摘要：依照《测量不确定度评定与表示》[2]，对吹扫捕集- 气相色谱- 质谱法测定水中挥发性有机物进行不确定度评定[1]。主要以水中甲苯为例，通过建立数学模型，识别不确定度的来源，主要有分析时标液使用情况、校准曲线的影响，玻璃量器的使用情况及气质联用仪的操作情况，评定不确定度的每一分量主要有方法回收率、样品回收率、均匀性、精密度、变异系数，根据分量引入不确定度及其计算方法，最后合成标准不确定度，通过乘以95% 概率下的扩展因子2，获得测量结果的扩展不确定度[4]。据此方法可得到其他的挥发性有机物成分的不确定度.所得结果符合ISO/IEC17025的要求。该方法具有快速、准确的特点。
关键词：挥发性有机物；甲苯；不确定度；GC-MS；吹扫捕集；内标法
1.实验部分[9] -[11]
1.1通过吹扫捕集进样，对水中苯系物，烯烃，酮类以及烷烃类等57种挥发性有机物VOCS进行气相色谱-质谱联用分析。将市售标准溶液配制成浓度均为40ug/mL，在逐级稀释至浓度分别为1ug/L，4ug/L，10ug/L，20ug/L，32ug/L，40ug/L的混合标准溶液（VOCs）系列。加入内标，使其加入的浓度均为10ug/L，然后分装入吹扫捕集瓶中，装满密封。绘制内标工作曲线。进样体积为取25mL水样，吹扫捕集气相色谱/质谱分离检定水中的挥发性有机物（VOCs）
1.2仪器的相关参数指标
1.2.1色谱仪：7890B，色谱条件：色谱柱：DB-624石英毛细柱，60m×320um×1.8um
1.2.2吹扫捕集进样器：OI公司4552含水管理器的自动吹扫吸附解析进样装置
吹扫捕集条件：吹扫温度：室温或恒温；吹扫流速：40ml/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：13min；传输线温度：200℃。柱箱温度：38℃（3min）8℃/min 90℃（4min）6℃/min200℃（10min）。
1.2.3检测器：质谱检测器（MS）5977A
质谱仪操作条件：离子源：EI源；离子源温度：23O℃：接口温度，230℃；离子化能量.7OeV；扫描范围：35amu～ 350 amu；扫描时间：0.45s；回扫时间：0.05s，用SIM和scan定量。
2.测量不确定度的评估[5]- [8]
2.1数学模型的建立
样品中挥发性有机物（VOCs）甲苯的浓度计算如下：
以待测组分（甲苯）与内标物（1，4-二氟苯）的峰面积之比为Y轴，甲苯与
1，4-二氟苯的含量之比为X轴作内标工作曲线，求得被测水样中挥发性有机物（VOCs）甲苯的含量。
Y=aX+b X=（Y-a）／b
式中：
X为从校准曲线上查得的水样中挥发性有机物（VOCs）甲苯的浓度与内标物浓度之比，
Y为待测样品的峰面积与内标物的峰面积之比，
a 为校准曲线的斜率，
b 为校准曲线的截距。
2.2 分析不确定度来源：
3结论
近年来由于环境污染导致水源被污染的情况日趋严重[3 ]，水中挥发性有机化合物（VOCs）明显增加。研究证明，这些化合物已对生态环境系统和人类健康产生了严重的影响[4 ]。而挥发性有机物的测定结果是否准确、可靠，具有十分重要的意义。不确定度则是与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量的分散性。综上所述，挥发性有机化合物（VOCs）中影响甲苯不确定度的最大因素为标准曲线的影响，其次是仪器的影响。针对此次水中甲苯含量测定结果C甲苯=（17.5±1.9）ug/L （k=2 P=95%）通过不确定度的评定，测试结果准确，方法可行
参考文献：
[1]《吹扫捕集与气相色谱-质联联用法测定饮用水中苯系物》[J].中国卫生检验杂志，2004（2）.
[2]国家质量技术监督局.JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示[M].北京：中国计量出版社，1999..
[3]Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement，Corrected and Reprinted，1995.ISO，Geneva，1995[S].
[4]《吹扫捕集与气相色谱—质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机物》[J].中国环境监测，2000（4）.
[5]JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示[S] . 北京：中国计量出版社，1999.
[6]JJF1135-2005 测量不确定度评定与表示[S] . 北京：中国计量出版社，2005.
[7]YY0088-92 微量进样器检定规程[S]. 北京：中国计量出版社，1992.
[8]JJG196-2006 常用玻璃量器检定规程[S]. 北京：中国计量出版社，2007.
[9]《吹扫—捕集气相色谱法测定废水中挥发性有机物》 蚌埠：淮河流域水资源保护局，2005.
[10]《地下水中挥发性有机物的吹扫捕集－ 气相色谱－ 质谱法测定》 岩矿测试，2010
[11]《水质 挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》HJ639-2012
论文作者:张桂花
论文发表刊物:《基层建设》2017年第18期
论文发表时间:2017/10/13
标签：挥发性论文; 不确定论文; 有机物论文; 甲苯论文; 色谱论文; 水中论文; 气相论文; 《基层建设》2017年第18期论文;