董润琴
新疆有色地质勘查局706队 新疆阿勒泰 836500
摘要：钨、钼常以共生或伴生的状态形成金属矿床，这就需要解决多金属矿物分离的技术问题，快速、准确地测定多金属矿物中钨、钼的含量对找到成矿规律意义重大，可以为地质勘查工作提供很大的帮助。传统的测定方法操作复杂，且耗时长，效率低，所用试剂对环境污染严重。经过对测定方法的改进，采用酸溶法和碱熔法结合溶样，电感耦合等离子体发射光谱法进行测定的方法，操作便捷，社会效益以及经济效益显著提高。
关键词：电感耦合等离子体；原子发射光谱法；矿石；钨钼
1 测定钨、钼元素含量实验准备
1.1 实验条件及其所选的设备
就目前而言，运用“电感耦合”的方法测定样品矿石钨、钼含量需事先创设一个符合实验标准和要求的内外环境。洗涤样品所用时间可设定为40秒钟，洗涤样品的速度是每分钟1.84毫升，积分所用时长为5秒，功率在1150瓦特以上，辅助性气体设定成每分钟1.1升，相应地，冷却气体要达到每分钟14升的基本标准。事实上，这种方法一般要拿酒石酸溶液，借助于碱性介质，事先络合钨并加入足量的氯化氢加以溶解，如此测得在器械设备的参数上所含有的溶液里面钨、钼两大元素含量。
1.2 主要试剂的标准
三氧化钨WO3储备溶液（500 mg/L）的标准：将1 g优级纯试剂三氧化钨在马福炉中灼烧1 h后，置于干燥器中使其冷却，冷却后置入烧杯中，往烧杯中加200 mLNaOH溶液（30 g/L），煮沸后搅动溶液，直至溶液变得清亮，取下烧杯冷却，冷却后倒入容量瓶中，稀释至2 000 mL，摇动容量瓶使溶液均匀，最后倒入干燥塑料瓶里。
三氧化钼储备溶液（500 mg/L）的标准：将1.5 g优级纯试剂三氧化钼在马福炉中灼烧1 h后，置于干燥器中使其冷却，冷却后置入烧杯中，往烧杯中加200 mLNaOH溶液（30 g/L）并加热，直至完全溶解，放至冷却倒入量瓶中，稀释至2 000 mL，摇动容量瓶使溶液均匀，最后倒入干燥塑料瓶里。
混合储备溶液（500 mg/L）的标准：分别取20 mL三种溶液倒入容量杯中，用HCl稀释至140 mL，再加入20 mL锡溶液，用HCl稀释至200 mL，摇动容量瓶使溶液均匀。需要注意的是混合储备溶液是使用的时候现配。
2实验方法
将0.1 g矿物样品置入坩埚中，加入1 mL的HClO4和2 mL的HNO3，充分搅拌后加入10 mL的HF，将坩埚放到电热板上加热，电热板不易过热，防止样品溅出坩埚，低温加热直至坩埚内不再冒白烟了。随后加入20 mLHCl，搅动溶液，直至溶液变得澄清，取下坩埚冷却，直至室温。然后将溶液过滤，倒入容量杯。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆再将滤渣和过滤纸置入坩埚，将坩埚放到300 ℃的马福炉上进行灰化处理，冷却后取出，加入1 gNa2O2，温度上升到700 ℃再溶解4 min后，取出冷却，把坩埚放到烧杯中，使用15 mL的HCl浸取，洗净坩埚，最后把烧杯中浸洗过坩埚的溶液倒入放溶液的容量瓶中，溶液离100 mL刻度线还有1～2 cm的时候，用胶头滴管吸取烧杯中溶液注到容量瓶里，视线与凹液面最低处相水平，使其到达刻度线，再摇匀即可。
3实验结果
3.1 溶样方法
溶样方法直接影响电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样中钨、钼结果的精准性，传统酸溶法不能使样品中的元素完全溶解，只能部分溶解，所以测定结果值总是偏低的碱熔法能做到完全溶解，但溶解过程中需要加入Na等基体元素、可溶性盐，发生酸化反应后生成物易堵塞通道，最终测定结果值也偏低。
3.2 控制熔剂用量
样品酸溶后钨和钼以及简单的氧化矿物基本完全溶解，实验后期加Na2O2是为了熔剂锡的氧化和硫化矿物以及一些复杂的矿物，要求控制Na2O2熔剂的用量。一般情况下不多于0.5 g，根据具体矿物中锡含量高低的不同可以适当地进行加减，增减幅度最好在1 g以内。
3.3 光谱线的选取办法
对于被测定元素的轮廓图样，应仔细查看谱线周边的干扰状况以及背景的影响状况，经由查阅谱线表格，选取灵敏度高、背景程度低、信背比例高、检查的限制低的光谱线充当被测元素的探析线。此时的钨、钼探析线波长是206.81nm和201.04nm。
3.4 提高实验的准确度
样品要选用国家一级标准的钼矿石和钨矿石，每一个重复测定三次，然后算出三次测定的平均值作为最终使用数值。矿石样品测定精准度计算的公式如下：
YB =YC =C×（14.57XO -0.1263 - 7.659）
其中，YC指样品相对偏差范围，XO是指标准矿物的标准值，C是指样品相对偏差系数限制范围。如果标准物质分析的结果和标准值之间的相对偏差≤YB，那么测定合格；如果标准物质分析的结果和标准值之间的相对偏差>YB，那么测定为不合格。
结束语
电感耦合等离子体发射光谱法科学地解决了不能同时测定矿石样品中钼、钨元素的问题，避免了酸溶法使矿石样品中锡溶解不完全而造成的测定结果偏低的问题和碱熔法测定过程中加入基体元素堵塞电感耦合等离子体发射光谱矩管以及雾化器的问题。
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论文作者:董润琴
论文发表刊物:《防护工程》2018年第8期
论文发表时间:2018/8/31
标签：溶液论文; 等离子体论文; 样品论文; 坩埚论文; 电感论文; 烧杯论文; 矿石论文; 《防护工程》2018年第8期论文;