安徽省池州市供水有限公司 安徽 池州 247100
摘要：本法主要研究用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法。采用了邻菲啰啉作显色剂、盐酸羟胺作还原剂，以工作曲线法测定水中总铁含量，且讨论了测定的最佳条件。本法灵敏、可靠，应用于清洁环境水样和轻度污染水的分析。
关键词:分光光度法；废水；总铁；水质检测
前言
铁在地壳中分布很广，日常水中均含有之。但实际水样中铁的存在形式是多样的，由于亚铁很易被氧化，因此亚铁只能在地下水中遇到；而高铁由于其氢氧化物溶解度小，故一般天然水中高铁的含量很低。[1.2]
铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
1 实验部分
1.1方法原理
在pH3～9的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。[3]
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
1.2 主要仪器
1.2.1 100ml三角瓶
1.2.2 50ml具塞比色管（或容量瓶）
1.2.3 分光光度计
1.3 实验试剂[4]
1.3.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
1.3.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。
1.3.3 0.1％邻菲啰啉溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。
(C12H8N2?HCl)两种,都可用。
1.3.4 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。
1.3.5 乙酸 铵缓冲溶液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。
1.3.6 1+1盐酸。
1.4 实验步骤
1.4.1 量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml) 于100ml三角瓶中。
注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。
1.4.2 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。
1.4.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和1ml 盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。
1.4.4 向水样及标准系列比色管中各加2ml邻菲啰啉溶液, 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min。
注: ① 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
② 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。 但标准系列与样品操作必须一致。
1.4.5 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。
1.4.6 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。
1.5 计算
C＝M/V
式中: C———水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;
M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg;
V———水样体积,ml。
2.结果与讨论
2.1 最适波长的选择
准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，置于 50ml容量瓶中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、加2.0ml 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀释至刻度，摇匀，用分光光度计，在400至600nm之间，每10nm记录一次吸光度，如图1所示，其最大吸收波长为510nm。
2.2 显色剂用量的选择
准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，分别加入8个50ml具塞比色管中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、加0.3，0.5，1.0，1.25，1.5，2.0，3.0，4.0ml 0.1%啉菲啰啉溶液，以水稀释至刻度，在波长为510nm处分别测其吸光度A，以啉菲啰啉的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定出最佳显色剂用量为2ml最佳，如图2所示。
2.3酸度的影响
准确移取1.5ml 50ug/ml标准铁Fe2+溶液，分别加入6个50ml具塞比色管中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶液、加入0，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0ml的1.0mol/LNaOH溶液，以水稀释至刻度，在波长为510nm处分别测其吸光度A，得出在pH在一定范围内（pH在2-9时），酸度对吸光度的影响很小，如图3所示。
2.4 标准曲线
在6只50ml容量瓶中，用移液管分别依次加入100ug/ml的标准Fe2+溶液（新配制的铁标液）0.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8.00ml，10.00ml.标准曲线方程y=0.0413x+0.0073,相关系数R2=0.9999,如图4.
2.5 样品分析
准确量取20ml样品于50ml容量瓶中，加入1.0ml 10%盐酸羟胺溶液、10ml乙酸铵缓冲液、2ml 0.1%啉菲啰啉溶液，稀释至刻度，在510nm处测其吸光度测得的结果如表1所示.
3 结论
邻菲啰啉分光光度法测定微量铁含量，消除了检测物中常见离子的干扰，又避免了调节控制pH值和实验显色剂用量的繁琐操作，准确度与灵敏度大为提高，测定速度大大加快，具有广泛的使用价值。
参考文献
[1]分析技术与操作（Ⅴ）-电化学与光谱分析及操作，化学工业出版社；曾祥燕 丁佐宏 主编
作者简介
汪蕾（1980.07-）,安徽省池州人，助理工程师，从事化验检测工作十八年。
论文作者:汪蕾
论文发表刊物:《防护工程》2017年第27期
论文发表时间:2018/1/29
标签：溶液论文; 盐酸论文; 乙酸铵论文; 光度论文; 标准论文; 水样论文; 亚铁论文; 《防护工程》2017年第27期论文;