制备方法简便; 在选定的色谱条件下,各个标准品图谱分离良好,可作为丹参酚酸类成分含量测定方法。
参考文献
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论文作者:林佩莉
论文发表刊物:《医药前沿》2013年11月第33期供稿
论文发表时间:2014-1-13
标签:丹参论文; 儿茶论文; 溶液论文; 样品论文; 甲醇论文; 含量论文; 精密论文; 《医药前沿》2013年11月第33期供稿论文;